Методика анализа хроматограмм

Методика анализа хроматограмм в основном варианте разработана основателем хроматографического метода М. С. Цветом. Однако за последние годы, благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие физико-химические методы — люминесценция, спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов и др. [c.16]

МЕТОДИКА АНАЛИЗА ХРОМАТОГРАММ [c.40]

При исследованиях нефтей по единой унифицированной программе широко применяется методика анализа индивидуального состава фракций прямогонного бензина н. к,— 60, 60—95 и 95— 122 °С [64, Идентификация компонентов на хроматограммах проводилась с помощью графических зависимостей логарифмов удерживаемых объемов от безразмерного критерия 2, представляющего собой отношение температуры кипения компонента к температуре опыта. Средняя относительная ошибка определения содержания индивидуальных углеводородов составляет 3—5%, чувствительность анализа 0,1—0,2 %. [c.117]

Отбор проб и их анализ производить через каждые 10—15 мин. С появлением пиков примесей на хроматограмме надо прекратить очистку. Методика анализа метана на примеси должна быть по возможности экспрессной, так чтобы на каждый анализ тратилось лишь несколько минут. [c.222]

Преимуществом метода является возможность при соблюдении всех необходимых условий одновременно на одной полосе фильтровальной бумаги хроматографировать несколько различных смесей. Кроме этого, методика такого анализа хроматограмм значительно проще методики анализа способом свидетелей , так как нет необходимости каждый раз наносить на фильтровальную бумагу растворы-свидетели. [c.99]

Применение таких ЭВМ позволяет реализовать следующие функции осуществить диалог с оператором в максимально дружественной форме с применением системы подсказок отобразить на дисплее наиболее важную информацию провести контроль параметров при создании и изменении методики анализов получить полную информацию о состоянии узлов хроматографа осуществить хранение библиотеки методик, градуировочных данных и хроматограмм управлять работой хроматографа в соответствии с заданной методикой анализа проводить программирование температуры термостата колонок и расхода потока подвижной фазы по заданному закону повысить точность поддержания параметров за счет использования усложненных алгоритмов регулирования осуществить контроль соотношения истинных и заданных-значений параметров проводить диагностику неисправностей и их обнаружение предотвращать выход из строя хроматографа в аварийных ситуациях проводить обработку хроматографических сигналов анализа по различным методикам проводить коррекцию нулевой линии вручную и автоматически проводить градуировку всех каналов хроматографа в автоматизированном режиме для каждого целевого компонента при различных концентрациях этого компонента с возможностью усреднения результатов нескольких градуировок проводить достоверную идентификацию целевых компонентов пробы путем распознавания образов и при использовании многомерной хроматографии. [c.390]

Методика пригодна д.ля определения смесей предельных углеводородов Сд—С, различного состава. В табл. 2, 3, 4 и 5 представлены результаты анализов искусственных смесей и технических продуктов, позволяющие судить о точности и воспроизводимости методики. Образец хроматограммы представлен на рис. 3, 4. [c.165]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

Предлагаемая методика ограничивается задачей определения УВ, находящихся в нефтях или конденсатах в относительно больших количествах, сумма которых составляет 90—95 % всей фракции. Методика анализа фракции 125—150 °С отличается от приведенной выше для фракции НК—125 °С тем, что из фракции 125— 150 °С необходимо предварительно выделить ароматические У В, так как при снятии хроматограмм их пики настолько перекрывают пики парафиновых и нафтеновых УВ, что количественная расшифровка становится невозможной. [c.203]

Методика анализа фракций 125—150° С отличается от приведенной выше для фракций н. к.— 125° С тем, что из фракции 125—150° С необходимо предварительно выделить ароматические углеводороды, так как при снятии хроматограмм их пики настолько перекрывают пики-парафиновых и нафтеновых углеводородов, что количественная расшифровка становится невозможной. [c.14]

МЕТОДИКА АНАЛИЗА ОСАДОЧНЫХ ХРОМАТОГРАММ [c.179]

Эффективность обычных хроматографических разделений в тонких слоях редко превышает 1000 теоретических тарелок. Разделения могут быть улучшены посредством 1) модифицирования неподвижной, фазы с целью увеличения селективности, 2) путем модификации жидкой фазы, например введением градиентного элюирования, 3) в результате увеличения числа проявлений (одномерные или двумерные) или 4) снижения температуры. Однако при этом методика анализа усложняется, а длительность анализа возрастает. Поэтому сложные разделения предпочтительно проводить на высокоэффективных колонках, в которых легче контролировать условия получения хроматограмм. [c.133]

На рис. 4 представлена хроматограмма анализа, полученная по этой методике. Анализ выполнен при объеме реактора 11,25 мл (время цветной реакции 7,5 мин) и длине кювет, равной 6,6 мм (для длины волны 570 и 440 нм). [c.67]

Метод добавок применяется сравнительно редко в количественном газохроматографическом анализе, хотя в очень многих случаях позволяет значительно повысить точность определения без заметного усложнения и удлинения проведения опыта. Методика анализа заключается в том, что к исследуемой смеси прибавляют известное количество смеси и, сравнивая хроматограммы без добавки я с добавкой, определяют концентрацию данного компонента. При подсчете окончательного результата следует учесть, что многие рекомендованные в литературе уравнения неверны. Метод можно использовать в нескольких вариантах как с применением внутреннего стандарта, так и без него [1]. [c.11]

Газовые схемы обеих методик и хроматограммы приведены на рис. 2.7, условия анализа указаны в табл. 5. [c.56]

Методика анализа с использованием капиллярных колонок с насадкой по сравнению с методикой разделения на обычных насадочных колонках не является принципиально иной, ее особенность заключается в необходимости более тшательного выполнения требований по таким показателям, как однородность сорбента, отсутствие в нем пыли, равномерность засыпки сорбента в колонку, отсутствие мертвых объемов в колонке и элементах газовой схемы. В табл. 6 и на рис. 2.9—2.11 приведены условия анализа и хроматограммы производственных смесей, полученные при анализе на потоковых хроматографах, в которых использовались КНК. Анализ газов отдувки (пример 4, рис. 2.7 и табл. 5) также выполнялся с помощью этих колонок. [c.61]

Методика анализа заключается в следующем газовая смесь, после предварительной очистки от двуокиси углерода, сероводорода и других кислых газов, поступает в распределительную систему, где разделяется на два потока. В одном из них определяют сумму всех углеводородов путем сожжения газа над раскаленной платиновой проволокой и последующего поглощения образовавшейся двуокиси углерода раствором Ва(ОН)г. Второй поток направляют в трубку с углем, на котором адсорбируются все углеводороды. Полученную хроматограмму проявляют промывкой угля воздухом, пропускаемым отдельными порциями, селективно вымывающим газообразные компоненты, определяемые далее методом сожжения. [c.230]

Определение (идентификация) компонентов смеси. В результате того или иного метода получается так называемая хроматограмма, которая формально указывает лишь на то, что данная смесь состоит из определенного количества компонентов, нахо-дяш ихся в ней в определенном количественном соотношении. Как же определить качественный состав смеси Если нам совершенно неизвестен предполагаемый состав пробы, то сделать это невозможно. Однако хроматографы не являются универсальными приборами, и конструкции их предназначены для анализа определенных групп газов, для которых разработана определенная методика анализа. [c.196]

Выбор методики анализа фракций определяется природой анализируемого материала причем выбрать методику анализа, а в некоторых случаях и испытать необходимо перед началом хроматографирования. Применяют физические, химические и биологические методики. Чаще всего измеряют показатель преломления. Пользуются также различными колориметрическими методами, а также тонкослойной или бумажной хроматографией и электрофорезом. Идеальным способом является детектирование радиоактивных изотопов. Измеряя pH и электропроводность отбираемых фракций, можно контролировать условия элюирования. Именно такой контроль позволяет воспроизводить условия градиентного элюирования. В ряде случаев очень полезно комбинировать несколько методов детектирования. Полезны также непрерывное автоматическое детектирование (с достаточно высокой чувствительностью) разделенных соединений и регистрация хроматограмм (см. разд. 8.6, 8.7). Результаты измерений записывают в виде кривой зависимости измеряемой величины от объема элюата или номера фракции. Исходя из распределения пиков на хроматограмме некоторые фракции можно объединить. При этом необходимо следить, чтобы объединялись совершенно чистые фракции, не содержащие примесей других компонентов, иначе потребуется повторное хроматографирование. Фракции, предназначенные для количественных анализов, хранят в темноте и на холоду с тем, чтобы не допустить нежелательных реакций. Фракции соединений, окисляющихся на воздухе или поглощающих диоксид углерода, следует хранить в герметически закрытых сосудах. [c.281]

Как уже отмечалось ранее, основная аппаратура и процедуры были детально разработаны основателем хроматографического метода Цветом. Его монография (1910), которая может быть без сомнения отнесена к разряду классических, является первым назаменимым методическим пособием. Однако за последние годы благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие экспериментальные методы физики спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов. В результате этого техника хроматографического анализа стала более совершенной. [c.21]

Любому виду хроматографии присуща следующая методика проведения хроматографического опыта подготовка аппаратуры и реактивов, получение хроматограммы, анализ хроматограммы. Ниже рассмотрены основные способы (приемы) получения хроматограмм. Описание аппаратуры, реактивов, анализ хроматограмм приведены во П части настоящей книги. [c.9]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Чтобы установить время выхода интересующих индивидуальных газов из данной колонки в определенных условиях опыта, надо составить ряд их смесей или, поочередно подавая в хроматограф небольшие их количества (пробы), получить хроматограммы, в которых будет по одному пику, и по ним установить время выхода данных компонентов. Такой способ расшифровки хроматограмм, конечно, очень надежен, но чтобы его провести, нужны индивидуальные газы и много времени. Значительно облегчается расшифровка качественного состава проб из-за наличия ряда методик анализа конкретных газовых смесей на определенных сорбентах, описапных в многочисленных статьях и в книгах по хроматографии. Из этих материалов можно знать, по крайней мере, основные возможности разделения колонок и порядок выхода тех или иных газов. [c.72]

При отработке методики анализа на хроматографе "Милихром" было показано экспе-римептальпым путем, что на колонке 2 64 мм. Separan С18 (La hema, ), 5 мкм, в системе вода—ацетонитрил—уксусная кислота ледяная (85 15 0,5) происходит четкое разделение веществ, поглощающих в УФ-области, при этом па хроматограмме отсутствует перекрывание ника элеутерозида В с соседними никами (Рис.1—2). Детектирование проводили при Х=266 пм, диапазон чувствительности 0,8. Для количественного онределения предлагается брать раствор исследуемого экстракта, предварительно очищенный фильтрацией через окись алюминия II степени активности по Брокману, которая позволяет очистить раствор от фенольных компонентов и веществ, дающих на хроматограмме пики, перекрывающие пик эле- [c.117]

В различных нефтях, а раздельное определение всех изомеров ди-метилнафталина достаточно трудоемко, для геохимических исследований в ряде случаев можно ограничиться анализом на насадочных колонках с полярной фазой. Во ВНИГРИ использовалась методика анализа на колонках с тетрабензоатом пентаэритрита (10—15 % на хромосорбе ) [47, с. 130]. Типичная хроматограмма нафталиновых УВ приведена на рис. 90. [c.244]

Такой способ расшифровки хроматограмм, конечно, очень надежен, но он требует наличия индивидуальных газов и много времс ни для его проведения. Значительное облегчение при расшифровке качественного состава проб доставляет наличие ряда методик анализа ] онкретных газовых смесей на определенных сорбентах, описанных в многочисленных статьях и ряде книг по хроматографии. По этим материалам можно знать, по крайней мере, основные возможности ])азделепия колонок и порядок выхода тех или иных газов. [c.31]

Цвеянович [241] разработал методику анализа смеси водорода, кислорода, азота, оксида и диоксида углерода, сероводорода и углеводородов до гексана включительно на колонке из трех секций первая — длиной 0,75 м, с 30% сквалана на хромосорбе вторая — длиной 9 м, с 35% адипонитрила на хромосорбе третья — длиной 0,9 м, с молекулярным ситом 5А, прокаленным при 500 °С в течение 4 ч. Детектором служил катарометр. Разделение проводили при 28°С. Вначале все колонки соединяли последовательно (расход гелия 36 см /мин). Появление на хроматограмме (рис. 7.3) пика водорода 1 свидетельствовало о том, что кислород 2, азот 3, метан 4 и оксид углерода о перешли из второй колонки в третью. В этот момент колонку с молекулярным ситом отключали (расход гелия 41 см /мин), и детектор начинал фиксировать углезодороды (пики 6—27), злюируемые из второй колонки. После выхода 2-метилбутена-2 27) систему переключали на обратную продувку и тяжелые углеводороды регистрировали в виде одного пика 28). Затем колонки вновь соединяли последовательно и выделяли легкие газы, оставшиеся в колонке с молекулярным ситом. [c.225]

Цвеянович39 разработал методику анализа смеси водорода, кислорода, азота, окиси углерода, двуокиси углерода, сероводорода и углеводородов до гексана включительно на колонке из трех секций 1-ая—длиной 0,75 м, с 30% сквалана на хромосорбе 2-ая длиной 9 м, с 35% адипонитрила на хромосорбе 3-ья длиной 0,9 м, с молекулярным ситом 5А, прокаленным при 500 °С в течение 4 ч. Детектором служил катарометр. Разделение проводили при 28 °С. Вначале все колонки соединяли последовательно (расход гелия 36 мл/мин). Появление на хроматограмме (рис. VI, 4) пика водорода (/) свидетельствовало о том, что кислород (2), азот (3), метан (4) и окись углерода (5) перешли из второй колонки в третью. В этот момент колонку с молекулярным ситом отключали [c.261]

Я. Франц и И. Покл [81 ] разработали методику анализа ароматических углеводородов, в том чпсле Л1- и /г-ксилолов, не разделяющихся на насадочных колонках прн использовании обычных фаз. Для определения содержания изомеров каждая проба дважды анализировалась, причем результаты хроматографического разделения фиксировались 01ггическнм детектором по поглощению при двух различных длинах волны в УФ-свете, Для изомеров поглощение зависит от длины волны. Содержание каждого из изомеров определялось при совместном расчете двух хроматограмм. [c.87]

Методика анализа осадочных радиохроматограмм следующая. Трубку из стекла или любого другого инертного водонепроницаемого материала высотой 10—12 см и диаметром 4—5 мм заполняют смесью носителя и осадителя одним из описанных выше способов. В приготовленную колонку вводят определенный объем хроматографируемого раствора, содержащего радиоактивный индикатор. После формирования первичной, промытой или проявленной хроматограммы исследуют распределение радиоактивного вещества вдоль зоны. Для этого измеряют интенсивность излучения колонки по слоям счетчиками радиоактивных излучений. Измерение активности может производить- [c.17]

На реальных хроматограммах почти никогда пе бывает абсолютно симметричных пиков. Учет асимметрии пиков имеет смысл прежде всего тогда, когда необходимо установить, насколько хорошо отработана методика анализа или насколько хорошо воспроизведена рекомендуемая методика. Для указанных целей необходимо измерять значение асн.мметрии. [c.21]

Методика анализа жидких хроматограмм рассматривалась в предыдущем Рис. 12. Ультрахемископ для анализа разделе. Вследствие труд-хроматограмм (Е. М. Брумберг, 1950) ностей, встречающихся при [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология