Определение температуры плавления и застывания

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Лаборант химического анализа 2 разряда. Проведение простых однородных двух-трех видов анализов по принятой методике без предварительного разделения компонентов. Выполнение капельного анализа электролита и других веществ с помощью реактивов, фильтровальной бумаги, фарфоровой пластинки. Определение содержания воды, плотности жидкостей, температуры вспышки в открытом тигле, вязкости, состав газа на аппарате Орса. Разгонка нефтепродуктов и других жидких веществ по Энглеру. Определение плотности жидких веществ ареометром, щелочности среды и температуры каплепадения. Определение температуры плавления и застывания горючих материалов. Участие в приготовлении титрованных растворов. Определение влажности (в %) в анализируемых материалах с применением химико-технических весов. Приготовление средних проб жидких и твердых материалов для анализа. Наблюдение за работой лабораторной установки, запись ее показаний под руководством лаборанта более высокой квалификации. [c.74]

Каменноугольным пеком называется остаток, получаемый при фракционировании каменноугольной смолы Это продукт черного цвета, однородный по внешнему виду Пек застывает в определенном температурном интервале в твердую хрупкую массу, имеет раковистый излом Определенной температуры плавления и застывания он не имеет плавится в температурном интервале Плавление и затвердевание пека не сопровождается тепловым эффектом — он не имеет скрытой теплоты плавления По своей химической природе каменноугольный пек представляет многокомпонентную смесь многоядерных углеводородов и гетероциклов, образующихся не только в процессе получения каменноугольной смолы при коксовании углей, но и при ее переработке в результате термической поликонденсации [c.342]

Температуры плавления, застывания, помутнения и кристаллизации. Способы их определения. [c.18]

Баню нагревают небольшим пламенем газовой горелки до плавления содержимого капилляра, затем, убрав горелку, дают охладиться до температуры его застывания и снова повторяют нагревание и охлаждение. Повторив эту операцию 2—3 раза, достигают полного смешения и взаимного растворения камфары и анализируемого продукта и тогда приступают к определению температуры плавления. Температуру медленно поднимают со скоростью 0,2—0,5 °С в минуту. За точку плавления принимают температуру, при которой вначале мутный слой вещества станет совершенно прозрачным. Попеременное охлаждение и нагревание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя определениями температуры плавления удет не более 0,2 °С. [c.182]

Нередко более точного определения температуры плавления можно достичь путем повторного расплавления пробы после ее застывания. При этом вещество в большинстве случаев плотно прилегает к стенкам, что улучшает теплопроводность и исключает влияние величины частиц. Приближение расплавления узнают по стенанию расплавившихся частиц, которые обыкновенно при застывании высоко поднимаются по стенкам капилляра под действием капиллярных сил. Пользуясь лупой, при хорошем освещении можно с достаточной резкостью наблюдать образование мениска, хотя оно не так хорошо, как при первом расплавлении, вследствие изменения структуры вещества. При втором и третьем испытании убеждаются в том, что не произошло разложения вещества. [c.106]

Детальное описание отмеченной здесь аппаратуры, а также многочисленных других способов определения температуры плавления и застывания нефтепродуктов следует искать в специальных методических руководствах. [c.48]

Для определения температуры плавления студней пробирки с раствором помещают в стакан с холодной водой и, подогревая его со скоростью примерно 1° в две минуты, определяют температуру разжижения таким же способом, как описано выше. Результаты записывают в таблицу, в которую заносят концентрацию раствора, температуру плавления и температуру застудневания. Обратить внимание на зависимость температур плавления и застывания от концентрации раствора. [c.220]

Если бы жиры представляли собой индивидуальные вещества (однокомпонентную систему), то они имели бы постоянную и вполне определенную температуру плавления. Так, например, лед плавится строго при 0° С, если он находится под нормальным давлением. Жиры же представляют собой сложную систему, так как состоят из ряда глицеридов различных жирных кислот. Кроме того, как индивидуальным, так и смешанным глицеридам присущ полиморфизм. Этим объясняется то, что природные жиры плавятся и кристаллизуются в некотором интервале температур, т. е. они не обладают резко выраженными точками плавления или застывания. Поэтому температура плавления жира определяется лишь условно, как одно из стадий перехода жира из твердого состояния в жидкое. [c.197]

Качество технических углеводородов обычно определяется следующими показателями цветом, температурой плавления или застывания, температурой кипения, удельным весом, и в некоторых случаях содержанием примесей. Химически чистые углеводороды бесцветны или имеют белый цвет и имеют определенные, свойственные им температуры плавления, застывания, кипения, удельный вес и другие показатели. [c.58]

После указанных предварительных опытов приступают к окончательному определению температуры плавления, для чего, выдержав смолу в пробирке при +50° на водяной бане, помещают прибор в охладительную смесь, температура которой на 5° ниже предварительно найденной температуры застывания. Сначала пробирку ео смолой охлаждают до температуры на 2° выше найденной в предварительном опыте. Если при этой температуре продукт не застыл, о чем судят но перемещению верхнего слоя смолы при наклонении пробирки на 45°, то опыт повторяют, охлаждая смолу иа 2° ниже, чем в предыдущем опыте. За температуру застывания принимают температуру, при которой смола в наклоненной под [c.111]

Определение температуры плавления и застывания [c.12]

Здесь нет возможности останавливаться на специальных методах определения температуры плавления технических продуктов, например жиров, ВОСКОВ и т. д. Большинство этих продуктов представляет собой довольно сложные смеси, и методы, которые рекомендуются для определения их температур плавления, а также так называемых температур размягчения, стекания, каплепадения, застывания и Других критериев, являются чисто условными . [c.806]

Для возможного уменьшения переохлаждения при застывании вещества внутрь сосуда для определения температуры плавления вставлена платиновая проволочка, охлаждаемая короткое время жидким азотом и способствующая образованию зародышей кристаллизации. [c.823]

Ряд смесей тщательно очищенных компонентов определенного переменного состава отвешивают в маленьких фарфоровых чашках и осторожно расплавляют их, нагревая на бане при тщательном перемешивании. Расплавы помешают в эксикатор, дают им остыть и застывший плав измельчают непосредственно в чашечках небольщим пестиком, изготовленным из стеклянной палочки. Если один или оба компонента летучи или чувствительны к влаге или к воздействию воздуха, сплавление проводят в короткой, ио возможности закрытой или заполненной инертным газом пробирке при встряхивании. Горячий расплав быстро выливают в небольшую агатовую ступку и после застывания тщательно измельчают. Остатки смеси, застывшей ири выливании на стенках пробирки, удаляют по возможности полностью острым шпателем, который можно сделать из вязальной спицы, плоско заточив ее конец, и присоединяют нх к остальной части. Кристаллизацию многих смесей приходится вызывать царапанием о стенки палочкой. Некоторые смеси иногда кристаллизуются лишь после долгого стояния при соответствующей температуре. Смесь веществ, разлагающихся при нагревании, приготавливают осторожным спеканием в пробирке или тщательным растиранием. При средних концентрациях обычно бывает достаточно навески 0,02— 0,05 г смеси. При отвешивании веществ на микровесах непосредственно в капиллярах для определения температуры плавления диаметром 2—3 м.п этот метод превращается в микрометод. В этом случае для определения всей диаграммы таяния — плавления требуется всего лишь около 10—20 мг каждого вещества [c.870]

Необычайно высокая молекулярная депрессия камфоры позволила Расту предложить ныне широко применяющийся упрощенный метод криоскопии, не требующий ни криоскопа, ни термометра Бекмана, а лишь термометр с делениями 0,1 °С. Для этого осторожно расплавляют навеску р вещества, тщательно перемешивают с навеской Р камфоры, сплавляют и дают сплаву затвердеть. Обычным образом, как при определении температуры плавления, набивают размельченным сплавом капилляр и, прикрепив последний к шарику термометра, определяют температуру плавления (она равна температуре застывания) сплава. Пользуясь тем же термометром, определяют температуру плавления чистой камфоры (178,6 °С). Разность температур плавления Af входит в формулу для определения молекулярного веса, которая теперь, очевидно, принимает следующий вид [c.50]

Температура плавления значительно более чувствительна к загрязнениям, чем температура кипения. Известно, что растворение какого-либо постороннего вещества в жидкости понижает температуру ее застывания точно так же понижается и температура плавления твердого вещества, когда оно содержит примесь, растворяющуюся в нем при плавлении. Слишком низкая температура плавления является, таким образом, неопровержимым доказательством наличия загрязнения. Однако правильная температура плавления не всегда является надежным доказательством чистоты соединения загрязнения, которые не растворяются в расплавленном основном веществе, не оказывают влияния на его температуру плавления. Такие загрязнения можно обнаружить, поскольку, когда они присутствуют, не образуется совершенно прозрачного расплава. На это обстоятельство следует обращать внимание при определении температур плавления. Кроме того, бывает, что два изомера или гомолога или два сходных между собой вещества, которые как раз и могут получаться одновременно, оказываются изоморфными и дают смешанные кристаллы или образуют молекулярное соединение, которое имеет собственную температуру плавления и ведет себя как индивидуальное соединение. Характерным примером могут служить ацетил- и н-бутирил-ж-ами-нофенолы. Первый из них плавится при 145°, второй — при 138°, а эквимолекулярная смесь их — при 154—155°. Молекулярные соединения такого рода, как правило, нельзя разделить на составные части с помощью перекристаллизации. В таких случаях доказать неоднородность обычно удается только получением производных. Подобные случаи встречаются не так часто, однако и не столь редко, как это иногда считают их нельзя упускать из виду во избежание ошибок. [c.44]

Из закупленных материалов отбирается небольшая средняя проба, которая немедленно исследуется в аналитической лаборатории. Способ отбора пробы часто устанавливается в договоре. Нагревание при определении температуры плавления и застывания также производится большей частью по заранее обусловленным методам. На производстве очень часто определяют содержаний чистого вещества в техническом растворе и лишь в конце процесса производства определяют общий выход. На больших заводах постепенно все больше переходят к взвешиванию производственных растворов в заводской аппаратуре, для чего применяются весы с предельной нагрузкой до 40 000 кг с чувствительностью до 100 г. [c.339]

В нромышленности парафинов используют два метода для определения температуры застывания. Первый метод ]227] заключается в плавлении, при котором пленка, прикрепленная к термометру, нагревается на воздушной бане, отмечается температура, при которой первая капля скапывает с шарика термометра. Этот метод применим к вазелинам и микрокристаллическим парафинам. [c.193]

Каждые 2 часа к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксусной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°. Расплавленный продукт реакции переносят в перегонную колбу и после отгонки небольшого количества предгона собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую при температуре 186—188° при застывании образуются кристаллы с резким запахом. Выход (примечание 5)—425 г (90% от теоретического). [c.181]

Для определения качества органических веществ часто применяют такие характеристики, как температуры кипения, плавления, застывания, плотность, показатель преломления, вязкость, кислотное число, йодное число, эфирное число, число омыления и содержание основного вещества. При определении температур плавления и кипения вводят поправки на температуру окружающей среды и атмосферное давление. Для приведения наблюдаемого атмосферного давления к 0° С вычитают из показания барометра (паскали) 266,6 Па при температуре окружающей среды 13—20° С 400 Па при 20—28° С 533,3 Па — при 29—35° С. Затем находят разность между нормальным давлением и давленнем по барометру в момент определения (паскали). Полученную разность умножают на [c.136]

Вместо температуры застывания для характеристики и нормировки некоторых нефтепродуктов пользуются их температурой плавления. Определение последней, конечно, также крайне условное, производится в специальной аппаратуре и строго установленных условиях. Так, например, температуру плавления (застывания) парафина определяют в приборе Жукова температуру плавления (каплепадения) вазелина и консистентных мазехг (солидол, тавот и т. п.) — в приборе Уббелоде температуру плавления (размягчения) асфальта — в приборе Кремер—Сарнова. [c.47]

Контроль при производстве нитропродуктов обычно состоит прежде всего в анализе нитрующей смеси, причем сумму азотной и азотистой кислот определяют при помощи нитрометра Лунге, а азотистую кислоту определяют отдельно оксидиметрическим титрованием (КМПО4). Если нитросоединение жидкое или имеет определенную температуру плавления, то конец нитрования определяют по константам продукта (удельный вес для жидких продуктов, температура застывания для твердых). В отработанной кислоте определяют общее содержание кислот (алкалиметрическим титрованием) и содержание азотной и азотистой кислот. Определение НЫОз и НМОг предложено производить колориметрическим методом [c.168]

В последнее время все шире начинают применять микрометод определения молекулярного веса по Расту, основанный на определении температуры застывания сплава нескольких милиграммов исследуемого вещества с 10—20-кратным количеством камфоры. Так как молекулярная депрессия температуры затвердевания камфоры относительно очень высока (/С=40°), то определение молекулярного веса по Расту можно проводить в аппарате для определения температуры плавления и пользоваться обычным термометром с делениями на 0,5 С (см. рис. 4). [c.31]

Пластичность моющего вещества повышают, добавляя 20— 40 о воска (в расчете на алкиларилсульфонат). При добавлении нерастворимого в воде воска определенной температуры плавления получают продукты, формуемые на прессах. Однако карнаубский воск, нефтяной воск, а также гликольстеарат понижают пенообразующую способность. Если половину гидрофобного воска заменить семиполярным воском типа высокомолекулярных продуктов конденсации окиси этилена, например—карбоваксом 6000, то пенообразующая способность остается удовлетворительной. Низшие полигликолевые эфиры повышают подвижность массы, однако препятствуют ее застыванию после прессования. [c.538]

Р.сли температура плавления кристаллов выше -15, то капилляр для определения температуры плавления на 3—5 мин. помеп ,ают в стакан с хорошо измельченной смесью л1)Да и соли. После кристаллизации жидкости нижний конец капилляра обогревают непродолжительное время пальцами, пока часть кристаллов не расплавится. Капилляр опускают в баню со смесью льда и соли и кристаллы перемешивают с жидкостью капиллярной палочкой до начала застывания, после чего извлекают. Капилляр для определения температуры плавлепия в нижней части содержит кристаллическую массу, стенки капилляра на Q- 20 мм покрыты кристаллами в виде налета. При нагревании налет внезапно пропадает это является лучшим крите- )ием для определения температур плавления, чем изменение вида кристал-.10В на дне капи,/1ляра. [c.147]

При определении температуры плавления двойных смесей на нагревательном столике небольшие количества кристаллов обоих веществ размельчают и смешивают на часовом стекле. Образец помещают на нагревательный столик и температуру повьш1ают со скоростью 3 " в минуту. При идентичности образцов поведение кристаллов перед плавлением и температура плавления одинаковы. В случае неидентичности один образец расплавится в первую очередь, а второй будет плавиться постепенно или растворяться в расплаве первого вещества. Температуру понижают и процесс застывания изучают так, как было описано в разделе о смешанном плавлении. [c.149]

Контроль при производстве нитропродуктов обычно состоит прежде всего в анализе нитрующей смеси, причем сумму азотной и азотистой кислот определяют при помощи нитрометра Лунге, а азотистую кислоту определяют отдельно оксидиметрическим титрованием (КМпО,). Если нитросоединение жидкое или имеет определенную температуру плавления, то конец, нитрования определяют по константам продукта (удельный вес для жидких продуктов, температура застывания для твердых). В отработанной кислоте определяют общее содержание кислот (алкалимет- [c.144]

Распределение и структура парафиновых боковых цепей в тяжелых нефтяных фракциях изучены совершенно недостаточно. Присутствие длинных парафиновых боковых цепей нормальной (линейной) структуры (выше С а) по крайней мере в товарных смазочных маслах с низкой температурой застывания, по-пидимому, невозможно. Известные алкиларомати-ческие и циклопарафиновые углеводороды с длинной нормальной боковой цепью обладают высокими температурами плавления и могут быть отделены от твердого парафина при помощи дспарафинизации. Алкилциклические углеводороды с длинными разветвленными парафиновыми боковыми цепями должны иметь низкую температуру застывания и могут встречаться в смазочных маслах. Однако более вероятно, что атомы углерода в боковых цепях распределяются между несколькими боковыми цепями. В настоящее время исследование спектров поглощения в инфракрасной и в ближней инфракрасной области служит единственным методом, который может дать известное представление о распределении парафиновых боковых цепей, по определению среднего числа СНд-, СН - и СН-групп, приходящихся на одну молекулу. [c.37]