Роданид-ионы серебра нитратом

Хлор, содержащийся в различных неорганических и органических соединениях, может быть определен данным методом после переведения его в хлорид-ион. Бромид-, иодид-, роданид-ионы также могут быть осаждены количественно нитратом серебра. Ход анализа аналогичен описанному. [c.171]

Качественное определение хлор-иона проводят, сравнивая опалесценцию анализируемого и эталонного растворов при добавлении к ним раствора нитрата серебра. Количественное определение основано на связывании ионов хлора ионами серебра и титровании роданидом аммония избытка нитрата серебра в присутствии железоаммонийных квасцов. [c.132]

Галогенид-ионы определяют методом обратного титрования. К исследуемому раствору добавляют точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра в избытке. Часть нитрата серебра вступает в реакцию с образованием осадка галогенида. Непрореагировавшее серебро оттитровывают раствором роданида до появления устойчивой красноватой окраски раствора. Однако в случае определения хлоридов при продолжительном перемешивании раствора эта окраска может исчезнуть, так как идет постепенный обмен роданид-ионов из раствора с осадком хлорида серебра [c.126]

В методе Фольгарда к анализируемому раствору галогенида прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра и затем оттитровывают обратно избыток ионов серебра в кислой среде титрованным раствором роданида, применяя в ка- [c.310]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

I. Методы осаждения и комплексообразования. Широко распространено титрование раствором нитрата серебра. Так можно определять анионы и их смеси, образующие малорастворимые осадки с ионами серебра, например хлориды, бромиды, иодиды, роданиды, фосфаты и др. Раствором хлорида натрия, наоборот, можно титровать ионы серебра, висмута, например [c.458]

Титрование избытка раствора нитрата серебра раствором роданида аммония (метод Фольгарда). Метод основан на реакции осаждения ионов серебра ионом роданида [c.46]

Ход определения. К 500 мл пробы приливают несколько капель раствора хлорида натрия и 10—15 Л1./г раствора нитрата серебра. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его на фильтре последовательно маленькими порциями воды, ацетона и снова воды. Промытый осадок помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл сероводородной воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 30 мин, перемешивая раствор и раздавливая стеклянной палочкой комочки осадка. Затем отфильтровывают сульфид серебра, промывают осадок водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают в маленькой фарфоровой чашке до 5—10 мл и доводят его объем дистиллированной водой точно до 10 мл, отбирают 2 мл и определяют роданид-ионы, как описано на стр. 229. Расчет — см. стр. 229- . [c.230]

Рекомендуют сначала прибавлять к анализируемому раствору фосфатов в избытке нитрат серебра, затем тщательно нейтрализовать раствор едким натром и титровать избыток ионов серебра роданидом Этот метод был улучшен тем, что осаждение фосфатов предлагалось производить в присутствии ацетата аммония 3. Было рекомендовано также добавлять ацетат натрия в качестве буфера, поддерживающего низкую концентрацию ионов водорода в растворе Методы эти подвергались исследованию очень многими авторами Было отмечено, что анализируемый раствор после осаждения должен быть нейтральным по фенолфталеину . Нейтрализацию эту надо производить очень осторожно, иначе может выпасть гидроокись серебра. [c.354]

В отросток реакционной колбы вводят 4—5 мп. хромовой кислоты и добавляют ее по каплям в нижнюю часть колбы до начала нагревания. При этом выделяются красно-бурые пары хлористого хромила, которые постепенно вытесняются из колбы. Затем реакционную колбу вместе с отростком погружают в нагретую баню для того, чтобы окончательно разложить хлористый хромил и вытеснить из колбы продукты разложения. Галогены поглощаются в сосуде 6 (см. рис. 70) гидразингидратом при pH 6. Их определяют титрованием по Фольгарду. Для этого после проведения анализа раствор из сосуда 6 количественно переносят в коническую колбу, добавляют туда же 5—10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, 1—2 мл железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, смесь встряхивают и оттитровывают не вступившие в реакцию ионы серебра 0,1 н. раствором роданида аммония. [c.295]

В качественном анализе используют реакции, в результате которых получают характерные осадки, окрашенные растворимые соединения, газообразные вещества. Например, хлорид-ион с ионом серебра дает белый творожистый осадок хлорида серебра, нерастворимый в азотной кислоте, но растворимый в аммиаке. Таким образом, нитрат серебра в азотнокислой среде служит характерным реактивом на ион хлора. Ион железа (И1) с роданид-ионом (5СН ) в определенных условиях дает соединение красного цвета, растворимое в воде. При взаимодействии сульфидов многих металлов с кислотой выделяется сероводород — газ со специфическим запахом. В результате реакции щелочи с солью аммония при нагревании выделяется аммиак. [c.29]

Фильтр с осадком переносят в стакан, приливают 100 мл 0,5 н. азотной кислоты и нагревают 5 мин на водяной бане. Когда осадок растворится, приливают в избытке 0,1 н. титрованный раствор нитрата серебра, ставят стакан на водяную баню и через 0,5 ч титруют обратно избыток ионов серебра титрованным раствором роданида (стр. 1005). [c.1103]

В методе Фольгарда применяют два рабочих раствора раствор азотнокислого серебра и раствор роданида аммония. Индикатором служат ионы Ре +, которые вводят в виде нитрата железа или железных квасцов. В качестве примера разберем реакции, лежащие в основе определения ионов брома. К анализируемому раствору добавляют заведомый избыток раствора азотнокислого серебра часть ионов серебра расходуется на осаждение ионов брома [c.147]

Ход определения. К 25—30 мл анализируемого раствора хлорида прибавляют 5 мл 6 и. азотной кислоты и приливают в избыточном количестве титрованный раствор нитрата серебра, точно его отмеривая. Вводят в раствор 3 мл нитробензола, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида до появления оранжевой окраски, сохраняющейся в тече ние 1 мин. Цвет раствора можно легко наблюдать, если дать осад ку осесть на дно сосуда. [c.1114]

Метод Фольгарда основан на осаждении ионов хлора избытком нитрата серебра в кислой среде (подкисление азотной кислотой) и обратном титровании избытка ионов серебра раствором роданида калия (или аммония), образующим осадок роданида серебра. [c.183]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл раствора 1 (см. разд. V.4.3), приливают 5 мл перекиси водорода для окисления сульфита. Затем вносят 10 мл азотной кислоты, 10 мл раствора нитрата серебра, 5 мл нитробензола, 2 мл раствора железо-аммонийных квасцов и энергично перемешивают для коагуляции осадка. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида калия до появления красно-бурой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин. Цвет раствора удобнее наблюдать после того, как осадок осел на дно. [c.256]

Для установления нормальности рабочего раствора роданида аммония бюреткой (или пипеткой) отмеривают несколько проб (по 20—25 мл) рабочего раствора нитрата серебра с известной концентрацией. В каждую пробу наливают по 10 лгл 6н. раствора азотной кислоты и по 6—8 капель индикатора (насыщенного раствора железоаммониевых квасцов, в который добавлено нв сколько капель концентрированного раствора азотной кислоты для предотвращения гидролиза ионов трехвалентного железа). Каждую пробу титруют рабочим раствором роданида аммония до слегка розовой окраски раствора. Зная объемы растворов роданида аммония и нитрата серебра, а также нормальность последнего, вычисляют нормальность рабочего раствора роданида аммония (уравнение (39) на стр. 117). [c.145]

Методом Мора прямым титрованием нитратом серебра определяют растворимость хлоридов и бромидов [88-90]. Определение иодид- и роданид-ионов не дает удовлетворительных результатов, так как осадки иодида и роданида серебра адсорбируют хромат-ионы и конечная точка титрования неотчетлива. Метод Мора применим только для титрования растворов в узком интервале pH от 6 до 10,5. При использовании метода Мора относительное стандартное отклонение получается не более 0,08%. [c.279]

Поскольку определению ацетиленового водорода с помощью нитрата серебра мешают альдегиды, была предложена модификация этого метода, включающая отделение ацетиленида серебра до титрования. В одном из методов избыток ионов серебра удаляют действием хлорида натрия, соль серебра отфильтровывают, а азотную кислоту в фильтрате определяют титрованием 0,1 н. раствором гидроокиси натрия. В другом методе осаждение ацетиленида серебра осуществляют в 2%-ном растворе ацетата натрия, в котором альдегиды лишь очень медленно окисляются нитратом серебра. После отделения осадка фильтрат, содержащий избыток нитрата серебра, титруют 0,1 н. раствором роданида аммония с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. Фильтрования можно избежать, пользуясь для титрования аликвотной частью находящегося над осадком раствора [c.358]

Потенциометрически иногда можно проследить реакции образования и разложения растворимых комплексных соединений. Примером такого рода является титрование иона цианида нитратом серебра (метод Либиха). В начале титрования серебро образует комплексный анион Ag( N)7 По окончании реакции потенциал серебряного электрода резко уменьшается, после чего осаждается нерастворимый А з(СН),2. Когда весь цианид израсходован, наступает второй скачок потенциала. Интересные результаты получаются в присутствии галогенидов. При наличии иодида иодид серебра осаждается после образования комплекса Ag( N)2, но до осаждения Ag,,( N),,. Бромид же, хлорид, а также роданид серебра осаж- [c.60]

Сколько времени нужно для эле1стролитического растворения анода при токе 1,5 а, чтобы получить раствор нитрата серебра с титром ио роданид-иону [c.140]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

Метод Понндорфа основан на реакции альдегида с оксидом серебра, образующимся in situ при добавлении гидроксида натрия к водной или спиртовой смеси, содержащей нитрат серебра. Никаких побочных реакций, например альдольной конденсации или реакции Канниццаро, ожидать не приходится, так как проба в растворе достаточно разбавлена и имеет сильнощелочную реакцию только на последних стадиях окисления. В отфильтрованной реакционной смеси определяют невосстановленный ион серебра после подкисления для растворения оксида серебра. Чтобы сделать метод Понндорфа более быстрым и удобным, в него был внесен ряд изменений, включая конечное титрование роданидом по Фольгарду. [c.103]

Метод, описанный в [77], заключается в прибавлении избытка цианида калия к пробе, а затем известного количества нитрата серебра в избытке по отношению к иепрореагировавшему цианиду. Избыток ионов серебра оттитровывают роданидом. [c.121]

Метод основан на предварительном осаждении роданид-ионов нитратом серебра с последующим их определением в виде роданистоводородной кислоты, образующейся после обработки осадка сероводородом. [c.418]

Около 0,3 г эуфиллина растворяют в стаканчике в Омл раствора аммиака, приливают 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, нагревают, опустив стаканчик с раствором в кипящую воду, в течение 10 минут и приливают разведенной уксусной кислоты до ясного запаха последней. Осадок серебряной соли теофиллина переносят на беззольный фильтрат и промывают водой до тех пор, пока промывная вода перестанет давать реакцию на ион серебра. Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, растворяют при нагревании в 10 жл азотной кислоты, охлаждают, прибавляют 90 мл воды и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония до оран-жево-красноватого окрашивания (индикатор — железоаммониевые квасцы). 1 жл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,01812 г безводного теофиллина, которого в препарате должно быть 75—82%. [c.212]

Осадок можно взвешивать непосредственно или растворять его в кислоте и определять содержание цинка косвенно, титруя в полученном растворе роданид-ионы иодатом калия или определяя их методом Фольгарда прибавляя нитрат серебра в избытке и оттитро ывая этот избыток раствором роданида. [c.486]

Соли родапистоводородной кислоты — роданиды (тиоцианаты) легко получаются из цианидов путем присоединения серы. По химическим свойствам они сильно напоминают хлориды. Как и последние, роданиды образуют с нитратом серебра нерастворимый в воде и разбавленных кислотах осадок — роданид серебра AgS N. Типичной и очень чувствительной реакцией па роданиды является уже упомянутое выше красное окрашивание, появляющееся вследствие образования роданида железа(1П) при взаимодействии ионов F и S N. Родан-ионы сами по себе бесцветны, так же как и их соли с бесцветными катионами. Большая часть роданидов хорошо растворима в воде. Нерастворимы роданиды серебра, ртути, меди и золота. Трудно растворим роданид свинца, который разлагается кипящей водой. [c.506]

Диапазон определяемой концентрации хлоридов аргенто-метрическим методом более узкии (от 2 до 40() мг/л). Сущность метода сводится к осаждению растворенного хлорид-иона азотнокислым серебром в виде малорастворимого хлорида серебра. Хромат калия, применяемый в методе Мора в качестве индикатора, реагирует с избыточными ионами серебра с изменением окраски от лимонно-желтой до оранжево-желтой при pH = 7 т- 10. По Фольгарду, к гдаа-лизируемому раствору добавляют избыток азотнокислого серебра, осадок з орида серебра отфильтровывают и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора. По всем указанным методам одновременно с хлорид- [c.148]

Арбитражный метод основан на реакции хлора с ионами серебра с образованием труднорастворимой соли хлорида серебра. Имеются различные варианты этого метода. Так, рекомендуется весовое окончание по количеству образовавшегося осадка [36], объемное определение прямым [5, 50] или обратным титрованием непрореагировавшего нитрата серебра перманганатом калия [36] или роданидом [13, 30, 36] в присутствии железоаммиачных квасцов [13, 30] или хро.мата калия. Конец реакции при титровании можно определять потенциометрически с использованием ион-селективного электрода [65]. [c.229]

В качестве индикатора используется ион Fe ". Титр рабочего раствора нитрата серебра AgNOg может быть установлен по х.ч. хлориду натрия Na l, а титр рабочего раствора роданида аммония NH4S N—по раствору нитрата серебра известной концентрации. Стандартный раствор роданида аммония по точной навеске вещества приготовить нельзя. Поэтому вначале берут грубую навеску на технических весах и растворяют ее в определенном объеме, а затем устанавливают титр раствора роданида аммония по нитрату серебра известной концентрации. Для приготовления 250 мл 0,1 н. раствора роданида аммония необходимо взять навеску ( nh.s n = =76,15) [c.399]

НИЯ хлорида. К пробе хлорида добавляют измеренный избыток стандартного раствора нитрата серебра и избыток ионов серебра определяют обратным титрованием стандартным раствором роданида. Особое преимущество метода Фольгарда перед другими методами определения хлорида заключается в возможности титрования в сильнокислой среде, поскольку такие ионы, как карбонат, оксалат и арсенат (образующие малорастворимые соли серебрз в нейтральной среде), не мещают. [c.204]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл помещают в газовую камеру и смешивают с 1—2 каплями 10%-ного раствора серной кислоты и каплей ОД н. раствора перманганата калня. На верхнее стекло камеры наносят каплю 1%-ного раствора нитрата серебра в концентрированной азотной кислоте, подкрашенного метиленовой синей. Образующийся в результате окис-Л1ения роданида цианид-ион поглощается раствором нитрата серебра, и при этом образуются синие кристаллы цианида серебра, имеющие форму игл. Реакция специфична для роданид-иона. Предел обнаружения 0,1 мкг иона 5СМ . Предельное разбавление 1 100 000. [c.176]

Серу в виде роданид-иона ( NS ) определяют чаще при помощи нитрата серебра [36, 38—40], при этом титрование обычно проводят в водно-спиртовой среде для уменьщения растворимости осадка Ag NS. Можно определять NS -hoh титрованием окислителями иодом, иодхлоридом, перманганатом калия [41]. [c.251]

Как уже отмечалось ранее, весовой метод с использованием димедона и колориметрический метод, основанный на применении реактива Шиффа, специфичны для альдегидной карбонильной группы. Так как альдегиды окисляются легче кетонов, реакция окисления окисью серебра была использована для определения альдегидной группы в присутствии кетонов. Сигель и Вайс описали методику, в которой навеску (0,5 мг-экв) обрабатывают 0,1 п. раствором нитрата серебра, осажденное металлическое серебро отделяют фильтрованием, а избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,05 н. раствором роданида калия. По данным этих исследований определение альдегидов в присутствии кетонов, за исключением циклопентанона и циклогексанона, не вызывало никаких затруднений. [c.145]

Макрометод анализа цитрата натрия, описанный Жервеном и Купером 2 , включает осаждение цитрата серебра при добавлении известного количества нитрата серебра и определение избытка ионов серебра титрованием роданидом аммония. Эта методика не рекомендуется для перевода в микромасштаб. [c.204]

Эта реакция лежит в основе нескольких опубликованных методов. В одном из методов образец растворяют в спиртовой щелочи и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра с дифенилкарбазоном в качестве адсорбционного индикатора. В другом методесульфамид растворяют в теплом ацетоне, добавляют бихромат натрия и окись магния и смесь титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра до появления устойчивой красной окраски. Можно также проводить анализ, действуя на раствор образца в ацетоне известным объемом 0,1 и. раствора нитрата серебра, отфильтровывая серебряную соль и определяя избыток ионов серебра в фильтрате обратным титрованием раствором роданида аммония. Парик и Му-керджи предложили аналогичную методику определения сахарина. В этой методике в качестве растворителя вместо ацетона используется уксусная кислота. [c.315]

Однако конечная точка титрования здесь не резкая. Катхилл и Аткинс 203 предложили модификацию этого метода, использующую технику обратного титрования. К образцу добавляют известный объем 0,1 н. раствора нитрата серебра и 2 н. водного аммиака. Сосуд, содержащий эту смесь, закрывают пробкой и встряхивают в течение 2 мин. Затем реакционную смесь подкисляют азотной кислотой. Осадок сульфида серебра отфильтровывают и отбрасывают. Избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,1 и. раствором роданида аммония с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. [c.324]

Методы, основанные на осаждении, а. Осаждение ксантоге-натов металлов. Ксантогенаты тяжелых металлов можно осаждать в подходящих условиях из растворов, содержащих ксантогенаты щелочных металлов. Описан Э макрометод, в котором осаждают ксантогенат серебра. Образец растворяют в воде и при постоянном размешивании добавляют 0,1 и. раствор нитрата серебра, взятый в небольшом избытке. Избыток ионов серебра немедленно оттитровывают раствором роданида с нитратом железа в качестве индикатора. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология