Определение сульфита в растворе

Определение восстановителей. Растворами иода можно непосредственно титровать соединения Аз (III), 8Ь (III), 5п (II), сульфит, сероводород и некоторые другие восстановители. [c.280]

Хингидронный электрод весьма чувствителен к веществам, способным принимать участие в окислительно-восстановительном равновесии. Поэтому им нельзя пользоваться для определения pH растворов, содержащих бихромат, сульфит, тиосульфат, перманганат, двухвалентное олово и т. д. Некоторые вещества, например борная кислота, образуют комплексные соединения с хингидроном, что также вызывает погрешности при измерении pH. [c.126]

Выполнение определения. Берут навеску ( — 1,6 г) безводного или ( 3,2г) кристаллического сульфита натрия в мерную колбу вместимостью 250 мл. Переводят через воронку в колбу, стекло смывают водой из промывалки, сульфит растворяют в воде путем взбалтывания и разбавляют до метки водой. В конические колбы для титрования отбирают пипеткой по 50,0 мл 0,1 н. установленного раствора иода, добавляют туда же пипеткой по 25,0 мл приготовленного анализируемого раствора сульфита. Содержимое в колбах перемешивают, дают постоять 5 мин и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. После оттитровывания большей части иода, когда раствор станет светло-желтым, добавляют 1—2 мл раствора крахмала и дотитровывают иод до полного обесцвечивания раствора (исчезновения синего окрашивания). [c.158]

Определение сульфит-ионов. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают в избытке титрованный раствор иода, прибавляют 5—10 мл уксусной кислоты, вливают вторую (такую же по объему) порцию фильтрата, после отделения сульфида приливают 1—2 мл раствора крахмала и титруют непрореагировавший иод раствором тиосульфата натрия. Израсходованное на титрование количество иода отвечает суммарному содержанию сульфит-и тиосульфат-ионов. [c.203]

Определение сульфи д-и о н о в. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу вместимостью 250 нл, прибавляют 25—50 мл раствора иода и подкисляют жидкость 5 мл хлористо- [c.208]

Определение сульфи д-и о н о в. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 25— 50 мл раствора иода и подкисляют жидкость 5 мл соляной кислоты. Фильтр измельчают стеклянной палочкой и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.201]

Обнаружение карбонат-ионов в присутствии сульфит- и тио-сульфат-ионов. К 6—8 каплям испытуемого раствора, помещенного в пробирку с газоотводной трубкой или в двухколенную пробирку, прибавляют вначале 4—6 капель раствора пероксида водорода, а затем столько же капель разбавленной серной кислоты. Дальше определение ведется так же, как в предыдущем опыте. [c.210]

Определение осаждением сернистым аммонием. Не содержащие карбонатов растворы сернистого аммония при добавлении к растворам солей уранила количественно осаждают уран в виде сульфи- [c.62]

Спектрофотометрический метод анализа значительно реже используется для описания состава сульфитных растворов и определения кинетических и термодинамических характеристик равновесия сульфит - бисульфит [1]. Очевидно данный факт может быть связан с отсутствием четкой идентификации абсорбционных полос в спектрах водных растворов оксида серы (IV). [c.64]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Определение сульфи дной серы можно производить следующим образом 1 г вещества кипятят в течение часа (пропуская струю углекислого газа) со смесью 40 мл 10%-ного раствора хлористого олова, 10 мл концентрированной соляной кислоты и 1—2 г гранулированного олова. При этом вся сульфидная сера выделяется в виде сероводорода. Колбу, в которой происходит реакция, снабжают маленьким обратным холодильником и пропускают выделяющийся газ в 10%-ный раствор уксуснокислого кадлия. Образовавшийся сернистый кадмий обрабатывают раствором сернокислой меди, вследствие чего он превращается в сернистую медь, которую отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окиси меди. [c.580]

Для определения сульфит-иона в растворе переключают иономер на измерение э.д. с. и заменяют натрийселективный электрод на платиновый ЭВП-1. Используя микробюретку, титруют анализируемый раствор 0,005 н. раствором иода при не- [c.57]

Для установления конца титрования в качестве индикатора обычно используют ализаринсульфонат натрия, изменяющий окраску от желтой к розовой в присутствии избытка ионов тория вследствие образования комплекса или лака. В литературе описаны и другие индикаторы [57]. Большое значение имеет pH титруемого раствора. Нан-лучшие результаты получаются в узком интервале pH = 3 — 4 при титровании 0,01—0,05 н. раствором ТЬ (К0э)4-4Н20. Мешают определению сульфит-, хлорид-, нитрит-, сульфат- и фосфат-ионы, а также ионы, образующие комплексные соединения с фторидами. Поэтому метод применим в отсутствие указанных ионов или после их отделения. [c.83]

Ток восстановления кислорода мешает определению веществ, восстанавливающихся при отрицательных потенциалах РКЭ. Кислород удаляют из раствора продуванием индифферентным газом азотом, водородом, аргоном. К щелочным растворам добавляют сульфит натрия, который восстанавливает кислород по реакции 250з + 02 = 2504В кислых растворах сернистая кислота сама восстанавливается на РКЭ. [c.212]

Соединение Ыа2[Ре "(СН)5К0]-2Н20 (кристаллы темно-красного цвета) является реагентом на сульфид-ион и сульфит-ион ЗОз . В их присутствии возникает соответственно фиолетовая и красная окраска. Широко известно также используемое для определения железа (П1) соединение Ре(СЫ5)з, придающее даже очень разбавленным растворам Ре(П1) кроваво-красный цвет. [c.132]

Это особенно хорошо видно при анализе различных составов никелевых покрытий. Электролитическим методом никелевые покрытия наносятся в основном из растворов, содержащих сульфаты, хлориды, суль-фамины. По данным Американского общества по электролитическим покрытиям, использование наиболее распространенных методов нанесения покрытий технического назначения по методу Ваттса из сульфами нового электролита позволяет получать покрытия с определенной твердостью, остаточными напряжениями, пластичностью, а также стойкостый к различным видам коррозионного разрушения (табл. 26). [c.100]

Выполнение определения. В пробирку отбирают 10 мл анализируемой жидкости, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят 1—2 мин илп опускают пробирку на 10 мин в кипящую водяную баню. После о.члаждения вводят в пробирку 0,5 мл 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты или сульфо-салицилата натрия, перемешивают, добавляют 5 мл 10%-ного раствора аммиака и вновь хорошо перемешивают. Проверяют (по запаху или индикаторной бумажной), достигнут ли избыток аммиака в растворе. Если избыток аммиака не достигнут, то вводят дополнительно необходимое для этого его количество. В случае контроля на содержание железа кислых промывочных растворов можно пользоваться не 10%-ным, а концентрированным раствором аммиака. Возникающую желтую окраску сравнивают со шкалой стандартов, которую готовят следующим образом в ряд колориметрических пробирок вводят различный объем стандартного раствора железа [c.406]

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

Технический кристаллический сульфит содержит не менее 88% НагЗОзхТНгО, а безводный сульфит - не менее 87%о НагЗО . Однако при хранении, особенно во влажном состоянии, сульфит натрия быстро окисляется кислородом воздуха в сульфат. При сульфитировании образуется 9 мг N32804 на 1 мг удаляемого кислорода. Практически с учетом вводимого избытка и окисления сульфита при хранении увеличение сухого остатка составляет 13-18 мг на 1 мг связываемого кислорода. Концентрация раствора сульфита натрия проверяется титрованием, так как наличие примесей мешает определению концентрации по плотности. [c.28]

Перекись водорода окисляет люмомагнезон (2-окси-З-сульфо-хлорбензол-1-азобарбитуровая кислота) при pH 7—11 в присутствии следов марганца [55, 320—322, 324, 327]. Определение марганца по этой реакции можно проводить как в фотометрическом, так и в флуоресцентном варианте. Чувствительность 6-10 мкгШп мл. Определению 0,01 мкг марганца в 5 мл раствора не мешают Са(И), Ве(П), Hg(II), Al(III), u(II), Ti(IV), Ge(IV), Au(IIl), V(V), As(V), Nb(V), Se(VJ), r(III), r(VI), Mo(VI), W (VI), Re(VII), Fe(III), P l(II) в количестве 5 мкг-ион, a также 0,04 М растворы серной, соляной, азотной, фтористоводородной, винной и сульфосалици-ловой кислот. Скорость реакции снин ается на 20—30% в присутствии La(IiI), Zn(II), Th(IV), Pb(II), Sb(IlI), Bi(III), o(II), Ni(II), если они присутствуют в количестве 5 мкг-ион, и в 2—3 раза в присутствии Ag(l), Mg(II), Zr(IV), Pt(IV) в таком же количестве. Предотвращают реакцию комплексон III, цитраты, фосфаты, триэти-лентетрамин. Метод применяют для определения марганца в солях лития, калия, натрия и аммония [326, особо чистых воде и кис- [c.82]

В [221] для определения константы равновесия бисульфит - сульфит в процессе потенциометрического титрования водных растворов гльфита натрия серной кислотой в среде азота значения pH измеряли ой (стеклянный, каломельный) электродов, з термодинамическую онстанту рассчитывали по формуле [c.61]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Для фотометрического определения Лазаревым [273] был применен сульфит натрия. Максимум светопоглощеиия растворов окрашенного комплекса расположен в области 400—420 нм, 8420 =1,1-10 . Оптимальным условиям образования комплекса соответствуют следующие концентрации реагентов 4N HG1, 0,04 М NagSOg, 0,22 М Sn lj. Для предотвращения выпадения олова в осадок добавляют лимонную кислоту (0,04 М). Развитие окраски заканчивается за 15—20мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 8 мкг Пе/жл. Ошибка определения достигает 7%. [c.98]

Для анализа молибденита очень удобно использовать полярографический метод определения рения в щелочных растворах. Пробу смешивают в лодочке с ВаСОз, нагревают в кварцевой трубке до 600° С, пропускают кислород. Семиокись рения улавливают водой или раствором NaOH. В раствор добавляют сульфит, создают pH 10,5—11 и полярографируют [755]. В работе [753] полярографирование ведут на фоне КС1 и КОН с pH 11,3— [c.243]

Колориметрическое определение висмута основано на растворимости красного осадка в бензоле [601, 602]. Определению висмута не мешают многие металлы. Трехвалентное железо и другие окислители мешают. Трехвалентное железо восстанавливают добавлением раствора, содержащего муравьиную кислоту, формиат натрия, иодиД калия и сульфит натрия (200 г форлшата натрия, 30 г иодида калия, 5 г кристаллического сульфита натрия и 5 мл муравьиной кислоты растворяют в таком количестве воды, чтобы получился 1 л раствора). Небольшой объем раствора гидроокиси тетрацетиламмония в бензоле встряхивают с разбавленным водным растпором висмута, содержащим иодид калия. При этом висмут практически количественно экстраги- [c.219]

Разработан быстрый и чувствительный метод фотометрического определения небольших количеств молибдена в шеелито-вых рудах н концентратах [829], основанный на использовании иодида калия как восстановителя. Для удаления элементарного мода применяют сульфит (наггрия. Концентрация соляной кислоты должна быть 2 М. Если присутствуют большие количества вольфрама, то его удерживают в растворе добавлением цитрата аммония. Анализируемый материал переводят в растворимое состояние сплавлением с NaOH. [c.212]

Косвенное определение меркаптанов возможно с применением винилсульфонов. К исследуемому раствору добавляют винил-сульфон, сульфит натрия и оттитровывают выделившийся NaOH серной кислотой потенциометрически или визуально в присутствии смешанного индикатора (ализариновый желтый и тимолфталеин) [1491]. [c.77]