Хроматографическое разделение веществ на бумаге

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДУЦИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ Хроматографическое разделение веществ на бумаге [c.73]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Для хроматографического разделения веществ методом обращенных фаз иногда используют гидрофобную бумагу [c.283]

Разделение веществ на основе различия в растворимости осадков или окислительно-восстановительных потенциалах может быть осуществлено не только на колонках, но и на бумаге, а также на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих веществ [2, 9, 12—14]. Для осадочно-хроматографического разделения веществ бумагу, освобожденную от примесей, пропитывают осадителем, погружая в него бумагу. [c.251]

В соке, сгущенном до 48% сухих веществ, методом хроматографического разделения на бумаге идентифицированы следующие аминокислоты цистеин, гистидин, аргинин, серин, глутаминовая кислота, пролин, 0-фенил-а-аланин, триптофан, лизин, тирозин. [c.406]

В табл. 17 представлена характеристика некоторых нейтральных олигосахаридов. Состав молекул олигосахаридов устанавливается по продуктам их полного гидролиза. Степень полимеризации, или число мономерных остатков в олигосахаридах, можно определить по величине Rf при хроматографическом разделении на бумаге. В гомологическом ряду олигосахаридов наблюдается последовательное уменьшение хроматографической подвижности. Зависимость подвижности вещества от числа звеньев в молекуле может быть выражена количественно для каждого гомологического ряда нейтральных олигосахаридов [ИЗ, 185— 187]. Эта зависимость выражается прямой линией, если на оси ординат откладывать значения / m = log - --ij, [c.126]

В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212]

Для хроматографического разделения веществ каплю анализируемого раствора наносят на полосу фильтровальной бумаги, являющейся носителем водной фазы. После высыхания капли конец бумажной полосы помещают в подвижный растворитель,продвижение которого вдоль бумаги под действием капиллярных сил вызывает непрерывное перераспределение веществ между двумя фазами. В результате различной скорости перемещения компонентов смеси в направлении движения растворителя происходит разделение веществ. Расположение отдельных компонентов на бумажной полосе выясняют затем опрыскиванием последней реактивами, образующими окрашенные соединения с анализируемыми веществами. [c.327]

Основы метода распределительной хроматографии на бумаге. Было бы неправильно предполагать, что хроматографическое разделение на бумаге основано только на механизме распределения. Чаще всего при этом сочетаются распределение, адсорбция, ионный обмен. Однако в большинстве случаев разделение неорганических ионов основано на распределении их между двумя жидкими фазами. Поэтому основоположники метода в 1944 г. предложили перенести основные принципы теории распределительной хроматографии на колонке в хроматографию на бумаге. В хроматографии на колонке распределение вещества между жидкими фазами описывается уравнением (П). В бумажной хроматографии найти концентрацию вещества в подвижной и неподвижной фазах весьма сложно. Поэтому охарактеризовать поведение вещества на бумаге уравнением (36), выведенным для распределительной хроматографии на колонке, нельзя. Перемещение полосы растворенного вещества обычно описывается величиной Я/, которая является постоянной при строгом соблюдении условий эксперимента [c.54]

Лаборатория предназначена для хроматографического разделения смесей, очистки хроматографической бумаги, экстрагирования из твердых сред, получения чистых растворителей и проведения других препаративных работ. Она состоит из двух установок установки для хроматографического разделения веществ, монтируемой на настенном штативе (рис. 115), и установки для экстрагирования веществ, монтируемой на универсальном штативе (рис. 116). [c.174]

Для разделения элементов в аналитической химии, в частности при фотометрическом анализе, применяются различные хроматографические методы. Из них более прямое отношение к фотометрическому анализу имеет хроматографическое разделение на бумаге. Этот метод широко применяется, например, для анализа смеси редкоземельных элементов, причем после разделения выполняется. проявление и фотометрическое определение. Для последней цели обычно применяют групповой реактив (см. гл. 6, 10). Еще большее значение для анализа сложных смесей органических веществ имеет хроматография на бумаге. Этим методом обычно выполняется анализ смеси аминокислот. [c.164]

Гидрофобную бумагу используют для хроматографического разделения веществ методом обращенных фаз . Существуют следующие способы гидрофобизации бумаги [c.125]

Во многих лабораториях уже работают аппараты, состоящие из двух колонок катионитной и анионитной пропуская через них последовательно обычную воду, ее обессоливают и получают холодным способом (перегонки не требуется) дистиллированную воду. Колонки с ионитами необходимы и для подготовки (очистки) растворов перед хроматографическим разделением веществ на бумаге имеются и методы непосредственно колоночной хроматографии на ионитах. [c.70]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Хроматографическое разделение веществ проводят в колонках, наполненных сорбентом, а также на пластинках, содержащих тонкий слой сорбента, и на бумаге. [c.25]

Хроматографическое разделение веществ на бумаге состоит из следующих основных операций подготовка бумаги и растворителей нанесение пробы хроматографирование и детектирование пятен на хроматограмме. [c.319]

Результаты. На рис. 1 изображена хроматограмма тиосульфата и некоторого числа тиомочевин с н-бутанолом в качестве растворителя. Положение пятен на проявленной хроматограмме согласуется с выводами из теории хроматографического разделения веществ тиосульфат, практически не растворимый в бута-ноле, не переместился из исходного положения (7 р = 0), тогда как в другом предельном случае нафтилтиомочевина, практически не растворимая в воде, продвигается почти вместе с фронтом растворителя (7 к 1). Их коэффициенты распределения между бутанолом и водой должны быть весьма близки, соответственно, нулю и бесконечности. Следует указать, что все замещенные мочевины, включая тиозинамин, двигаются по бумаге скорее (большее значение чем незамещенная тиомочевина. Из рис. 1 видно, что каждый сенсибилизатор продвигается на бумаге на одно и то же расстояние относительно фронта растворителя, независимо от того, находится ли он в смеси или в изолированном состоянии. Ограниченная пригодность выбранного растворителя видна из неполного разделения этилтиомочевины и тиозинамина, что, впрочем, не имеет никакого значения для описанных в работе опытов. Эта хроматограмма была получена после 15-часового разделения. [c.123]

Было бы неправильно предполагать, что в основе хроматографического разделения на бумаге лежит только механизм распределения. Чаще всего при этом происходит несколько процессов, сочетающих распределение, адсорбцию, ионный обмен. О механизме разделения компонентов на бумаге было много дискуссий. Однако большинство случаев разделения неорганических ионов основываются на принципе распределения их между двумя жидкими фазами. Поэтому основные принципы теории распределительной хроматографии на колонке были использованы в 1944 г. А. Мартином, Р. Конс-деном и А. Гордоном в хроматографии на бумаге. В хроматографии на колонке, согласно уравнению (1) (стр. 67), распределение вещества между жидкими фазами описывается уравнением [c.80]

Для анализа неорганических веществ может быть использована хроматографическая бумага Л Ь 1, 2, 3. Перед проведением хроматографического разделения ионов бумагу лучше всего обработать [c.107]

Повторное хроматографирование незначительно увеличивало степень токсичности и изменяло специфическое вращение токсичного вещества. Хроматографическое разделение на бумаге ватман № i при использовании растворителей фенол —вода (4 1 V/V) и третичный бутиловый спирт — уксусная кислота — вода (2 1 1 V/V) показало, что все вещества на хроматограмме легко обнаруживаются с помощью реактива Яффе и дают [c.50]

Основной характеристикой разделения веществ, показывающей положение зоны вещества на полоске хроматографической бумаги, является фактор Я/, определяемый как отношение скорости (или расстояния) движения фронтов пятна и растворителя [c.212]

Хроматографическое разделение монофосфата, дифосфата и трицикло-фосфата. При охлаждении в смеси поваренной соли со льдом готовят растворы следующих веществ (по 40 мг) в 5 мл воды монофосфат, пирофосфат и триметафосфат. Часть этих растворов смешивают. Следует познакомиться с методикой работы методом хроматографии на бумаге (разд. 38.3.6). При помощи стеклянной палочки или микропипетки отбирают по капле каждого из четырех полученных таким образом растворов и наносят их на бумагу. Используют метод восходящей хроматографии. Для приготовления элюента смешивают 120 мл метанола, 10 мл разбавленной уксусной кислоты (2 мл ледяной уксусной кислоты и 8 мл воды) и 30 мл буферного раствора. Готовят в колбе на 1 л смеси из 133,3 г трихлоруксусной кислоты и 30 мл 25%-ного раствора NH3 и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.552]

Если пятно состоит из смеси различных веществ, то адсорбируемые вещества, крепче удерживаемые целлюлозой бумаги, будут продвигаться медленнее по сравнению с веществами, слабее удерживаемыми бумагой, и в результате произойдет разделение пятна на ряд пятен, двигающихся в одном направлении за фронтом растворителя, но с различными скоростями. Чем сильнее различаются между собой коэффициенты распределения веществ, тем скорее произойдет разделение пятна на ряд пятен. Чем дольше проводится хроматографическое разделение смеси веществ, тем большее количество компонентов с близкими коэффициентами распределения удастся обнаружить в неизвестной смеси. [c.438]

Бумага, импрегнированная органическими растворителями. Для хроматографического разделения гидрофобных или жирорастворимых веществ бумагу обрабатывают парафиновым, силиконовым маслами и другими гидрофобными растворителями. В качестве подвижной фазы применяют низшие спирты, содержащие воду. Этот вариант хроматографического разделения называют методом обращенных фаз. [c.359]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

Для практического осуществления хроматографического разделения используют различные устройства. В колоночной хроматографии это колонки, в которых находится неподвижная фаза. В бумажной хроматографии — полоски бумаги, по которым перемещается подвижная фаза. В тонкослойной хроматографии — полоски тонкого слоя адсорбента (ионита, геля). Схематически все эти устройства можно изобразить, как показано на рис. 61, а, где неподвижная фаза заштрихована. На нулевую линию устройства вводят смесь разделяемых веществ Sj и Sj. Потом дают подвижной фазе перемещаться от этой линии ко второму концу устройства, как это показано стрелкой. [c.256]

Кроме распределения в процессе хроматографического разделения веществ на бумаге при определенных условиях могут иметь место адсорбция и ионный обмен. При проведении опыта по распределительной хроматографии адсорбцию и ионный обмен стремятся подавить теми или иными приемами. Тогда разделение веществ осзпществляется по чисто распределительному механизму, который описывается линейной изотермой, вследствие чего положение зон на хроматограмме не зависит в широких пределах от количества вещества. [c.359]

Для разделения весьма малых количеств многокомпонентных смесей на индивидуальные компоненты широко применяют методы хроматографии на бумаге и в тонком слое. Неизбежно, что с развитием этих методов должны предприниматься некоторые попытки количественного определения индивидуальных компонентов в зонах. Первые попытки такого рода сделаны в 1949 г. Фишером, Парсонсом и Холмесом, предложившими измерение размеров зон. Пэди и Тру-тер в 1962 г. ввели методы, основанные на математическом соотношении между площадью зоны и количеством присутствующего в ней вещества, которые успешно используются в настоящее время. Однако широкое распространение получили и физико-химические методы оценки зон при хроматографическом разделении на бумаге и в тонком слое. [c.7]

Дальнейшая обработка материала определяется задачами исследования. Фиксированные листья можно подвергнуть фракционированию, т. е. выделению определенных групп содерн ащихся в них органических веществ, производимому иа основании растворимости, отношения к различным гидролитическим воздействиям, ионообменным реакциям и т. п. Из полученных фракций органических веществ при помощи различных методов, среди которых прежде всего следует упомянуть хроматографическое разделение на бумаге, могут быть выделены и идентифицированы вещества определенного химического строения. Измеряя активность пре-ратов, приготовленных как из полученных фракций, так и из выделенных соединений, можно установить особенности распределения углерода, поглощенного при фотосинтезе или при темповой фиксации СОг среди различных продуктов обмена веществ растений. Путем таких исследований, представляющих большой интерес, решается вопрос о том, оказывается ли качественный состав продуктов, образующихся при участии фотосинтеза, различным у разных видов растений, а также в разное время дня и вегетационного периода. [c.18]

Как душистые вещества имеют применение алифатические насыщенные спирты нониловый, дециловый, ундециловый и ла-уриловый. Общий метод определения содержания этих спиртов — ацетилирование в пиридине при комнатной температуре. Перечисленные спирты могут быть получены восстановлением сложных эфиров соответствующих кислот или окислением парафинов с последующим выделением из смеси ректификацией. В спиртах, полученных восстановлением сложных эфиров, могут присутствовать в виде примесей сложные эфиры, альдегиды-и свободные карбоновые кислоты. Для анализа смеси спиртов могут применяться методы хроматографического разделения нэ бумаге в виде антранилатов [1] или газовой хроматографии [2], [c.233]

Наряду с определением температур плавления, кипения, плотности веществ в настоящее время для характеристики соединений и их чистоты широко пользуются и другими методами. Гак, например, если при постановке опыта хроматографического разделения па бумаге в соответствующих условиях проявляется лишь одно пятпо, продвинувшееся на определенное расстояние (обладающее определенной хроматографической подвижностью ), вещество считают хроматографически чистым . [c.13]

Проведенное исследование позволило сформулировать основные требования к комплексообразующему веществу при хроматографическом разделении лантаноидов, входящему наряду с ионами ЫОз во внутреннюю координационную сферу ионов редкоземельных элементов, а именно а) слабое комплексообразование ионов редкоземельных элементов, не приводящее к вытеснению ионов нитрата из внутренней координационной сферы, б) достаточная гидрофобность адденда, приводящая к увеличению коэффициентов распределения редкоземельных элементов по сравнению с нитратной системой. Для разделения смеси редкоземельных элементов на бумаге в нитратной системе в качестве комплексообразующих веществ перспективны одноосновные карбоновые кислоты и особенно их галогенопроизводные с повышенной гидрофобностью. В качестве одного из комплексообразующих веществ Г. М. Варшал и М. М. Сенявин предложили трихлоруксусную кислоту, обеспечивающую количественное разделение элементов цериевой группы Ьа, Се, Рг, Ыс1, 5т, Сс1, ТЬ. Иттрий дает совместную зону с диспрозием гольмий с эрбием, тулий с иттербием и лютецием. [c.180]

Мы уже отмечали, что в некоторых случаях нельзя точно решить, какой механизм лежит в основе хроматографического разделения на бумаге. Это может быть адсорбционный механизм или механизм, основаннь[й на распределении веществ между двумя жидкими фазами, т. е. н первом случае разделяемые вещества связываются с новерхностью, а во втором случае они проникают в глубь неподвижной фазы (рис. 10, стр. 38). [c.73]

Мы остановили свой выбор на методе хроматографического разделения на бумаге гидроксамовых производных этих кислот. Несомненными достоинствами выбранного метода являются 1) сведение к нулю потерь, связанных с летучестью низших кислот, так как гидроксамовые производные — вещества твердые 2) имеется возможность точных количественных определений, поскольку гидроксамовые производные образуют окрашенные комплексы с неорганическими ионами 3) для получения гидроксамовых производных используется раствор метиловых эфиров кислот в бензоле, полученный ранее, наличие эфиров выспшх кислот анализу нё мешает. [c.251]

Среди методов разделения веществ важное место занимают хроматографические методы, которые в последние годы находят все большее применение в аналитической химии. Хроматографию на бумаге и в тонких слоях применяют в качественном анллизе чаще, чем колоночную. Хотя основной областью применения хроматографии является органическая химия, в хроматографии неорганических веществ также достигнуты определенные успехи, о чем можно судить по постоянно растущему числу публикаций на эту тему. [c.85]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

В жидкостной хроматографии колонка была заменена узкой полосой фильтровальной бумаги. При этом диффузия в перемещающихся зонах, которая неблагоприятно влияет на разделение, ограничивается двумя измерениями. Эффективность разделения заметно повышается, а количество вещества, необходимое для анализа, уменьшается приблизительно до 10 мг. Этот метод хроматографического разделения получил широкое распространение уже в течение года после того, как впервые был рекомендован Консде-ном, Гордоном и Мартином (1944). [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология