Осаждение перйодатов

При окислении перйодатом растворы марганцовой кислоты получаются более устойчивыми, чем при окислении персульфатом. Добавление фосфорной кислоты в данном случае необходимо независимо от присутствия железа (111) для предотвращения осаждения перйодата или иодата марганца (И). Образующееся соединение марганцовой кислоты малиново-розового цвета имеет максимум поглощения при X = 525 нм, е = 2300 определяемое минимальное количество марганца 0,01 мг в 50 мл раствора. Закон поглощения соблюдается до концентрации 150 мг/л марганцовой кислоты. [c.495]

Окисление марганца до перманганата проводится персульфатом аммония, висмутатом натрия или перйодатом калия . Лучшим окислителем является перйодат калия. Реакция окисления марганца перйодатом калия проходит быстро в горячем растворе,-содержащем серную или азотную кислоту. В присутствии железа последнее окисляется до трехвалентного. Для маскирования иона Fe + прибавляют фосфорную кислоту, которая предупреждает также осаждение перйодата или иодата железа (III). [c.190]

Метод основан на количественном осаждении уранила из ацетатных растворов в виде перйодата уранила с последующим растворе- [c.103]

Фосфорная кислота предотвращает осаждение перйодата или йода-та марганца, а также связывает Ре(П1) в бесцветный комплекс, если марганец определяют в присутствии солей железа (1П). [c.59]

При окислении марганца (И) перйодатом добавляется фосфорная кислота для связывания железа (III) в комплексное соединение и предотвращения осаждения перйодата или иодата марганца. [c.170]

При окислении перйодатом растворы марганцовой кислоты получаются более устойчивыми, чем при окислении персульфатом. Добавление фосфорной кислоты в данном случае необходимо как в присутствии железа (для связывания его в комплекс), так и в его отсутствие, так как она предотвращает возможность осаждения перйодата или иодата марганца. [c.151]

Параллельно в аликвотной части раствора определяют количество серебра, расходуемое на осаждение перйодата-и йодата серебра. [c.56]

Гордон и др. [756, 768] отделяют железо от алюминия гомогенным осаждением в виде перйодата. Осаждение лучше проводить из растворов нитратов с pH 1,1—1,2. При полном осаждении железа имеет место соосаждение алюминия поэтому рекомендуют двукратное осаждение. [c.171]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Способность перйодатов восстанавливаться до иодатов при облучении ультрафиолетовым светом использована для разработки гравиметрического метода определения тория в виде иодата [191, 214], а также для фотохимического осаждения лантана, бария и индия с целью их отделения от других элементов [136]. Эти методы рассмотрены в гл. VI. [c.49]

Отделение осаждением в виде иодата и перйодата [c.280]

Уран (IV) может быть отделен от многих элементов осаждением его из уксуснокислых растворов с помощью перйодата калия [397, 398]. Отделению урана при этом мешают почти те же самые элементы, что и отделению урана иодатом калия. [c.280]

Методики осаждения урана (VI) при помощи иодата и перйодата калия приводятся в разделе Весовые методы определение (стр. 63 и 64). [c.280]

Перйодат калия дает в водных растворах белый осадок. В присутствии хлористого аммония на хо.юду осаждение затрудняется, но при кипячении весь цинк выпадает н осадок. [c.278]

Осаждение иодата или перйодата Се давно стало классической операцией. Преимущество этого метода состоит в том, что в достаточно кислой среде, вплоть до 0,Ш, ни один из рзэ не выделяется в виде осадка и не адсорбируется осадком соединения церия. Се " при этом окисляется самими реагентами. Реакции мешает только ТЬ, но их можно различить при восстановлении Се, как указано выше. (Об использовании этой реакции в количественных методах разделения см. на стр. 83—86.) [c.51]

При отделении Се от остальных рзэ и даже от ТЬ применяется, хотя и значительно реже, чем с иодатом,реакция осаждения с перйодатом. Все элементы, кроме Се, образуют при этом соединения, [c.85]

Из числа посторонних ионов вместе с периодатами Се и ТЬ образуют нерастворимые осадки также Ад, Нд , Мп +, В и 2т. Осадки перйодатов 2п, Сс1, РЬ + и Ре растворимы в разбавленной НЫОз-В настоящих условиях осаждения (нейтральная или слабокислая среда) ионы Т1 , Ве, M.g, Са, 5г, Ва, Си, Со,Ы1,А1 и рзэ не образуют осадков, а анионы 50Г, ЫОз и С1 не оказывают влияния [151. [c.86]

Для отделения Се применяются традиционные способы осаждения с выделением гидроокисей [1052], иодатов [951], перйодатов или других трудно растворимых соединений. Окисление броматом натрия в умеренно кислой среде и затем осаждение тем же реагентом при увеличении pH при помощи пиридинового буфера дает хорошее отделение от остальных рзэ [351]. [c.230]

Есть основания предполагать, что способность перйодатов восстанавливаться при облучении с выделением кислорода может быть эффективно использована для фотохимического титрования многих веществ, для гомогенного осаждения и гравиметрического определения ряда элементов, для разрушения маскирующих органических реагентов и для других целей. [c.49]

Способность перйодата генерировать иодат при облучении ультрафиолетовым светом использована также и для осаждения лантана, бария и индия с целью их отделе- [c.118]

Fe(III), a также предотвращает возможное осаждение перйодата или иодата марганца [5111. При малых концентрациях марганца определение рекомендуют проводить в 2 iV H2SO4, а при больших — в 3,5 N H2SO4 [574, 1377]. Определению марганца мешают восстановители и хлорпд-ионы. 40-кратные количества Сг(1П) не влияют на определение малых количеств марганца 0,1 %). Допустимо присутствие 50-кратных количеств u(ll), Ni(II) и 20—100-кратных количеств Со(П) [663, 664]. Однако можно достигнуть полной компенсации окраски любых количеств этих примесей, применяя в качестве раствора сравнения испытуемый раствор, в котором Mn(VII) восстановлен до Мп(П) нитритом натрия [401, 664]. Такой способ дает хорошие результаты даже при количествах Си, Ni, Со и Сг в 200—300 раз превышающих содержание марганца [664]. Этот прием используют при определении содержания марганца в соединениях тория [437], сталях [1236], манганиновых сплавах [20]. [c.56]

Прн осаждении перйодата с KJO4 при pH 4 также имеет место соосаждение примесей, однако большую часть их удается снова перевести в раствор выщелачиванием с 0,13 iVHNOg. Даже при 750-кратном избытке рзэ достаточно провести два осаждения, чтобы получить чистый перйодат церия [9]. [c.230]

Н3РО4 служит для предотвращения осаждения перйодата или йодата марганца, а также для связывания Ре (III) в бесцветный [c.129]

Для отделения церия от других элементов применяется ряд методов осаждение в виде илохорастворимой в кислотах СеО. , дробное выделение гидроокиси Се , осаждение малорастворимого код1Плекса (NH )2 [ e(NOy)g], осаждение йодата церия e(J0g)4 и, наконец, осаждение перйодата Се [102—104]. [c.46]

Метод расщепления полисахаридов по Смиту сводится к следующим операциям. В качестве примера приводим исследование р-Д-глюкана из гемицеллюлоз костры безостого овса [99]. Навеску глюкана около 0,7 г, растворенную в водном растворе NaOH, обрабатывают 500 мл 0,04 М раствора перйодата натрия при 5° С в течение 135 ч. Расход перйодата составляет 0,58 моля на один остаток глюкопиранозы и достигает постоянного уровня через 90 ч. Для разрушения непрореагировавшего перйодата в смесь добавляют вычисленное количество (0,98 г) этиленгликоля и через 30 мин раствор днализуют дистиллированной водой для удаления неорганических солей. Ионы перйодата и йодата можно также удалить осаждением ацетатом свинца. [c.114]

К раствору 0,5 г (3,3 л1моля) винной-2, З-Сг кислоты в 10 мл воды прибавляют 7,8 мл 0,42 н. раствора перйодата натрия и спустя 10 мин. начинают непрерывно экстрагировать раствор эфиром. Экстрагирование продолжают в течение 24 час. Эфирный экстракт обрабатывают раствором 0,340 г (4 жмоля) бикарбоната натрия в 20 мл воды и промывают 10 мл воды. Водные растворы объединяют и с помощью бикарбоната натрия доводят pH среды до 7,0. Затем раствор концентрируют при пониженном давлении до объема 1—2 мл, обрабатывают абсолютным спиртом для осаждения полученного вещества и помещают в холодильный шкаф на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют с помощью центрифугирования и промывают спиртом. Выход 0,442 г. Дополнительно получают 0,158 г вещества из маточных растворов. Общий выход 80%. 2,4-Динитрофенилгидразон плавится при 191°. [c.162]

Восстановление перйодата органическими соединениями. Установлено [1866], что для осаждения иодата тория нз гомогенного раствора удобнее всего получать иодат-ион восстановлением перйодата этиленгликолем, образующимся при гидролизе -оксиэтилацетата (этилендиацетат может быть использован аналогичным образом). Восстановление перйодата гликолем происходит по реакции [c.38]

Определение осаждением с помощью перйодата. Уран может быть количественно осажден [397, 398] при добавлении перйодата калия к уксуснокислым растворам солей уранила. Осадок имеет состав, соответствующий формуле (и02)2К2 20ю-5Н20. При нагревании до 100° осадок теряет пять молекул воды, затем разлагается с выделением кислорода и при температуре в пределах 350—400 имеет состав (002)2 2 205- Дальнейшее повышение температуры нагревания до 600° связано с полным удалением иода, причем состав осад- [c.64]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

В качестве титруюш его раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути нри осаждении ее перйодатом калия в виде Hg5(100)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I). [c.90]

Кислые мукогюлисахариды в соединительной ткани связаны с белка- ми (см. стр. 602), поэтому для их выделения, как правило, проводят предварительное разрушение белков протеолитическими ферментами или расщепление углевод-белковых связей щелочами, после чего полисахариды экстрагируют растворами солей . Белки, также переходящие при этом в раствор, удаляют с помощью денатурирования. Смеси мукополисахаридов можно разделить на компоненты фракционированным осаждением спиртом в виде солей с различными катионами , но лучшие результаты дает фракционированное осаждение цетавлоном или ионообменная хроматография . Особенности химического поведения мукополисахаридов сделали чрезвычайно сложной задачу установления их строения. Даже идентификация моносахаридов после полного кислотного гидролиза (обычно одна из самых простых операций) является в мукополисахаридах трудной проблемой. Наличие в одной молекуле уроновых кислот и аминосахаров приводит к тому, что полисахариды гидролизуются лишь в жестких условиях, при которых освобождающиеся уроновые кислоты подвергаются интенсивному разрушению. Поэтому в последнее время работу по установлению строения этих веществ проводят на модифицированных полисахаридах, в которых сульфатные группы удалены, а все карбоксильные группы уроновых кислот восстановлены в первичноспиртовые. Ряд других классических методов установления строения полисахаридов применим к мукополисахаридам с трудом это относится к перйодат ному окислению, вызывающему разрушение остатков уроновых кислот вследствие сверхокисления, к метилированию, в применении которого успехи достигнуты сравнительно недавно. Основными методами, позволившими выяснить строение мукополисахаридов, послужили методы частичного гидролиза и частичного ферментативного расщепления. [c.541]

В некоторых случаях, если это необходимо, имеется возможность перед выделением Th провести осаждение e(IV), как, например, при осаждении ванилином [II79] или перйодатом [1959]. (Подробно о действии различных осадителей в применении к отделению рзэ от Th см. на стр. 80—91.) [c.238]

V На реакции между lOj- и Fe +- ионами основан [6] метод определения Zn и d2+. Эти ионы при определенных условиях полностью осаждаются перйодатом в виде (10,)а и Gdj (10,)2. Количество и d2+ определяют титрованием связанных с ними нериодат-ионов в присутствии индикатора раствором соли Мора. Кроме того, d2+ можно определять оттитровыванием избытка перйодата (после осаждения), у [c.116]

Можно также титровать торий по методу осаждения селенитом натрия , тороном , перйодатом купфероном Титрование селенитом выполняют с ртутным капельным электродом по току восстановления селенита при —1,0 в (Нас. КЭ) на ацетатном фоне с pH 6,2—6,4 в присутствии 60—70% спирта. Небольшой избыток (по отношению к содержанию тория) солей церия и урана не мешает. При титровании купфероном пользуются платиновым электродом — титруют по току окисления купферона при +1,0 в (Нас. КЭ). Торий можно определять в присутствии редкоземельных элементов, маскируя их сульфосалициловой кислотой. Для понижения растворимости и для лучшей коагуляции осадка добавляют хлорид натрия. Метод аналогичен описанному ранее в разделе Лантаноиды . [c.319]

В качестве примера можно привести фотохимическое осаждение тория в виде иодата при фотохимическом восстановлении IO7 до IO3 [191]. Восстановление перйодата до иодата при облучении ультрафиолетовым светом впервые было отмечено Хидом [234, 235]. Водные растворы метапериодата дают в ультрафиолетовой части спектра полосу поглощения с максимумом при 220 нм (мольный коэффициент светопоглощения при 220 нм составляет 9,8-10 , при 253,7 нм он равен 1,8- Ю ). [c.117]

Фотохимическое осаждение тория в виде иодата с применением перйодата натрия в качестве реагента, из которого фотохимически генерируется осадитель, было подробно исследовано Фитцжеральдом, Лукасевичем и Дрю [214]. В связи с тем, что количество поглощаемого реакционной смесью света неодинаково и уменьшается по глубине раствора по экспоненциальному закону, фотохимическое осаждение тория, по их мнению, нельзя считать гомогенным осаждением оно занимает промежуточное положение между гомогенным и гетерогенным осаждением в зависимости от условий приближается к одному или другому типу. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология