Определение содержания органических примесей

Для определения содержания органических сернистых соединений в газах широко применяется также метод окисления и последующего объемного определения образующихся окислов серы 54. При анализе углеводородных газов метод конверсии вообще неприменим вследствие термического разложения углеводородов при высокой температуре. В этом случае пригоден только метод окисления газа, — Прим. перев. [c.781]

Известен ряд материалов, показывающих генетическую связь определенных нефтей с органическим веществом конкретных осадочных толщ. Количество сингенетичных битумоидов зависит от содержания органического вещества, что ясно выражено во всех тех случа.чх, когда отсутствует существенная примесь аллохтон-ного битумоида. В табл. 82 (В. С. Вышемирский и др., 1971) приведены в качестве примера средние концентрации органического вещества и битумоидов. [c.198]

Если содержание висмута в пробе превышает 5—10 ч. на млн., приме няют обычно иодидный метод непосредственно после разрушения органи ческого материала. Преимущества этого метода — его простота и быстрота Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у В1, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. Однако с большой точностью можно также определить висмут в количестве нескольких ч. на млн. иодидным методом, применяя при конечном определении весь образец, если экстрагировать иодидный комплекс органическим растворителем и применять для измерения прозрачности кюветы 3—5 см. [c.305]

Для того чтобы оценить величину погрешности определения содержания примеси по разработанной методике, нами была определена степень чистоты (1 — N2) некоторых очищенных органических соединений, для которых криосконические константы известны [14]. При этом температурную депрессию (Г/, — Т ) определяли интерполяцией от HF = 1к1/Г = 2и концентрацию примеси вычисляли по формуле (1). Затем в эти образцы добавляли растворимую примесь, но не образующую с ними твердых растворов, в количестве 1—3 мол.%, и вновь определяли содержание примеси в загрязненных образцах, применяя такой же способ вычисления. При этом максимальная погрешность экспериментального определения количества введенной добавки была от + 16,2 до —20,8%. Результаты этих определений приведены в табл. 1. [c.49]

Проблема определения содержания примеси, образующей твердый раствор, полностью решена для бинарной смеси, т. е. когда присутствует только одна примесь. Большие перспективы имеет способ расчета с использованием среднего коэффициента распределения, особенно в применении к высокочистым органическим веществам, очищенным методом зонной плавки. [c.141]

Расчеты показывают, что осуществление схемы с дефлегматором позволило бы на 15—20% уменьшить энергетические затраты на получение обогащенного воздуха с содержанием 40% Ог по сравнению с затратами при получении его разбавлением чистого кислорода воздухом. Однако практическое приме- ение противоточного испарителя-дефлегматора оказалось затрудненным, так как на таком аппарате не удается получить сравнительно чистый азот (97—99% N2) и обогащенный воздух с содержанием не менее 40% Ог. Исследование процесса проти-воточной конденсации как с воздухом [Л. 12 и 13], так и с вы-сококипящими смесями органических жидкостей [Л. 14] выявило низкую разделительную способность дефлегматора и непригодность его в обычном конструктивном оформлении для получения обогащенного воздуха. Попытки теоретического анализа процеоса дефлегмации [Л. 15—18] не привели к практически полезным математическим соотношениям, которые могли бы послужить для расчета аппаратов и определения их размеров. Поэтому в настоящее время проблема применения противоточного испарителя-дефлегматора в той или иной его форме не решена и требует дальнейшего развития и изучения. [c.20]

Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5-7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными ограничивается содержание примесей с определенными свойствами. [c.426]

Содержание крахмала в зерне определяют в соответствии с ГОСТ 10845—64. В спиртовом производстве крахмалистостью считают содержание крахмала в сумме со сбраживаемыми сахарами. Крахмалистость определяют при содержании сорной примеси в натуральном зерне не более 3%1 в чистом зерне, освобожденном от не содержащих крахмала прнмесей, — свыше 3%. В зерне кукурузы крахмалистость определяют только в чистом зерне. К сорной прнмеси прн определении крахмалистости относят весь проход через сита, установленные для сорной примеси в данной культуре минеральную примесь (землю, песок и т.д.) органическую примесь (полову, части листьев, стеблей и стержней колоса, ости, щепки и т. д) не содержащие крахмала сорные семена дикорастущих растеиий вредные примеси (спорыиью, головню). [c.272]

Ход процесса поликондепсации можно контролировать по молекулярному весу периодически отбираемых проб (по вязкости расплава или раствора и путем определения содержания концевых групп). Однако в ряде случаев это трудно осуществить, особенно при больших масп1табах производства. Непосредственным методом паблюдепня за процессом поликопденсации без отбора проб является или измерение электропроводности расплава II, 2], что аналогично определению скорости исчезновения активных концевых групп, например карбоксильных, или непрерывное измерение вязкости расплава. В условиях крупного производства часто целесообразно проводить реакцию поликондепсации в определенных абсолютно стандартных условиях, при которых воспроизводимость обеспечивается путем точного регулирования температуры, давления и продолжительности отдельтн >1х стадий процесса. Необходимо при этом особо отметить, что исходные вещества должны строго удовлетворять техническим условиям на чистоту, так как от степени их чистоты, а также чистоты аппаратуры и от условий поликондепсации зависит качество конечного полимера, особенно при проведении поликопденсации в расплаве. Возможность побочных реакций должна быть сведена к минимуму. Все поликонденсацион-ные полимеры нерастворимы в обычных органических растворителях, и это (с учетом экономической стороны) затрудняет их очистку после завершения процесса поликондепсации. Лишь в редких случаях полимеры этого класса могут быть очищены переосаждением или перекристаллизацией методами, приме- [c.113]

Однако при увеличении навесок твердого полимера доля летучих примесей, переходящих в газовую фазу, быстро уменьшается. Так, при упомянутом выше парофазном анализе стерилизованных материалов на остаточную окись этилена из больших навесок (0,6 г) резиновых перчаток даже при 120°С в газовую фазу переходит только половина содержащейся в них окиси этилена [93]. Степень перехода летучих примесей в газовую фазу в некоторых случаях можно контролировать путем повторных экстракций свежими порциями газа и на такой основе оценить общее содержание примесей в полимере. Этот прием был впервые предложен для определения органических растворителей в клеящих (липких) лентах еще в 1970 г. Сузуки, Цуге и Такеучи [94], а затем повторно описан в несколько модифицированной форме Кольбом [82,93]. Японские исследователи установили, что при периодической замене газовой фазы над нагретым образцом содержащего летучие компоненты полимера имеет место линейная зависимость логарифмов количества переходящих в газовую фазу летучих компонентов от числа замен газовой фазы (рис. 3.19), Наклон линий увеличивается с ростом температуры образца полимера и уменьшается с повышением температуры кипения летучих примесей, однако он зависит и от специфического взаимодействия приме [c.147]

В умеренно кислой среде превалируют ионы СггО и НСг04. При pH > 8 преобладает ион СгОГ- Теоретические основы химического определения хрома даны в монографии [Г Хром(VI) часто определяют в неорганических материалах, опре деление его в органических веществах весьма затруднительно Обзор методов определения хрома дан в работах [2, 3]. В каче стве стандарта при определении хрома (VI), как правило, приме няют бихромат калия. При необходимости содержание хрома (VI) в бихромате можно определить с высокой точностью методом кулонометрии при постоянном токе, как описано ниже. [c.52]

Органические вещества, содержащиеся в исследуемой воде, при кипячении в присутствии серной кислоты окисляются перманганатом калия. К пробе воды прибавляют заведомо избыточное количество раствора КМПО4 определенной концентрации. В этих условиях окисляются не все органические вещества, поэтому окисляемость характеризует содержание только легкоокисляющихся приме- [c.112]

В настоящее время альдегиды как примесь лимитируются во многих органических реактивах и особо чистых растворителях в пределах от 1-10- до 1 10- %. Обычно химическим методом определяют сумму альдегидов (в пересчете на формальдегид или ацетальдегид) колориметрическим с фуксин-сернистой кислотой — при содержании 0,02—0,06 мг формальдегида и 0,2—0,6 мг ацетальдегида и титриметрическим с солянокислым гидроксиламипом — при содержании любого альдегида >30 мг [1]. Определение альдегидов в не смещиваю-щихся с водой реактивах проводят после экстракции их в водную фазу и отделения последней от органического слоя. В этом случае алифатические альдегиды с тремя и более атомами углерода в цепи, а также ароматические альдегиды из-за плохой растворимости не экстрагируются в водную фазу, что, несомненно, искажает результаты анализа. [c.203]

Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТы включено большое число методик, уже освоенных ими в лабораториях качественного и количественного анализов, анализа органических веществ, инструментальных методов анализа. Кроме того, существуют специальные ГОСТы на методы анализа, применяемые для контроля качества широкого круга химических продуктов, например, на определение температуры плавления, температуры кристаллизащш, цветности (по платино-кобальтовой шкале), насыпной плотности, температуры кипения и многих других показателей. В этих ГОСТах подробно описаны все приемы работы при вьшолнении анализа. Существуют специальные ГОСТы и на химические реактивы. В табл. 17 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТе на реактивный гидроксид натрия. Следует обратить внимание учащихся, что нормы технических показателей на химические реактивы связаны с применением их прежде всего в химическом анализе. Поэтому здесь жестко ограничивается содержание тех примесей, которые могут снизить точность анализа другие примеси могут нормироваться не так жестко. Например, в реактивном гццроксиде натрия (см. табл. 17) для марки ч д.а. допускается примесь 1,0% углекислого натрия, а в техническом продукте -не более 0,8%. [c.264]

По технологии получения некоторых органических соединений примесь свободных хлористых солей может достигать значительного содержания и колебаться в пределах 5—30%. В большинстве случаев определение хлоридов, в особенности в окрашенных органических соединениях, производят после предварительнаго разрушения органического веш,ества одним из известных способов. [c.224]

Эти органические соединения нашли большое практическое применение в производстве ряда синтетических лекарственных препаратов. В синтезе широко используются кислоты как жирного, так и ароматического рядов. Ацидиметрическое определение является общим аналитическим приемом для органических кислот и их ангидридов. Для некоторых кислот, кроме ацидиметрического метода анализа, существует ряд других способов количественного их определения. Так, например, муравьиную кислоту можно определять перманганатометрически, салициловую — броматометрически и т. д. Возможность определения некоторых кислот несколькимй способами используется в аналитической практике, например при анализе уксусной кислоты содержание муравьиной кислоты определяют как примесь. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология