Анализ карбидов бора

Ход анализа. Навеску карбида бора 0,02— 0,03 г помещают в платиновый тигель и перемешивают с 3 г углекислого калия-натрия. Смесь сверху засыпают еще 1—2 г углекислого калия-натрия. Тигель закрывают крышкой и осторожно нагревают на слабом огне горелки в течение 15—20 мин. Затем пламя увеличивают и продолжают сплавление в течение 40—50 мин. Если сплавление ПРОВОДИТЬ аккуратно, то крышка тигля остается чистой. После охлаждения тигля плав выщелачивают го- [c.205]

А. И. Миклашевский [5] предлагает метод полного анализа карбида бора, основанный на разложении его сплавлением с содой и селитрой. Для осаждения алюминия и железа Миклашевский применял углекислый кальций, но лучшие результаты получаются при осаждении примесей углекислым барием [12]. [c.199]

При нагревании металлов с бором выше 2000 °С или при восстановлении оксидов металлов смесью углерода и карбида бора В4С получаются соединения бора с металлом, которые очень разнообразны и сложны по составу, так что провести их систематический анализ трудно. Это обусловлено небольшим ковалентным радиусом бора (приблизительно 0,8А), что позволяет ему внедряться в кристаллическую решетку металла с образованием различных связей В—В. Классификация боридов по структуре дана в табл. 5.4, в которой приведены также примеры соединений, обладающих особыми физическими свойствами. [c.270]

При анализе карбида бора, обогащенного по В или В , следует применять карбонатное сплавление в платиновом тигле. В последнем случае бор можно определять из малых навесок карбида бора, что существенно при анализе изотопных материалов, поскольку уменьщается расход дорогостоящего продукта на анализ. [c.200]

Полярографические свойства большинства элементов изучены в электролитах различного состава. Благодаря этому можно путем подбора соответствующих комплексообразующих веществ производить определение нескольких элементов в одном растворе. Особый интерес представляет использование нескольких комплексообразующих веществ, из которых одни вызывают сдвиг потенциалов восстановления или окисления определяемых элементов, а другие — маскировку сопутствующих элементов [1]. Большие возможности открываются также для совместного определения нескольких элементов при применении неводных растворов (ацетонитрил, формамид, спирты и др.), в особенности при полярографировании в крайне отрицательной области потенциалов (щелочные и щелочноземельные металлы). Широко применяются в полярографическом анализе твердые электроды из платины, золота, серебра, графита, карбида бора и др. Особенно важную роль они должны сыграть при использовании принципа полярографии в качестве датчика в автоматическом анализе. [c.192]

Рентгенофазовым анализом твердых продуктов неполного сгорания накопленных в серии сожжений жидких борорганических веществ были обнаружены только В (кристаллический), С (графит) и карбид бора (приложение 2). [c.22]

Анализ карбидов бора [c.196]

При анализе карбида бора, изготовленного из бора, обогащенного изотопом В , титр щелочи в зависимости от процента обогащения рассчитывают так же, как это описано в гл. I. [c.204]

При анализе карбида бора, полученного методом прямого синтеза из элементов с использованием бора раз- [c.204]

Химический анализ [4] технического карбида бора указывает на его постоянный состав, близкий к вышеприведенному 70—73% бора и 20—21% углерода. [c.208]

Бориды получали вакуум-термическим методом путем взаимодействия окисла редкоземельного металла с бором или карбидом бора, игравшими роль восстановителя и борсодержащего агента. Детали этой методики получения гексаборидов р. з. э. описаны в работе [1]. Фазовый состав полученных гексаборидов контролировали с помощью химического и рентгенофазового анализов. [c.46]

Пиже даны типичные результаты химического анализа (в % вес.) образцов карбида бора (см. рис. 3.7), полученного в статическом (образцы 1-4) и динамическом (образцы 5-6) режимах. [c.355]

Химико-хроматографический метод был успешно применен для анализа гидридов бора, гидридов кремния и германия и т. д. Рассмотрим, например, определение карбида лития в гидриде лития [40]. Анализируемый образец разлагают водой и собирают образующийся газ в измерительную бюретку. Затем с помощью газового дозатора вводят газовую пробу в хроматограф, где определяют ацетилен и водород, содержание которых пропорционально содержанию карбида лития и гидрида лития соответственно. [c.229]

Определенные технические трудности вызывает измельчение чистых металлов. Такие хрупкие металлы как мышьяк, висмут, кадмий можно измельчать путем истирания в ступках из корунда или карбида бора. Тонкий порошок прочих металлов получают сверлением слитков сверлами из нелегированной углеродистой стали или с наконечниками из корунда, карбида бора при скорости вращения инструмента 10 10 об мин [1132, 1379]. Вязкие металлы (алюминий, магний, свинец) измельчают при погружении сверла и образца в жидкий азот. Уровень загрязнения проб при сверлении лежит в пределах 0,1—10 % в зависимости от вида измельчаемого металла и сверла. Например, отбор пробы при анализе чистой меди высверливанием стружки стальным сверлом связан с загрязнениями железом до 1 — 2-10 % [833]. [c.342]

Анализ механизма высокочастотного синтеза карбида бора и других родственных соединений ° показывает [10], что процесс проте- [c.350]

Из всех методов определения общего углерода наибольшее распространение получил волюмометрический метод, так как при применении этого метода значительно сокращается продолжительность анализа. И. Г. Шафран и Р. Р. Владимирская [21] рекомендуют определять углерод в карбиде бора газообъемным методом из навески 0,05 г. [c.202]

Давно известно, что видимые преимущества любой технологии следует проверять технико-экономическим анализом, поскольку самые радикальные положительные качества могут быть сильно обесценены временными или перманентными недостатками в других пунктах такого анализа (например, слишком дорогая электроэнергия, слишком дорогой или не выпускаемый реагент, непоправимый ущерб биосфере и т.п.) В табл. 7.11 приведены в качестве примера результаты технико-экономического сравнения различных технологических процессов получения карбида бора. Это сравнение было сделано в [c.407]

Ход анализа. Навеску 0,02 г тонко измельченного карбида бора сплавляют в железном тигле со смесью 1 г едкого натра и I г перекиси натра таким образом в железный тигель помещают 1 г едкого натра и ставят на электроплитку до расплавления щелочи. После охлаж- [c.206]

В табл. 1 приведены результаты анализов проб карбида бора,. отобранных из различных температурных зон типичной дуговой плавки. [c.52]

Ход анализа. Навеску карбида бора в количестве [c.216]

На основании химического анализа и с учетом валентностей углерода и бора, для карбида бора может быть принята следующая структурная формула [c.208]

Ход анализа. Навеску карбида бора в количестве 0,05—0,1 г обрабатывают в колбе Эрленмейера емкостью 250 мл соляной кислотой (6 н.) в количестве 50 мл и кипятят на электроплитке в течение 10—15 мин до полного извлечения железа. Фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на ион железа по роданистому калию или аммонию. В фильтрат приливают 0,5 мл концентрированной азотной кислоты для окисления всего железа до трехвалентного состояния и кипятят раствор в течение 5 мин. Затем осторожно т.о-бавляют аммиак до помутнения раствора, приливают 10 мл 1 н. соляной кислоты и доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. Раствор вновь нагревают до 60—70°, прибавляют в него 1 мл 10%-ного раствора сульфосалицилата натрия и титруют комплексоном III до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа. 1 мл 0,05 М раствора комплексона III соответствует 0,002792 г железа. [c.218]

Ход анализа. Навеску 0,5—1,0 г борида хрома растворяют при нагревании в колбе с обратным холодильником в 50 мл соляной кислоты (1 1) в течение часа. Нерастворимый остаток, состоящий из карбида бора и свободного бора, отфильтровывают и промывают соляной кислотой (1 20). Осадок с фильтром помещают в колбу и приливают смесь, состоящую из 30 мл перекиси водорода (1 3) и пяти капель азотной кислоты. Растворение ведут при нагревании с обратным холодильником в течение 30—40 мин. Остаток карбида бора отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание свободного бора. Фильтрат нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному и определяют бор, как описано при определении бора в бориде циркония [1]. [c.184]

Стойкость карбида бора по отношению к агрессивным средам затрудняет его анализ, связанный с переведением карбида бора в растворимое состояние. [c.197]

Естественно, что в присутствии каких-либо металлов-восстановителей результаты анализа по содержанию свободного бора в карбиде бора будут завышены. Кро, те того, наряду с этим наблюдается частичное растворение самого карбида. [c.200]

Ход анализа. Навеску 0,06 г карбида бора помещают в заранее прокаленную лодочку и добавляют в качестве плавня окись меди (или окись свинца) в виде порошка в 10—15-кратном количестве, после чего содержимое лодочки тщательно перемешивают проволочкой непосредственно в лодочке. Чтобы предохранить трубку для сжигания от быстрой порчи, рекомендуется лодочку с навеской помещать в маленькую кварцевую трубку и 214 [c.214]

Ход анализа. Навеску 0,1 — 1 г карбида бора (в зависимости от содержания свободного бора) обрабатывают в конической колбе емкостью 200—250 мл с пришлифованным обратным холодильником смесью 45— 75 мл пергидроля (1 2) с 10 каплями концентрированной азотной кислоты. Раствор в колбе медленно нагревают до кипения и кипятят 40—45 мин. При больших количествах свободного бора во время кипячения прибавляют еще 3—5 мл пергидроля. При содержании свободного бора до 5% достаточно 15 мл пергидроля (1 2). [c.209]

Трудности определения малых количеств бора в углероде связаны с тем, что при температурах 2500—2600° С бор реагирует с углеродом, образуя карбид бора В4С — соединение чрезвычайно устойчивое и малолетучее даже при температуре порядка 3500° С (температура поверхности анода дуги постоянного тока). Поэтому при анализе на бор необходимо создание специальных условий для испарения бора из всего объема образца. Химическая устойчивость и малая летучесть карбида бора приводят также к тому, что приготовление угольных и графитовых электродов, свободных от следов бора, представляет очень трудную задачу, так как бор обычно содержится в исходном материале, а очистка готовых электродов от него невозможна. [c.311]

Над тиглем с пробой устанавливали дополнительный электрод и зажигали разряд, возбуждающий примеси, испарявшиеся из печки. При температуре тигля — 2000° С большинство летучих примесей (в том числе и бор) интенсивно испаряется из пробы. В то же время эта температура недостаточна для возгонки закиси-окиси урана. Более того, при такой температуре практически не происходит испарения бора, связанного с углеродом в карбид. Поэтому при анализе содержания бора можно использовать тигли из графита, содержащего значительное количество бора в качестве загрязнения. [c.346]

Результаты испытаний карбида бора, полученного способом прямого индукционного нагрева пшхты 2В2О3-1-7С. Карбидный материал, полученный на установках Плутон , перед переработкой в изделия подвергался операции обогащения (отмывки). Результаты химического, спектрального и рентгенофазового анализа показывали, что полученный продукт удовлетворял техническим требованиям для изготовления элементов системы управления и защиты ядерных реакторов. [c.403]

Результаты рентгенофазового анализа карбида бора, полученного в динамическом режиме, показывают, что в условиях непрерывного движения реагирующего материала часто получается неравновесная, в той или иной степени искаженная структура. Искажения и неравновесность связаны, но-видимому, с неравновесными условиями карбидизации. Неравновесность вызывается как протеканием индукционных токов непосредственно через реагирующие вещества, так и постоянным принудительным перемещением последних в зоне индуктора внутри пустот, образующихся при выделении мопооксида углерода. В большинстве проб карбидный материал содержит фазы Вз,7бС-В4Д8С, т. е. фазы, обогащенные углеродом или бором. Это, вероятно, связано с миграцией оксидов бора вследствие их испарения и диссоциации. [c.356]

На этом основывается метод определения бора в карбиде бора кислотным разложением, разработанный И. Г. Шафраном и М. В. Павловой [9, 10]. Эта же методика уточнялась Г. В. Самсоновым и О. И. Кончиной [11]. Однако для карбидов, приближающихся к составу В13С, окисление кипящей смесью серной и азотной кислот не наблюдается. Это избирательное отнощение различных типов карбида бора к окислителям исключает применение универсального окислителя, и общепринятым методом анализа карбида бора является сплавление его с карбонатами щелочных металлов при температуре 800— 900°. Образующаяся при разложении пробы борная кислота определяется титрованием с маннитом. [c.199]

Техника отбора пробы для порошкообразного карбида бора та же, что и для кристаллического. При анализе карбида бора, полученного в виде твердого монолитного стержня, последний разбивают под прессом или молотком. Полученный таким образом крупнокристаллический материал усредняют методом многократного квартования до тех пор, пока проба не составит 0,5—1 г. Отобранную пробу измельчают и усредняют, как это описано в гл. П1 для кристаллического бора. Для измельч ния карбида бора можно рекомендовать вакуум сгупку. Предусмотренное охлаждение ступки облегчает измельчение карбида, так как в этих условиях он становится более хрупким. [c.205]

Анализ порошков по сравнению с анализом сплавов осложнен некоторыми обстоятельствами, влияющими на точность и воспроизводимость получаемых результатов. С одной стороны, это процессы испарения электродов, которые ведут к фракционированию пробы и появлению линий отдельных элементов в различный период времени после зажигания дуги. С другой стороны, при. высокой температуре в угольном электроде возможны побочные реакции, ведущие к нежелательным явлениям, таким, как разбрызгивание (М2СОзMgO-Ь СОа), восстановление солей (ВаЗО + - -4С- ВаЗ + 4С0), рвязывание некоторых элементов в виде слаболетучих соединений (например, карбидов бора, молибдена, вольфрама и др.). [c.369]

Исходными данными для расчета поправок и служили результаты анализа продуктов сгорания на Н3ВО3 и СО2. Принималось, что состав сжигавшегося образца вещества в точности соответствует формуле (СбН1з)зВ, а твердые продукты неполного сгорания состоят только из углерода (графита) и бора (различием энергий сгорания карбида бора и смеси 4В-ЬС (графит) можно пренебречь). [c.25]

Для анализа окиси углерода в содержащих кислород газах в лабораторных и промышленных условиях в датчик для анализа водорода (см. рис. П-1) внесены некоторые конструктивные изменения [14]. В качестве индикаторного электрода используется электрод из карбида бора В4С, покрытый платиновой чернью в количестве 3,4 мг/ м [9]. Электрод обладает высокой каталитической активностью при электроокислении СО до СО2. Вместо ионообменной мембраны (как это показано на рис. П-1) в качестве электролита для определения окиси углерода используется серная кислота концентрации 63%, имеющая минимальное давление водяного пара при 25 °С и высокую электропроводность. Вспомогательным электродом и электродом сравнения служит окисно-свинцовый электрод РЬ02 РЬ504, Н2504, равновесный потенциал которого в используемом электролите 1,715 В (по водородному электроду в том же растворе). Катализатор такого комбинированного электрода (РЬОг) готовятся окислением РЬО. Окисно-свин-цовый электрод с геометрической поверхностью 4 см в 63%-ной серной кислоте при токе 5 мА поляризуется всего на 85 мВ. Вместо токоотводов из золотой сетки (см. рис. П-1) для обоих электродов используются токоотводы из тантала. [c.58]

В связи с этим ощущается потребность в руководстве по проведению анализов бора и его соединений. За последнее время опубликовано много оригинальных работ и несколько сборников, посвященных бору и его соединениям. Например Г. Буз и Д. Мартин Химия трехфтористого бора и его производных . М., Изд-во иностр. лит., 1955 А. В. Топчиев и др. Фтористый бор и его соединения как катализаторы в органической химии . М., Изд-во АН СССР, 1956 Киффер и Шварцкопф Твердые сплавы . М., Металлургиздат, 1957 Г. В. Самсонов и др. Бор, его соединения и сплавы . Киев, Изд-во АН УССР, 1960 Г. В. Самсонов и др. Анализ тугоплавких соединений . М., Металлургиздат, 1962 (подробно изложены методы анализа карбидов и нитрида бора и бо-ридов металлов) А. А. Немодрук и 3. К. Каралова Аналитическая химия бора . М., Наука , 1964. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология