Отделение кремния дистилляцией

Критический обзор методов отделения кремнекислоты с применением дистилляции и экстракции приведен в соответствующей литературе [69]. Описаны условия экстракции субмикрограммовых количеств борной кислоты из смеси с кремневой кислотой, содержавшейся в количестве нескольких граммов. Описан перфоратор для экстракции борной кислоты с метанол-изопропиловым эфиром [69]. Описано также отделение кремния в виде геля [12]. [c.29]

Ввиду мешающего влияния фосфора и кремния иногда проводят предварительное отделение мышьяка путем дистилляции. Показано, что часто в этом нет необходимости. Метод применен для анализа самых разных веществ от пищевых продуктов до сталей. Изучена возможность применения метода для анализа органических веществ (включая пищевые продукты), разработана методика анализа, которая подвергнута межлабораторным испытаниям [1]. Методика основана на работе Гофмана и Роу-сома [65]. Показано, что она более экспрессна, чем принятая ранее стандартная методика [66]. [c.23]

Для получения высококачественного полимера решающее значение имеет чистота винилфторида. Недопустимо, чтобы содержание в мономере ацетилена превышало 5-10 % и кислорода — 20-10 %. Фтористый водород удаляется из мономера пропусканием его через абсорбционные колонны с гидроксидом натрия. Примеси ацетилена удаляют промывкой в аммиачном растворе хлорида меди (I) или в N-метилпирролидоне [264], пропусканием через оксид меди — карбид кремния при 250—400 °С [265] или путем каталитического превращения в винилхлорид с последующим отделением перегонкой [266]. Путем дистилляции под давлением при температурах от —50 до —25 °С содержание кислорода уменьшается до допустимого уровня. [c.98]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Вскрытие кислотами связано с дистилляцией фтора в виде тетрафторида кремния или фтористого водорода. Такая дистилляция одновременно служит для отделения фтора от сопутствующих элементов. [c.24]

Метод основан на предварительном отделении примесей от основы фракционной дистилляцией в испарителе с последующим возбуждением спектра примесей в дуге переменного тока и измерением почернений соответствующих спектральных линий. Процессу фракционной дистилляции предшествует измельчение кристаллического карбида кремния в специальной ступке. [c.69]

Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, НМОз обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств Н2504, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной (азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде 31р4. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [c.402]

Отделение кремния методом дистилляции используют при анализе силикатов, в том числе портланд-цемента. Отгонку H2SiFs с паром проводят на глицериновой бане [18], поднимая постепенно температуру до 135 °С. [c.190]

В некоторых случаях отделение бора дистилляцией перед его определением не является обязательным. Например, при определении следов бора в полупроводниковом кремнии высокой чистоты после отделения кремния в виде SiF4 остаются вместе с бором (связанным в нелетучий комплекс с маннитом) настолько незначительные количества других элементов, что их влиянием на реакцию куркумина с бором можно пренебречь [41]. [c.119]

Хлорирование ведут при 800—900°. Подогрев массы до температуры реакции осуществляется частично электрическим током при помощи угольных электродов, частично за счет выделяющегося тепла реакции. Газы, пройдя пылеуловитель, поступают в конденсационную систему, состоящую из скруббера и трубчатых холодильников, где происходит ожижение и отделение Ti U. Несконденсировавшиеся газы после дополнительной очистки выбрасываются в атмосферу. Жидкий Ti U загрязнен твердыми, а также растворенными хлоридами. После фильтрации и дистилляции его очищают от соединений ванадия при помощи медного порошка и от четыреххлористого кремния— ректификацией (стр. 1493). [c.739]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Поэтому понятно, что дистилляция и сублимация при высокой температуре почти всегда служат для получения или приготовления в чистом виде элементов или для удаления нежелательных летучих примесей. Так удается, например, уже в течение нескольких секунд удалить прймеси Ре, 31, А1, Т1, V из угля, предназначенного для спектральных измерений путем их испарения при 2700° [56]. При получении графита Ачесона используют распад карбида кремния на графит и пары 51, происходящий при —2200°. Металлы, полученные электролизом или восстановлением, бывают загрязнены водородом или летучими щелочными металлами. Отделение этих примесей можно часто осуществить нагреванием металлов в высоком вакууме. Иногда этот метод может служить также для удаления азота или кислорода. Обезгаживание или очистку высокоплавких металлов, таких, как W, Мо, Та, в вакууме при высокочастотном обогреве проводят в большом масштабе при производстве радиоламп [57]. Об испарении металлов в высоком вакууме см. [58]. [c.564]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Продукты восстановления VO I3, не растворимые в Ti , выпадают в осадок. Для отделения тетрахлорида кремния, не образующего с Ti li азеотропных смесей, используют ректификацию. Очистка завершается вакуумной дистилляцией, при которой оксихлорид титана TiO lj и небольшие количества других малолетучих примесей накапливаются в кубовом остатке [26, 36]. [c.413]

Дистилляция — обжиг или плавка, при к-рых металлы или их соединения испаряются, а затем конденсируются из газов в виде жидкости или кристаллов применяется для извлечения или рафинирования металлов, имеющих сравнительно низкие темп-ры кипения. Прп темп-рах до 1000° кипят Н , С(1, К, Аз, N8, НЬ, 2п. Точки кипения в пределах от 1000° до 1500° имеют Ей, V, Са, Мд, На, 8г, 8Ь, Т1. Применение для дистилляции еще более высоких темп-р затруднено выбором материалов для герметичной аппаратуры. С понижением концентрации примесей в расплавленных металлах давление паров понижается, поэтому в конце дистилляции требуются значительно более высокие темп-ры, чем в начале. В связи с этим число металлов, получаемых дистилляцией, невелико, практически этот способ применяется только для извлечения и рафинирования Hg, Сс1, Аз и Zn. Дистилляцией (возгонкой) в виде окислов получают и рафинируют трехокись мышьяка и молибденовый ангидрид. Высокие давления паров As 0J и МоОз используются для отделения этих веществ от нелетучих примесей. Дистилляция в вакууме позволяет понизить точки кипения, опа применяется, напр., для извлечения магния силикотермич. способом. Магний восстанавливают из окиси кремнием или ферросилицием прн темп-ре 1170° и остаточном давлеппи ок.0,03 мм рт. ст. Пары магния конденсируют в виде кристаллов. Дистилляцией в вакууме также рафинируют магний. [c.8]

Конечное значение pH не должно превышать 6—7, иначе возможны потери германия с фильтратом. Соосаждение протекает очень быстро, но осадок гидроокиси железа следует отфильтровывать только после охлаждения раствора, подогретого предварительно до 80 С для лучшей коагуляции Ре(ОН)з. После растворения свежеосажденной Ре(ОН)з в 3 —4 н. соляной кислоте германий отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией или экстракцией. При работе с прокаленным осадком Ре(ОН)з результаты определения германия иногда оказываются заниженными. Объясняется это, по-видимому, тем, что с Ре(ОН)з соосаждается и SiOj, содержащаяся в растворе в виде коллоида. В процесе прокаливания могут образоваться твердые растворы двуокиси германия в двуокиси кремния, из которых с соляной кислотой германий количественно не отгоняется. Поэтому РеаОз (полученную после прокаливания гидроокиси) с соосажденным германием следует разлагать смесью плавиковой и фосфорной или плавиковой, фосфорной и азотной кислот с последующим экстракционным или дистилляционным отделением германия. [c.329]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

При анализе фторсодержащих материалов наиболее сильное мешающее действие оказывают алюминий, кальций, бор, фосфаты, сульфаты и другие катионы и анионы, образующие малодиссоциированные и труднорастворимые фтсриды или взаимодействующие с неорганическим катионом, при помощи которого впоследствии определяется фторид. Вследствие сказанного,при обычном ходе анализа силикатов фтор, как правило, отделяют дистилляцией в виде кремнефтористоводородной кислоты, реже - в виде тетрафторида кремния. Процесс отделения фтора от мешающих компонентов является очень тонкой и трудоемкой аналитической операцией и требует большой тщательности /2/. [c.7]

Zn, Sb и Ве, если они присутствуют в количестве, равном содержа-1ШЮ бора, приводят к ошибке <1%. При определении бора в сталях, магнии и высокочистом кремнии его предварительно отделяют дистилляцией в вакууме в виде триэтилэфира. При определении в морской воде удобно отделение мешающих ионов при помощи катионообменников. [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология