Содержание Йодоформ

Реакция образования йодоформа из спиртов, подробно рассмотренная ранее (см. опыт 49), требует нагревания промежуточной ее фазой является образование альдегида (или кетона) в результате окисления спирта. Получение йодоформа непосредственно из альдегида или из кетона, в молекуле которого уже имеется атомная группировка СН3—СО—, протекает гораздо быстрее даже на холоду, так как фаза окисления в этом случае отпадает. Вследствие ничтожной растворимости йодоформа в воде реакция эта очень чувствительна и позволяет, например, обнаружить содержание в воде 0,04% ацетона. [c.137]

Используя простой и высокочувствительный метод, можно определить соединения, которые реагируют с образованием йодоформа (метилкетоны и уксусный альдегид). Эти соединения обрабатывают гипоиодитом натрия, а затем образовавшийся йодоформ определяют методом ГХ с электронно-захватным детектором [54. Для определения содержания анализируемого соединения в пробе предварительно получают калибровочный график зависимости концентрации от величины сигнала детектора. При этом используют чистый йодоформ (твердое вещество желтого цвета, т. пл. 130 °С), который получают путем обработки ацетона избытком гипоиодита натрия. [c.100]

Растворы йодоформа очень чувствительны к свету и воздуху и легко разлагаются. При нагревании в присутствии концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода. Эта реакция служит для подтверждения подлинности препарата В качестве примесей ГФ X допускает содержание хлоридов, сульфатов в пределах эталона. Не допускается содержание в препарате примесей минеральных солей, красящих веществ. [c.165]

Дель Ногэ, Норрис и Митчелл [31] обнаружили, что йодоформ поглощает в УФ-области спектра в диапазоне 400—260 нм и дает три отчетливых полосы поглощения при 347, 307 и 274 нм. Для анализа они выбрали полосу при 347 нм, поскольку она оказалась наиболее чувствительной к изменениям концентрации йодоформа и обеспечивала наилучшее согласие результатов с законом Бера при содержании йодоформа в пробе до 3 мг. Другими соединениями, которые имеют высокую степень превращения в йодоформ и к определению которых возможно применим данный метод, являются метилизопропилкетон и окись мезитила может реакция применяться и для определения других метилкетонов. [c.94]

Для определения ацетона используют его реакцию с гидроксиламином, при которой образуется кетоксим. Применяя титрование, по количеству освобождающейся при реакции соляной кислоты определяют содержание ацетона. Существует и другой метод, основанный на взаимодействии ацетона с иодом в щелочной среде. При этом образуется взвесь йодоформа, определяемого нефелометрическим методом. [c.76]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДОФОРМА СНГ [c.386]

ГФ X требует содержания чистого йодоформа в препарате не менее 99%. [c.165]

Масло вазелиновое нерастворимо в воде и спирте. Хорошо смешивается с хлороформом, эфиром, жирными маслами, кроме касторового. В медицинской практике используется масло вазелиновое специальной очистки, удовлетворяющее требованиям ГФХ в отношении содержания возможных примесей (вода, твердый парафин, органические вещества, сульфиды и т. д.). В масле вазелиновом в различной степени растворяются многие лекарственные вещества, например йод, фенол, тимол, камфора, йодоформ, бензойная кислота, атропин-основание и т. д. [c.157]

По активности йодоформа и димедонового производного формальдегида может быть определено содержание радиоактивного углерода в положении 1 или 3 исходного грег-бутилхлорида. Вычитая из общей активности удвоенное содержание углерода-14 в динитрофенилгидразоне ацетона, можно определить количество меченого углерода в положении 2. [c.238]

Обработка раствора калия йодида. Раствор калия йодида (с удельным весом не выше 1,5 г/см ) проверяют на сульфаты и в случае их наличия подкисляют раствором йодистого железа до слабокислой реакции на бромтимоловый синий (переход от зеленого к желтому), добавляют активированный уголь и гидрат окиси бария. После повторной проверки полноты осаждения раствор кипятят в течение 30—60 мин и после отстаивания фильтруют на вакуум-фильтре через двойной слой бумазеи. Чистый раствор передают в кристаллизаторы. По охлаждении раствора выпадают кристаллы калия йодида. Их передают на центрифугу, а маточники используют для получения йодоформа (см. стр. 222). Кристаллы калия йодида поступают на центрифугу, где их промывают холодной дистиллированной водой, помещают на противни из нержавеющей стали и сушат при температуре 100°. Содержание основного вещества в препарате должно быть не менее 99,5%. [c.193]

Реакцию проводят следующим образом. В пробирку вносят около 1 мл воды, 5 капель испытуемого вещества, 2—3 мл раствора йода в йодиде калия (1 г йода, 5 г йодида калия и 50 мл воды). В полученную смесь добавляют по каплям 10% раствор едкого кали до исчезновения бурого окрашивания. Через некоторое время раствор начинает мутнеть, появляется характерный запах и затем выпадает мелкий светло-желтого цвета осадок йодоформа, количество которого зависит от содержания спирта в испытуемом веществе [c.84]

Определение содержания альдегидов и кетонов. Смесь альдегидов и кетонов определяют иодометрически. В слабощелочной среде иод переходит в гипоиодит натрия и окисляет ацетон в йодоформ, а альдегиды — в соли соответствующих кислот [c.54]

В присутствии ацетона, его гомологов и альдегидов, обнаруживаемых по запаху йодоформа при приливании иода, этот метод дает повышенное содержание формальдегида в формалине. [c.226]

Дистиллят, содержание уксусной кислоты в котором соответствует не более 30 мл 0,1 н. раствора едкого натра, тотчас подщелачивают 5 мл 2 н. раствора едкого натра (для проведения иодоформной реакции) и при перемешивании быстро прибавляют из микробюретки по каплям 10 мл 0,05 н. раствора иода. На холоду образование йодоформа происходит медленно, поэтому колбу плотно закрывают и оставляют на 15 мин при комнатной температуре при частом встряхивании. Затем подкисляют 10 мл 2 н. серной кислоты и через 2 мин титруют не вошедший в реакцию иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.264]

В зависимости от содержания этилового спирта сразу или через некоторое время выделяется желтый осадок или образуется желтоватая муть йодоформа. Появляется характерный запах. Надо помнить, что эту же реакцию дают кетоны и оксикислоты. [c.176]

Для определения содержания эфедрина в растворах свободного основания или его солей различными авторами предлол<ены объемные методы, а также метод Кьельдаля . Предложено использовать для определения эфедрина образование из него йодоформа . Применялись также и биологические методы его определения [c.668]

Метод в сущности считается окислительным, но он имеет преимущества перед методами сжигания в токе кислорода или и его атмосфере. При таком разложении даже иодсодержащие соединения разлагаются с образованием иодистого водорода, а не элементного иода. Если соединение содержит мало водорода (например, йодоформ), к анализируемому образцу добавляют вещества с высоким содержанием водорода (вазелиновое масло, октанол, деканол и др.), температуры кипения которых незначительно отличаются от температуры кипения образца. [c.355]

Окисление мускарина хромовой кислотой с целью выяснения вопроса о содержании боковых алкильных цепей [21, 22] привело к интересным результатам. Из мускарина образовался 1 моль уксусной кислоты, причем не было обнаружено никаких следов других жирных кислот. После действия трехбромистого фосфора на мускарин с раскрытием цикла) и восстановления образовавшихся бромидов цинковой пылью или алюмогидридом лития в продуктах окисления, помимо уксусной кислоты, были обнаружены значительные количества пропионовой кислоты и следы валериановой кислоты. Вероятно, они образовались в результате промежуточного раскрытия цикла и частичного восстано- вления моноэфира гликоля. Восстановление мускарина иодисто водородной кислотой и фосфором по методу Герцига — Мейера привело к аналогичным выводам, так как, помимо иодистого метила (основной продукт), был явно обнаружен иодистый этил. При окислении мускарина гипоиодитом получены небольшие, но заметные количества йодоформа. На основании этих данндлх нами был сделан ошибочный вывод [10] о содержании в мускарине группировки [c.440]

Качественная реакция на содержание этилового спирта. К двум каплям 0,1 н. раствора иода в растворе KI добавляют 1—2 капли исследуемой жидкости и затем по каплям 10%-ный раствор NaOH до тех пор, пока бурый цвет раствора не перейдет в бледно-желтый. Раствор слегка подогревают (не выше 60° С). В присутствии этилового спирта образуется желтоватый осадок йодоформа ( I3H). Смесь имеет характерный запах йодоформа, который указывает на наличие этилового спирта. [c.198]

При образовании йодоформа из спирта требуется нагревание смеси для получения промежуточного продукта реакции — альдегида, содержащего карбонильную группу. При наличии в веществе готовой карбонильной группы, что имеет место, например, в уксусном альдегиде или в ацетоне, йодоформ образуется моментально и уже на холоду. Йодоформная проба на ацетон очень чувствительна и позволяет открыть ацетон в водных растворах уже при содержании его около 0,04%. [c.81]

Для обнаружения ацетона делают так называемую иодоформенную пробу . К 1—2 мл полученного дестил-лята прибавляют равное количество раствора иода в иодистом калии, а затем по каплям раствора едкого кали до исчезновения бурого окрашивания. В случае содержания ацетона образуется желтый осадок йодоформа, который имеет характерный запах. Реакция эта очень чувствительна и позволяет обнаружить содержание в растворе 0,04% ацетона. [c.56]

Иодометрическое определение содержания ацетона по Мея-5 пдег у (см. также стр. 269). Отвешивают точно 2 г в склянке с притертой пробкой, разбавляют дистиллированной водой, полностью сливают в мерную колбу и доводят до 500 мл. В отдельную колбу берут 10 мл этого раствора, прибавляют 25. ил норм, раствора щелочи и затем при встряхивании приливают 50. ил 0,1 н. раствора иода. Колбу оставляют стоять на 15—20 минут, причем жидкость время от времени взбалтывают затем прибавляют избыток норм, серной кислоты (26 мл) и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата, применяя в конце титрования в качестве индикатора крахмальный раствор в случае надобности оттитровывают 0,1 н. раствором иода. Одна молекула ацетона, переведенного в йодоформ, соответствует 6 атомам иода, следовательно, при испытании должно быть затрачено по крайней мере [c.574]

Даже при очень значительном разбавлении фенольные воды могут все еще причинять вред. Рыба, населяющая загрязненный фенолами водоем, гибнет, если концентрация фенолов превышает 3—Ъмг/л. При меньшем содержании фенолов рыба приобретает отвратительный привкус йодоформа и становится непригодной к употреблению в пищу. Нижний предел концентрации фенолов в воде, выше которого влияние последних на водоем становится заметным, по практическим данным составляет примерно 0,1 мг/л. Еще более жесткие требования в отношении концентрации фенолов предъявляются водопроводными станциями питьевой воды, для которых водоем служит прямым или косвенным источником воды. Если вода загрязнена фенолами, то при слорировании такой воды образуются хлорфенолы, придающие воде очень неприятный привкус. Предельное значение концентрации фенолов, при которой неприятный привкус еще не ощущается, в некоторых случаях может составлять 0,0005 /л. Причем влияние различных фенолов неодинаково сильнее влияют на вкус воды одноатомные фенолы, в то время как действие многоатомных фенолов является более умеренным [1]. [c.401]

Метанол, т. кип. 64,5 "С 1,32663. Согласно нашим наблюдениям, кроме воды, продажный метанол может содержать и органические примеси типа ацетона, формальдегида, этанола, метилформиата и даже ацета.пьдегида. Влажность можно понизить до менее чем 0,01 фракционной перегонкой. Далее сушку целесообразно проводить гидридо.м кальция или еульфато.м кальция, но лучше всего металлически.м натрием. Наши опыты показали, что двукратная обработка натрием доводит содержание воды до 5 10 %. Если в метаноле присутствует большое количество ацетона, его следует осадить первым в виде йодоформа (путем обработки иодом и гидроксидо.м натрия). Метанол отгоняется от осадка, а затем его осушают. [c.243]

Из данных табл. 48 видно, что активность метана составляет менее 1% от активности окиси углерода, причем эта величина не зависит от температуры. Следовательно, при 700—800° С изомеризация ацетильных радикалов не происходит. Этот вывод подтверждается исследованием места метки в молекулах ацетальдегида после реакции. Действительно, если бы происходила изомеризация ацетильных радикалов с последующим превращением их в ацетальдегид, то после окончания реакции следовало ожидать в смеси наличия двух меченых изомеров ацетальдегида СНдСНО + СНз СНО. Для проверки этого предположения ацетальдегид после реакции обрабатывали К и производили измерение активности получившегося при этом йодоформа. Оказалось, что содержание С в йодоформе равно нулю. Эти данные соответствуют опытам, проведенным при 600, 1000 и 1300° С. Таким образом, среди мслекул ацетальдегида не было найдено продуктов изомеризации. [c.137]

Было найдено, что содержание меченого углерода в карбонате бария и в йодоформе равно соответственно его содержанию в а- и р-углероде исходной пропионовой кислоты и что, следовательно, уксусная кислота образуется из а- и р-углерода пропионовой кислоты. При реакции не происходит изменения строения углеродной цепи кислот углерод в а-и р-положении местами не меняется, что видно из того, что С " из а-по-ложения кислоты СНзС Н2СООН не был найден в СШз, образовавшемся из ее углерода в р-положении. Данные табл. 25 показывают, что содержание изотопов углерода в двуокиси углерода, образующейся [c.525]

Анализ продуктов разложения, подчеркнутых на этих схемах, давал возможность определить содержание изотопного углерода в каждом положении молекул исходных хлоридов. Так, например, по анализу димедо-нового соединения формальдегида и йодоформа определяется содержание С в первом или в третьем положениях исходного третичного бутилхлорида. Вычитая удвоенное содержание С в этих положениях из содержания С в динитрофенилгидразоне ацетона, можно определить количество изотопного углерода во втором положении хлорида. Найденные на опыте активности показали, что превращение спиртов (а), [c.538]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология