Спектральные методы идентификации

Глава 12. ВВЕДЕНИЕ В ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.510]

Объясняется этот рост внедрением в практику исследовательской работы новых методов хроматографического разделения и анализа, УФ-, ИК-, ПМР-, масс-спектральных методов идентификации флавоноидов, а также целенаправленного поиска биологически активных соединений [16, 17, 23, 39, 78, 87]. Результаты исследований широко обсуждаются на международных и региональных симпозиумах по фенольным соединениям [34-38, 52, 53, 83]. [c.107]

Спектральные методы идентификации углеводородов и анализ углеводородных смесей [c.31]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Спектральные методы идентификации органических соединений основаны на исследовании взаимодействия вещества с электромагнитным излучением. Характер этого взаимодействия определяется энергией излучения (табл. 12.1). [c.513]

Введение в спектральные методы идентификации органических соединений 513 [c.513]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ [c.216]

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Спектральные методы идентификации удобны в исследованиях феромонов короедов, особенно ГЖХ-МС, требующая минимальные количества веществ. Окончательной идентификацией можно считать синтез этих веществ и полевые испытания синтезированных соединений [447]. [c.65]

Распространенным методом идентификации является библиотечный поиск, при котором фрагменты структуры, ее спектр, сама структура исследуемого соединения сравниваются с соответствующими элементами библиотечного каталога. Однако в случае поиска спектрального соответствия идентификация неизвестного соединения возможна, только если снектр неизвестного соединения присутствует в библиотеке спектров. В противном случае выдается информация о структурных аналогах, по которым пользователь может восстановить возможные структуры неизвестного соединения, используя некоторую априорную информацию о нем [67, 68]. [c.91]

После изучения начальных глав, когда студент уже познакомится со значительным числом органических реакций, в главе 12 вводится понятие об органическом синтезе как о методе, позволяющем оптимальным образом получать органические вещества с заданными строением и свойствами. Успешный современный органический синтез, насчитывающий десятки стадий, вряд ли возможен без овладения экспресс-методами установления строения многочисленных промежуточных соединений. Поэтому в главе 12 рассматриваются спектральные методы идентификации органических соединений. [c.7]

ВВЕДЕНИЕ В СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.513]

Следует заметить, что развитие научных основ алкилирования хронологически включает разработку способа прецизионной аналитической перегонки и спектральных методов идентификации углеводородов. Ранние работы по алкилированию тормозились из-за отсутствия этих методов. Разделение и идентификация компопентов сложной смеси близкокипящих углеводородов являлись такой проблемой, удовлетворительного решения которой не существовало в 1935 г. Несомненно, что разработка процессов алкилирования и развитие методов аналитического исследования стимулировали друг друга. [c.10]

Идентификация пикратным и спектральным методами [c.102]

На протяжении последних десятилетий в развитии химической кинетики четко прослеживается тенденция к использованию различных физических и физико-химических методов исследования. Химическая кинетика, которая является наукой о скоростях и механизмах химического превращения, всегда активно использовала всю совокупность многих методов и различных приемов для установления детального механизма сложных химических процессов, в которых участвуют лабильные промежуточные продукты. Для обнаружения и идентификации таких частиц были применены разнообразные спектральные и масс-спектральные методы, методы диффузных пламен, молекулярных пучков и т. п. [c.3]

При идентификации органических соединений спектральными методами следует пользоваться подробными таблицами характеристических частот в ИК спектрах поглощения и таблицами химических сдвигов протонов в спектрах ПМР. [c.235]

К наиболее эффективным методам обнаружения и идентификации примесей принадлежат спектральные методы масс-спектры, инфракрасные, ультрафиолетовые спектры. Разработанный иедаино О Нилом [28] масс-спектральный метод анализа больших масс, иримеиимый для анализа масс порядка 700 и выше (СаоН-), оказался чрезвычайно ценным для обнарунгения примесей в высокомолекулярных углеводородах [31]. [c.504]

Соединения, содержащиеся в природных материалах в небольшом количестве, идентифицируются преимущественно или химическим, или спектральным методами. Возможности других методов ограничены. Затрудняют идентификацию прорастания кристаллов этих примесей с кристаллами основных минералов. [c.177]

Книга отличается весьма удачным построением и простотой изложения (не в ущерб полноте). После краткой вводной главы, в которой рассмотрена терминология спектральных методов и дан список основной учебной литературы, следуют четыре главы, посвященные соответственно масс-, ИК-, ЯМР- и УФ-спектроскопии. В каждой из этих глав излагаются основы теории метода, рассматриваются техника и методика работы, приводится тщательно классифицированный фактический материал и обсуждаются принципы получения из спектров информации о составе и строении химических соединений. Некоторые главы сопровождаются приложениями, содержащими богатый и тщательно подобранный справочный материал, и снабжены достаточно полным списком литературы. Глава 6 содержит упражнения—двадцать один набор спектров четырех видов. Они подвергаются детальному разбору, по которому можно проследить логику рассуждений при идентификации неизвестных органических соединений. В последней главе приведено 19 задач для самостоятельной работы, т. е. наборы спектров без их интерпретации, а ответами служат ссылки на справочник органических соединений Бейльштейна. Книга богато иллюстрирована спектрами и рисунками. [c.6]

Большое распространение среди других методов идентификации и количественного определения ароматических углеводородов нашли описанные ранее спектральные методы, а еще более широко и повсеместно применяют газожидкостную хроматографию. [c.139]

Идентификация некоторых загрязнителей методом МС затруднена, поскольку невозможно получить информацию об изомерах, например ди- и тризамещенных бензолах. Для детектирования с помощью спектральных методов, помимо ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье (глава 5), стала применяться также атомно-эмиссионная спектрометрия. [c.129]

Книга позволяет приобрести основные первоначальные навыки по идентификации веществ путем активного обучения спектральным методам на примере практических задач. Но для более глубокого изучения этих методов следует обращаться к специальным изданиям, которые перечислены в соответствующих списках литературы. [c.6]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

Спектральные методы. Развитие хроматографических методов и широкое их внедрение в практику в определенной мере снизило значение спектроскопии как самостоятельного метода для анализа фенольных смесей. Однако сама же хроматография способствовала дальнейшему развитию спектральных методов идентификации компонентов сложных фенольных смесей. Именно соче- [c.56]

Разработанная методика выделения и идентификации фуллеренов из структуры сплавов отрабатывалась на образцах из серого чугуна СЧ18. Выбран метод растворения стружки металла сильной кислотой с последуюш,ей экстракцией фуллеренов растворителем, основная трудность которого заключалась в подборе реагентов, способных разрушить матрицу железа, не разрушая при этом фуллерены. При использовании инфракрасной (ПК) спектрометрии было определено, что для спектральных методов исследования лучшее сочетание - плавиковая кислота (HF) и четыреххлористый углерод ( I4), которое и было использовано в дальнейшем для приготовления всех проб. [c.14]

Книга А. Райлса, К. Смита и Р. Уорда является удачной попыткой создать курс органической химии, максимально приспособленный для практических нужд студентов биологических и медицинских специальностей. Мы привыкли к тому, что в обычных ку рсах органической химии подробно излагаются принципы номенклатуры органических соединений, спектральные методы идентификации, теория строения и многочисленные органические реакции — биологически важные и имеющие лишь узко синтетическое значение. Авторы данной книги в значительной мере отошли от подобного плана, уделив главное внимание вопросам, важным для биологов. Например, номенклатурные правила ШРАС даются в виде приложения в конце книги число рассматриваемых реакций сведено к минимуму, необходимому для понимания химии данного класса соединений особое внимание уделяется реакциям, аналоги которых встречаются в живой природе. [c.5]

Исследование ускорителей вулкагшзации и продуктов их тер мического распада. Масс-спектральный метод позволяет выявить аналитические характеристики индивидуальных веществ для идентификации этих соединений в вулканизатах и различных средах, контактирующих с эластомерами [45, 46]. Дня этого термолиз резин проводят в баллоне напуска масс-спектрометра с последующим разделением продуктов методом молекулярной дистилляции. Для качественного состава образующихся соединений используют ионизацию электронами низких энергий, метод высокого разрешения и прямой анализ дочерних ионов. [c.146]

Элементы , обнаруженные в/ исходном веществе с пектраль-НЫ1М методом, необходимо идентифицировать также химическим путем. С другой стороны, осадки, полученные при разделении и химической идентификации веществ,. можно дополнительно исследовать спектральным методом. При исследовании сульфатов, фосфатов или силикатов щелочноземельных метал- [c.41]

Значит, место в совр. X. ф. занимает изучение структурных и спектральных характеристик высоковозбужденных частиц, что обусловлено, во-первых, разработкой новых лазерных систем и выбором частиц-эмиттеров, подходящих для генерации излучения во-еторых, созданием аналит. методов идентификации возбужденных частиц, образованных в плазме, ударных волнах, при горении, в космосе и т.д. в-третьих, необходимостью знания св-в возбужденных состояний и пов-стей их потенциальной энергии для предсказания механизма р-ций и расчета динамики элементарного акта хим. р-ции (см. ниже). [c.242]

Нередки ситуации, когда встречный синтез вообще оказывается единст-венньщ средством выбора между несколькими альтернативными структурами изучаемого вещества. Так бывает в тех случаях, когда вешество достутшо в ничтожно малых количествах — в долях миллиграмма или даже микротраммах, — которых явно мало для использования деструктивных методов анализа и даже для применения современных спектральных методов. В то же время этих количеств вполне может хватить для идентификации вещества, т.е. установления тождественности двух его образцов, например, синтетического и природного. [c.40]

Переработанный раздел по спектроскопии включает материа.ч по установлению структуры соединений с помощью спектральных методов. В раздел Присоеднненпе по неактнвпрованным кратным углерод-углеродным связям включен новый материал значительно дополнен раздел Цпклоприсоеднненпе , а раздел Реакции, катализируемые комплексами металлов написан заново. К части Идентификация органических соединений прилагается схема систематического проведения идентификации. [c.11]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ, установление тождества (идентичности) неизвестного хим. соед. с известным путем сравнения нх физ. и хим. св-в. И. неорг. соединений основана М. обр. на обнаружении катионов и анионов с помощью ирактерных хим. р-ций (см. Качественный анализ). JB ряде случаев (напр., для комплексных соед.) определяют ( одержание или соотношение ионов. Измеряют также константы диссоциации, теплопроводность, электрич. прово-шмость, устанавливают тип кристаллич. решетки и т. д. рольшое значение приобрели спектральные методы — ИК g УФ спектроскопия, ЯМР и т. д. [c.207]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Из других методов идентификации следует отметить элементный анализ, требующий от 200 до 1000 мкг вещества, полярографию (0,01 мкг вещества), спекгрофлуориметрию-,(0,05 мкг вещества) и, наконец, спектральный анализ в УФ- и видимой областях (0,1 мкг). [c.173]

Вильям Крукс (1832 —1919) обучался в Королевском химическом колледже в Лондоне и некоторое время работал в рэдклиффской обсерватории. В собственной домашней лаборатории он открыл новый элемент—таллий, но больше интересовался опытами по исследованию излучения. После изобретения названной впоследствии его именем трубки для исследования катодных лучей он разработал методы идентификации веществ с помощью спектрального анализа, основанные на том, что каждый химический элемент, возбуждаемый в пламени или искровом разряде, испускает свечение с присущим лишь ему одному индивидуальным спектром. Он заниматся вопросом о вредном воздействии интенсивного излучения на глаза рабочих-стеклодувов, которое приводит к образованию катаракты, и изобрел цветные очки, предотвращающие попадание вредного излучения в глаза рабочих. Такие очки используются при стеклодувных работах до сих пор. Крукс основал и редактировал два научных журнала и написал множество научных статей. За научные заслуги он был удостоен в 1897 г. рыцарского звания. [c.58]

Для идентификации соединения неизвестной структуры часто достаточно сравнить его ИК-спектр со спектром вещества сравнения, взятого из спектрального каталога или же из оригинальных работ. В последнее время такое сравнение осуществляется с помощью ЭВМ. Благодаря многочисленности полос поглощения в ИК-снектре, позволяющих почти всегда получить достаточно уверенный положительный пли отрицательный ответ на вопрос об идентичности веществ, этот спектральный метод имеет заметные пренмун1,ества перед такими методами идентификации, как сравнение температур кипения, плавления, плотности, дипольных моментов или показателей преломления. Из всего сказанного следует, что ИК-спектр является как бы отпечатком пальцев соединения. [c.42]

Предлагаемая вниманию советского читателя книга Силь-верстейна, Басслера и Моррила Спектрометрическая идентификация органических соединений , вышедшая за рубежом третьим изданием, до сих пор остается лучшей в мировой литературе. Книга полезна для химиков-органиков любой квалификации. Ею можно пользоваться при самообучении, не имея специальной подготовки в области спектроскопии. Для студентов она — отличное учебное пособие по таким лекционным Курсам, как Физические методы в органической химии или Идентификация органических соединений . В повседневной работе химиков, уже освоивших спектральные методы, это превосходное справочное издание. [c.5]

Успех книги во многом обусловлен тем, что авторы являются химиками-органиками и сами прочувствовали в повседневной работе эти новые быстро развивающиеся методы. Р. Сильверстейн занимается выделением, идентификацией и синтезом природных соединений, Г. Басслер — химией пищевых продуктов, Т. Моррил — стереохимией, металлоорганическими соединениями и шифт-реагентами. Это позволило им в какой-то мере избежать узко специального изложения того или иного спектрального метода и найти оптимальный по сложности вариант, доступный многим. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология