Приготовление стандартного раствора перманганата калия

Перманганатный метод [9, 16, 23]. Хотя прямое титрование горячего 1 н. солянокислого раствора гидразина перманганатом и может быть проведено, однако этот способ нельзя рекомендовать вследствие трудности определения конечной точки титрования. Кроме того, было показано, что реакция окисления гидразина перманганатом в кислой среде не протекает количественно [24, 25]. Хорошие результаты, однако, могут быть получены, если проводить окисление гидразина в щелочной среде избытком перманганата и определять этот избыток с помощью иодида калия или тиосульфата в кислой среде. Указанная методика подвергалась различным изменениям вследствие чувствительности щелочных растворов гидразина к окислению, которое наблюдается даже в течение сравнительно коротких промежутков времени от момента приготовления образцов до момента обработки их избытком перманганата. Для проведения анализа с помощью перманганатного метода требуются следующие реактивы стандартный раствор перманганата калия, стандартный раствор тиосульфата натрия, 4 н. раствор едкого натра, 4н. раствор серной кислоты, иодистый калий и раствор крахмала. [c.155]

Приготовление стандартного раствора КМпО а. Раствор перманганата калия нельзя приготовить простым растворением навески соли в воде, так как нельзя получить перманганат калия, свободный от ионов марганца более низких степеней окисления. Особенно мешает оксид Мп (IV), катализирующий разложение перманганата. Из-за высокой окислительной способности соединений Mn(VII) происходит медленное разложение растворов титранта (восстановление пылью), поэтому характеристики раствора необходимо время от времени устанавливать заново. Поскольку под действием света скорость разложения увеличивается, раствор нужно хранить в склянках из темного стекла. [c.172]

Впрочем скорость этой реакции, если соблюдать при приготовлении исходного раствора определенные предосторожности, чрезвычайно мала. Реакцию М.ПО4 с водой катализируют кислоты, основания, соли марганца (П), особенно диоксид марганца, а также нагревание и свет. Если необходимо получить устойчивый титрант, диоксид марганца, присутствующий в исходном растворе перманганата, должен быть обязательно удален. Поскольку практически невозможно избежать реакции между перманганатом калия и органическими веществами, содержащимися в дистиллированной воде, следует, прежде чем готовить стандартный раствор, дать возможность этой реакции пройти до конца (или почти до конца). После растворения перманганата калия раствор следует нагреть для ускорения реакции разложения и оставить стоять, чтобы коагулировал исходный коллоидный диоксид марганца. Затем осадок диоксида марганца нужно отфильтровать. Растворы перманганата калия необходимо хранить в темных бутылях, держать подальше от яркого света и пыли. Приготовленные таким образом растворы перманганата калия, концентрация которых не меньше 0,02 Р, устойчивы в течение многих месяцев. [c.321]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ [c.299]

Приготовление стандартного раствора перманганата калия 233 [c.233]

Для приготовления эталонных растворов 0,5 г стали с известным содержанием марганца помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании на песчаной бане в 50 мл смеси кислот. Раствор нагревают до прекращения выделения окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки — раствор А. Затем для приготовления эталонных растворов отбирают пипеткой по 20 мл раствора А и переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. Приливают стандартный раствор перманганата калия с таким расчетом, чтобы общее содержание марганца в каждом из эталонных растворов было соответственно равно (мг) [c.169]

Обычно применяемый для приготовления растворов титранта твердый перманганат калия всегда в какой-то степени загрязнен диоксидом марганца, поэтому по точной навеске нельзя приготовить стандартные растворы перманганата. [c.301]

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты. Перманганат калия взаимодействует со щавелевой кислотой в сернокислой среде по уравнению [c.369]

Для титрования рассчитанную навеску нитрита или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают дистиллированной воды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до метки. Затем 50 мл стандартного 0,1 н. раствора перманганата переносят в коническую колбу или склянку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл разбавленной серной кислоты и 25 мл приготовленного раствора нитрита. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10—15 мин, потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности, смесь нагревают до 70—80° С и обесцвеченный раствор, в котором содержится непрореагировавший остаток оксалата аммония, оттитровывают перманганатом калия. На обратное титрование должно пойти около 15—20 мл стандартного раствора перманганата калия. Рекомендуется провести холостой опыт, чтобы установить соотношение объемов оксалата аммония и перманганата калия. [c.254]

Приготовление стандартного (титрованного) раствора перманганата калия [c.193]

Установка титра раствора КМПО4 методом отдельных навесок. На аналитических весах берут несколько навесок (3—5) оксалата аммония, растворяют их в дистиллированной воде и каждый из полученных растворов титруют перманганатом. Навески рассчитывают так, чтобы, на титрование каждой из них пошло около 20 мл приготовленного стандартного раствора перманганата калия. Эквивалент оксалата аммония = [c.249]

Для этого 0,3 г нитрита натрия ч. д. а. растворяют в мерной колбе в 1 л дистиллированной воды, предварительно прокипяченной в течение 15 мин. Концентрацию нитрита натрия в этом растворе определяют титрованием его 0,01-н. раствором перманганата калия. Затем берут раствор в количестве, соответствующем 0,03 г нитрита и разбавляют в мерной колбе до 1 л. Для приготовления стандартной шкалы этот раствор пригоден через 1—2 дня после его приготовления. [c.203]

Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают не более 5 мл исследуемого раствора, доводят объем 2,5%-ным раствором едкого натра до 5 мл, добавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, 0,5 мл 2%-ного раствора перманганата калия, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем добавляют по каплям 30%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора (следует избегать избытка сульфита натрия) и 1 мл фуксинсернистого реактива. Через 30 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробой. [c.216]

Приготовление стандартного раствора марганца. В мерную колбу емкостью 500 мл отмеривают из бюретки 35,22 мл точно 0,1 н. раствора перманганата калия, приливают 20 мл раствора серной кислоты (1 4) и добавляют из бюретки раствор перекиси водорода до полного обесцвечивания. Объем раствора доводят водой до метки и разбавляют в 5 раз водой. [c.323]

Ход определения. В колориметрические пробирки вносят по 1 мл исследуемого раствора, охлаждают до О—1° С и осторожно по стенкам добавляют по 1 охлажденного до О—1 С раствора перманганата калия. Содержимое пробирок взбалтывают и полученную окраску сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной [c.43]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

Методика определения. Рассчитанную для приготовления 250 мл раствора навеску руды помещают в стакан, обливают 15—20 мл концентрированней хлористоводородной кислоты, добавляют 2—3 г хлората калия, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают под тягой до полного разложения руды и окончания выделения хлора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, не отфильтровывая белого осадка кремневой кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотные части раствора в конические колбы емкостью 400—500 мл, нейтрализуют их карбонатом натрия до слабокислой реакции и прибавляют взмученную в воде окись цинка до тех пор, пока после взбалтывания жидкости на дне не будет оставаться небольшой осадок окиси цинка. Полученную смесь разбавляют 250—300 мл горячей воды и горячий раствор титруют стандартным раствором перманганата. [c.255]

К 30 мл анализируемой воды, помещенной в небольшую колбу, прибавляют 20 мл 4 н. соляной кислоты и выдерживают 20 мин на водяной бане при температуре ниже точки кипения. Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют одну или несколько капель 0,5%-ного раствора перманганата калия, чтобы окраска сохранялась в течение 1 мин. Приливают 5,0 мл раствора роданида аммония (30 г в 100 мл) и сравнивают тотчас же с подходящей серией стандартов (см. стр. 478 о приготовлении стандартного раствора железа). Если железо присутствует в количестве, меньшем 0,4 ч. на млн., то для сравнения используют 50-миллилитровые пробирки Несслера. О приготовлении постоянно окрашенных стандартов см. в оригинальной работе. [c.486]

Перманганат калия из осевшей пыли, находящейся на сорбенте, отделяли от двуокиси марганца путем промывания его дважды перегнанной и прокипяченной водой до получения бесцветных промывных вод. Полученный раствор доводили до определенного объема (10—20 мл) и проводили количественное определение перманганата калия путем сравнения окраски с серией стандартных растворов, приготовленных из 0,001 н. раствора перманганата калия. [c.213]

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Сначала строят градуировочную кривую. Для приготовления стандартного раствора берут пипеткой 2, 4, 6, 8, 10 мл основного стандартного раствора перманганата калия и в каждую колбу добавляют по 1 мл серной кислоты (d = 1,84). Когда градуировочная кривая построена, приступают к анализу, для чего берут пипеткой 10 мл раствора анализируемого вещества, помещают их в коническую колбу на 100 жл и приливают в нее 1 мл серной кислоты, 0,5 мл фосфорной кислоты (указанных концентраций), 40 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 20 капель раствора нитрата серебра и 1,2 г кристаллического персульфата аммония, Полученный раствор нагревают до появления малиновокрасной окраски и прекращения выделения пузырьков газа (нагревание ведут на песочной бане при температуре 65—75°С). [c.437]

Приготовление эталонвого (стандартного) раствора соли марганца. Сначала готовят точно ОД н. раствор перманганата калия. [c.365]

По данным Блюма 23, стандартный раствор перманганата можно приготовить растворением взвешенных порций перекри-сталлизованного чистого перманганата калия в воде, специально очищенной перегонкой из щелочного раствора перманганата. Перманганат калия реактивной квалификации обычно содержит следовые количества двуокиси марганца, и органические вещества, находящиеся в воде или на поверхности сосуда для хранения, тоже восстанавливают перманганат до двуокиси марганца. Поэтому обычно 24 свежеприготовленный раствор нагревают до кипения и поддерживают эту температуру приблизительно в течение 1 ч, после чего фильтруют через невосстанавливающий фильтр, например через стеклянный пористый фильтр. Можно перед фильтрованием оставить раствор при комнатной температуре в течение нескольких дней. Приготовленный раствор хранят в бутылях со стеклянными пробками, тщательно очищенных от смазки и старого осадка двуокиси марганца. Растворы не следует хранить на свету. Рассеянный дневной свет не вызывает заметного разложения, но прямой солнечный свет очень быстро вызывает разложение даже чистых растворов Кислые и щелочные растворы перманганата менее устойчивы, чем нейтральные. [c.398]

В качестве стандартного раствора марганца, используемого для приготовления эталонных растворов, применяют раствор перманганата калия, который после введения его в мерные колбы обесцвсчиьаю перекисью водорода. [c.150]

Стандартные растворы нитрита натрия. Раствор А. 0,3 г х. ч. нитрита натрия растворяют в дестиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. Точную концентрацию нитрита натрия в приготовленном растворе устанавливают титрованием 0,01 н. раствором перманганата калия. [c.129]

Для приготовления окрашенной шкалы стандартных растворов поступают следующим образом. К 2,5 мл приготовленного раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1 3) и 0,5 мл 2%-ного раствора перманганата калия, встряхивают несколько раз и дают постоять 10 мин. Затем по каплям приливают насыщенный раствор сульфита натрия. Приливают 0,5 мл 10%-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты а 5 мл серной кислоты. [c.56]

При пропускании исследуемого газа через кислый раствор перманганата калия окись азота окисляется до двуокиси азота. Последнюю поглощают уксуснокислым раствором сульфаниловой кислоты и а-нафтил-амина (реагент Лунге — Илосвая), причем появляется красное окрашивание. Интенсивность полученной окраски сравнивают с интенсивностью окраски стандартных растворов, приготовленных из растворов нитрита натрия известной концентрации и реагента Лунге — Илосвая. [c.789]

Исследуемый воздух пропускают со скоростью 60—80 л1час последовательно через две поглотительные пробирки, каждая из которых содержит по 5 жл 0,1 н. раствора перманганата калия и по 5 жл 10%-ной серной кислоты. Перманганат восстанавливают, добавляя при комнатной температуре небольшой избыток солянокислого гидроксиламина. Объем раствора доводят до 25 мл и отбирают для анализа аликвотную часть его (например, 10/25), встряхивают ее с 0,5—1 мл 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе. Полученную окраску измеряют фотометром или же сравнивают с окраской приготовленных аналогичным образом стандартных растворов (стр. 564). В первом случае используют весь раствор, а не его аликвотную долю. [c.568]

Определение с фуксинсернистой кислотой. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. В колориметрические пробирки отбирают не более 5 мл исследуемого раствора, недостающий объем доводят 2,5% раствором NaOH до 5 мл, добавляют 1 мл раствора H2SO4 (1 1), 0,5 мл 2% раствора КМп04, перемешиваю п оставляют на 5 мин. Затем добавляют по каплям раствор Na SOg до обесцвечивания перманганата калия (следует избегать избытка сульфита). Спустя 30 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробой (табл. 94). [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология