Морин определение алюминия

Морин представляет собой высокочувствительный реагент для флуориметрического определения алюминия. Недостатки его—мало специфичен, дает высокое значение холостой пробы комплекс алюминия с морином чувствителен к изменениям температуры. Поэтому морин Б настоящее время редко применяется для флуориметрического определения алюминия. [c.138]

Описано определение микроколичеств фосфора с использованием комплекса алюминия с морином. Комплекс алюминия с морином обладает наибольшей интенсивностью флуоресценции и устойчивостью во времени. Гашение флуоресценции этого комплекса фосфатами выражено наиболее резко. При уменьшении pH раствора от 4,5 до 2,7 максимум флуоресценции сдвигается от 510 до 490 нм. Наиболее резкое гашение флуоресценции комплекса Л1 с морином фосфатами наблюдается при pH 5,5. Чувствительность определения 0,5 мкг Р04 . Флуоресценцию измеряют на спектрофлуориметре при 510 нм, pH контролируют рН-метром. [c.80]

Морин — природный краситель, добывается из красильного тутового дерева. Кристаллизуется с 1—2 моль воды. Слабо, но достаточно растворим в воде (0,03 г на 100 мл)-, лучше растворим в этиловом спирте. Морин более известен как реактив для люминесцентного определения алюминия и некоторых других элементов. Определение квантового выхода комплексов алюминия с рядом реактивов, описанных для люминесцентного анализа, показало [21], что морин является одним из наиболее ценных реактивов для этой цели. В то же время морин — весьма хороший реактив для фотометрического определения алюминия, галлия, индия, скандия и многих других элементов. Ценным свойством морина является его очень слабое собственное поглощение в видимой части спектра. [c.286]

Ионы Ве2+, Ga +, Fe +, In +, Са2+, Со , Ni +, Се + и Zn - мешают определения алюминия. Ионы бериллия, галлия и индия сами образуют люминесцирующие соединения с морином в условиях титрования алюминия. Ионы железа и церия гасят люминесценцию алюминий-моринового комплекса, окисляя морин. Ионы кальция, кобальта, никеля и цинка образуют прочные оксалаты и тем самым затрудняют установление точки эквивалентности. Сульфат- и нитрат-ионы не мешают определению алюминия. [c.268]

Количественное определение алюминия с морином описано в литер атуре " . [c.279]

Сравнительное изучение влияния различных растворителей на чувствительность определения алюминия было произведено для комплексов алюминия с морином. С этой целью были построены калибровочные графики и рассчитаны произведения молярных коэффициентов светопоглощения на квантовый выход (табл. 2). Калибровочные графики были получены в условиях, отвечающих анализу, т. е. при избытке реактива по отношению к алюминию. [c.81]

Если сравнить величины углов наклона прямых калибровочного графика с произведением молярного коэффициента погашения на квантовый выход, то наблюдается полное соответствие их. Из табл. 2 и рис. 6 видно, что лучшим растворителем для определения алюминия с морином является 95 о-ный метанол. [c.82]

Проведено сравнительное изучение реактивов для люминесцентного определения алюминия. Изучены спектры поглощения и люминесценции комплексов алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантовых выходов и молярных коэффициентов погашения. [c.391]

Исследовалась возможность определения алюминия методом высокочастотного титрования с использованием в качестве титрантов едкого натра, гидроокиси бария, морина и эриохромцианина R [663]. Титрование весьма продолжительно (30 мин. и больше) при не очень высокой точности. Поэтому эти методы не представляют интереса. [c.91]

Морин и кверцетин были использованы для флуорометрического определения алюминия. Известно применение и других флуоресцирующих реагентов [c.212]

Недостаток методики — небольшая скорость реакции комплексона И1 с галлием, связанным с морином, и нерезкий конец титрования Добавление к исследуемому раствору перед титрованием метанола или ацетона приводит к усилению флуоресценции комплекса галлия с морином и более четкому определению точки эквивалентности. Этот улучшенный вариант пригоден для определения галлия в присутствие больших количеств алюминия, который предварительно отделяется на анионообменной колонке [8б1]. [c.93]

Для определения малых количеств фтора использована реакция образования криолита путем взаимодействия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину. На основании полученных данных было вычислено произведение растворимости криолита (ПР = 4,1 10 у других авторов ПР = 5,6-10 ). [c.85]

Определение галлия в алюминии. 2 г алюминиевых стружек растворяют в 100 мл 10%-ного раствора едкого натра и после растворения добавляют около 0,5 г сульфида натрия. После энергичного взбалтывания отфильтровывают смесь сульфидов меди, марганца, железа, цинка и гидроокисей магния и титана. Осадок на фильтре промывают 5%-ным раствором едкого натра с добавлением сульфида натрия. Фильтрат умеренно подкисляют соляной кислотой и упаривают до начала выделения кристаллов. Охлаждают, разбавляют водой до тех пор, пока все выделившиеся кристаллы вновь растворятся, и насыщают газообразным хлористым водородом. Выделяются хлориды натрия и алюминия, которые отфильтровывают через тигель с пористым дном и промывают эфиром, насыщенным хлористым водородом. Этим избавляются от главной массы алюминия. Фильтрат частично упаривают, нейтрализуют, прибавляют 1 г ацетата натрия, 2 капли уксусной кислоты, 5 капель раствора морина, 10 мл раствора фторобората, еще несколько капель морина, если необходимо, и титруют, как было указано, комплексоном в ультрафиолетовом свете. При выполнении очень точных анализов можно фильтрат после отделения сульфидов экстрагировать эфиром, галлий тогда в виде хлорида переходит в эфирный слой. Раствор упаривают и обрабатывают, как было указано. [c.66]

Реагент по специфичности подобен остальным обычно применяемым для флуориметрического определения алюминия реагентам, но превышает их по чувствительности. Он более чувствителен, чем салицилаль-о-аминофенол, 2-окси-З-нафтойная кислота, морин, понтахромовый сине-черный К. Поэтому этот новый реагент можно считать перспективным для флуориметрического определения алюминия. [c.139]

С. Е. W h i t е, С. S. L о w е, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 9, 430 (1937). Эти же авторы [там же, 12, 229 (1940)] приводят определение алюминия посредством фотометрического измерения интенсивности флуоресценции растворов, в которых происходит реакция между алюминием и морином. Многие элементы, в то.м числе и бериллий, мешают этому определению. [c.177]

Большое число работ носвя1цепо определению а л ю м и н и я. Здесь мы имеем типичный пример флуоресцентной реакции, претерпевшей сложную эволюцию были опробованы различные реагенты, уточнены условия проведения реакции, проверены мешающие факторы и в результате разработаны методы, оказавшиеся достаточно специфичными, чувствительными и точными для качественного и количественного определения следов алюминия в бериллии [24, 59], в металлическом магнии [114], морской воде [60], сталях и сплавах [61—63], в пиве [64]. Одной из первых была описана реакция алюминия с морином, известная в литературе иод названием реакции Гоппельшредера [65]. Реакция проводится в уксуснокислом растворе при рН = 3,0—4,5, и так н е широко применяется, как капельная. В разных работах чувствительность реакции с морином оценивается но-разному и зависит она от качества реактива. Гото считает возможным с нрименением морина открыть в капле раствора 0,01 у А1, [16], в то время как еще в 1901 г. М. С. Цвет определял алюминий морином в количестве 0,0001у в капле раствора [66]. В условиях проведения реакции на алюминий морин флуоресцирует и в присутствии Zn, Ве, Са, Зс [29]. Количественное определение алюминия морином приводится в работе [67]. [c.171]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Для определения алюминия и циркония можно использовать природные красители — оксипроизводные флавона. Наибольшее применение нашли морин —3, 5, 7, 2, 4-пентаоксифлавон и квер-цетин — 3, 5, 7, 3, 4-пентаоксифлавон. Эти красители в водноспиртовой среде (40—60% по объему спирта) при pH 3—6 дают с ионами алюминия растворимые впутрикомплексные соединения, флуоресцирующие зеленым светом. Их спектры флуоресценции представляют собой широкие бесструктурные полосы с максимумом 520 нм. Развитие флуоресценции происходит в течение 20—30 мин. [c.143]

Предложено определение алюминия титрованием морин-алюми-ниевого комплекса фтор-ионом [45] фториды титруют нитратом тория, используя в качестве индикатора кверцетин (изомер морина). [c.93]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Флуоресцентные методы определения алюминия с помощью кверце-тина и морина . [c.305]

В слабокислом растворе (ацетатный буфер) морин реагирует с алюминием, скандием, бериллием, галлием и индием, образуя соединения, сильно флуоресцирующие (особенно в ультрафиолетовом свете). Скандий дает флуоресценцию также в слабой минеральнокислой среде 59. Редкие земли дают слабую флусфесцеи-цию. Описан метод определения алюминия по флуоресценции его комплекса с морином . Фторид, фосфат, арсенат и даже суль- фат уменьшают интенсивность флуоресценции. [c.125]

Содержание фтора в объекте оценивается по уменьшению флуоресценции комплекса алюминия или циркония с морином. Определение фторидов проводят при pH 5-5,5. Средняя ошибка определения 0,9%. Мешают определению фтора соли железа, кальция, фосфата, окоалаты, сульфаты. [c.43]

Для определения малых содержаний алюминия применяются экстракционно-фотометрические [1, 3, 6, 7], комплексонометрические 8, 9], эмиссионно-спектральные [2, 10], флюориметри-ческие 4, 11—14] и фотометрические методы [15, 16, 17]. Для фотометрического определения алюминия предложено весьма значительное количество органических реагентов, среди которых наиболее изучены алюминон [3, 8, 10], стильбазо, морин 12, 18—21], оксихинолин [22,23]. [c.37]

Согласно литературным данным [8] устойчивость комплексов металлов с морином относительно невысока. В более ранних наших работах были предложены объемные методы определения циркония [16] в сильнокислой среде титрованием фторидом натрия и бериллия [17], в сильнощелочной среде (pH 11) титрованием сульфосалициловой кислотой, а также определение алюминия [18] в слабокислой среде (pH 5,0) щавелевой кислотой или ее солями. [c.98]

Уже в течение многих лет для определения алюминия используют морин (С), поскольку добавление последнего к раствору, содержащему алюминий, вызывает появление желто-зеленой флуоресценции. Аналогичные явления наблюдаются и в тех случаях, когда раствор содержит галлий или индий, поэтому морин применяют для индикации точки эквивалентности при титровании раствором ЭДТА галлия [55 (36)] и индия [53 (38)]. [c.71]

Изомер морина находит применение в абсорбциометрическом определении циркония (стр. 875) и флуорометрическом определении алюминия (стр. 211). Установлено, что он дает цветные реакции с оловом(И), молибденом, СурЬМ0Й(П1) и XpOMOM(VI). [c.176]

Благодаря флуоресценции комплекса морина с алюминием (III) можно определять 0,1 —1,2 мкг алюминия. Галлий, индий, бериллий и редкоземельные элементы мешают определению, поскольку их комплексы с морином тоже флуоресцируют. Мешающее действие комплексов свинца, цинка и молибдена можно устранить, проводя определения в уксуснокислом растворе, так как прочность этих комплексов низка и при pH 3 они не образуются. Фторид-ион, который дает исключительно прочный комплекс с алюминием, мешает определению кроме того, фторид, образуя комплекс с алюминием, выделяет в свободном состоянии морин. Процесс сопровождается гашением флуоресценции. Окач [328] использовал это явление для установления конечной точки при титровании алюминия фторидом. [c.132]

К 40—60 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1—5,0 мг Оа, прибавляют 2 г 1МаС1, 2 г СНзСООМа, 1 мл ледяной СН3СООН и 0,5 мл 0,1%-ного раствора морина в этиловом спирте pH раствора должен быть 4,5— 6,0 Титруют в ультрафиолетовом свете 0,01 М раствором комплексона 1П до исчезновения зеленой флуоресценции раствора Небольшие количества железа и алюминия (5—10 мг) маскируют добавлением раствора фторобората (1,8 г кристаллической буры растворяют вместе с 3,2 г ЫаР в воде и после подкисления уксусной кислотой доводят водой до 100 мл). Остальные катионы (кроме щелочных металлов) мешают определению галлия. [c.93]

Из объемных методов определения галлия в минеральном сырье используют комплеисонометрический метод с индикаторами ксиленоловым оранжевым (в силикатах и шлаках) [961], морином (в силикатах и бокситах) (1202] и 7-(4-сульфо-2-нафтил-азо)-8-оксихинолин-5-сульфокислотой (образцы, содержащие алюминий) [98]. Последний индикатор позволяет определять галлий в присутствии достаточно больших количеств щелочноземельных металлов, Zn, d, Mn, Al (в виде фторидного комплекса) и Р01. [c.178]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Фтор-ион не флюоресцирует, но может давать устойчивые комплексные соединения с металлами, образование которых связано либо с появлением флюоресценции, либо с ее гашением [6, 7]. Описано несколько методов качественного определения фтор-иона [8]. Предложено количественное определение, основанное на действии фтор-иоца на флюоресцирующее соединение АР+ с пентахромснне-черным [9] и морином [10, 11]. Имеются методы, основанные на гашении в присутствии фтор-иона флюоресценции 8-оксихинолината алюминия (методика № 56, примечание) [8, 12—14], комплексов алюминия с морином [6, 10], тория с морином [15], циркония с морином [16]. Наиболее целесообразной считают 6] алюминиево-мориновую систему — большая чувствительность реакции (0,0005 мг л и меньше), прочность комплекса и небольшое влияние сульфат-иона. [c.129]

В XIX в. был разработан метод колориметрического определения железа(П1) с помощью тиоцианата (Герапат, 1852 г.) и описано титриметрическое определение серебра с использованием этого же реагента (Фольгард, 1877 г.). Для титрования борной кислоты рекомендовался глицерин (Томсон, 1893 г.) в различных реакциях применялись следующие органические реагенты морин — во флуоресцентной пробе на алюминий (Гоппельсрёдер, 1867 г.), флуоресцеин — в качестве кислотно-основного индикатора (Крюгер, 1876 г.), анилин — для каталитического обнаружения ванадия (Гвийяр, 1876 г.), 1-нитрозо-2-нафтол — как осадитель кобальта (Ильинский, фон Кнорре, 1885 г.), 2,2 -дипиридил и 1,10-фенан-тролин-—в качестве реагента на железо(П) (Блау, 1888 г.). [c.20]

Разработан ряд методов определения индия. Комплексы индия с 8-оксихинолином и морином образуются в тех же условиях, как и комплексы алюминия и галлия [26, 29, 76,104], но индий можно предварительно отделить путем экстрагирования его хлорида хлороформом. Хорошие результаты подучаются при содержании 1потО,1 до 16ув 1 м.л [26, 76, 104]. При применении морина эти же количества индия в водном растворе с рН=2,5—5,0 можно определять без извлечения комплекса [29].-Раздельное определение индия и галлия удается с помощью морина и ком-плексона III [105]. [c.175]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Галлий, подобно индию, можно титровать в присутствии морина в качестве флуоресцентного индикатора (стр. 376). Галлий является сопутствующим элементом в алюминиевом сырье и поэтому содержится в сыром алюминии (до 0,2%). Относительно богатым источником галлия является летучая метеоритная пыль, которая может содержать до 1% галлия. Определение галлия в этой пыли проводят методом Патровского [80] следующим образом. [c.494]