Определение органических примесей

Определение органических примесей [c.152]

Рис. 3-39. Определение органических примесей в воздухе. Условия эксперимента колонка 30м ж 0,53 мм, 1,5 мкм программирование температуры колонки от 40°С (б мин) до 300°С (15 мин) со скоростью 10 град/мин температура узла ввода и детектора ЗОО С газ-носитель гелий (80 см/с) объем пробы 2,5 мкл (вкладыш типа 2, рис. 3-38).

Определение битумов. Сера, загрязненная битумами, непригодна для использования в полупроводниковой технике и для производства серной кислоты контактным методом. Характеристика органических примесей в сере представлена в работе 1295], даны усовершенствованные методики их определения [294]. Большинство методов определения органических примесей пригодно лишь для значительных количеств примесей, так как чувствительность снижается из-за присутствия смолообразных веществ в сероуглероде и органических примесей в сульфите натрия [10]. Определению углерода и органических примесей в сере посвящен ряд работ [764, 765]. [c.216]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГИДРОФОБНЫХ АДСОРБЕНТОВ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.144]

Однако использование ИК-спектроскопии для определения органических примесей в природных и сточных водах сталкивается с серьезной трудностью, связанной с тем, что вода сильно поглощает в ИК-области. Ее спектр маскирует в значительном интервале частот спектры примесей, концентрация которых мала по сравнению с концентрацией растворителя. Возможной областью работ является интервал частот 800—3100 см , за исключением участка вблизи 1640 см . По указанной причине целесообразно применять ИК-спектроскопию в сочетании с химическими методами разделения и концентрирования веществ, в частности с газовой хромато- [c.152]

Газохроматографическое определение органических примесей в водах с использованием гидрофобных адсорбентов для концентрирования. [c.189]

Очень важен отбор и отработка методов для автоматического анализа вод. В этой связи небезынтересны выводы, к которым пришли американские ученые, работающие в рамках правительственного проекта по контролю за окружающей средой. Для определения органических примесей принят метод газовой хроматографии в непосредственном сочетании с масс-спектрометрией и обработкой результатов с помощью ЭВМ ведется также отработка комбинации газовая хроматография — инфракрасная спектроско- [c.117]

Наличие связи между загрязнением окружающей среды и заболеваниями населения приводит к необходимости качественного и количественного определения органических примесей в воде, которые, в частности, образуются в виде нежелательных побочных продуктов при дезинфекции хлором или озоном. По-видимому, основная часть органических веществ в природных и сточных водах состоит из соединений, обладающих малой летучестью, главным образом, гуминовых веществ [1, 2]. [c.128]

Более целесообразным является определение органических примесей в воздухе в виде отдельных групп веществ. Например, непредельные углеводороды представляют интерес как исходные вещества в процессе образования фотохимического смога или как вредители некоторых видов растений [95]. С точки зрения атмосферных фотохимических реакций, целесообразно измерять суммарное содержание ЛОС воздуха путем разделения их на две группы по реакционной способности в одну из групп объединяют вещества, не участвующие в фотохимических реакциях, а во вторую — более реактивные соединения, являющиеся исходными в образовании смога [41]. [c.227]

Определение органических примесей 285 [c.285]

Определение органических примесей 289 [c.289]

В подтверждение имеющихся в литературе данных было показано, что пламенно-ионизационный детектор не реагирует на хлорсиланы, благодаря чему применение указанного детектора для определения органических примесей в хлорсиланах представляет особый интерес. В этом случае разделение не лимитируется количеством наносимой пробы. Поэтому, нанося относительно большие навески, можно определять крайне малые концентрации бензола в трихлорсилане. [c.289]

В первом варианте техника определения более проста, требует меньше операций, удобна при использовании специализированных хроматографов непосредственно на месте проведения анализа. Современный уровень газовой хроматографии позволяет вводить пробы воздуха, не превышающие 0,1 л, а при работе с программированием температуры колонки — до 1 л. Ввод пробы в виде пара, разбавленного большим объемом воздуха, значительно ухудшает разделение близких компонентов, что является недостатком метода. Чувствительность существующих детектирующих устройств дает возможность анализировать таким способом принеси в концентрациях не ниже 10 ppm. Такой уровень чувствительности метода в целом является в минимальной степени удовлетворительным при анализе загрязнений в открытой атмосфере или в обитаемых помещениях. Например, при использовании аргонового, гелиевого и пламенно-ионизационного детекторов без концентрирования могут определяться концентрации не ниже 10" —10" %, по массе, что соответствует 1—0,01 мг/м . Темпе менее газохроматографическое определение органических примесей в воздухе без предварительного концентрирования находит применение для анализа загрязнений атмосферы в тех случаях, когда их концентрация достаточно высока. Примерами могут служить анализ смога [147], воздуха производственных помещений [148], выпускных газов двигателей внутреннего сгорания [149]. [c.109]

Хмелевская Л. В. Методика массового определения органических примесей [c.189]

Качественное определение органических примесей в поваренной соли по ГОСТ 153—41 состоит в нагревании пробы в фарфоровом тигле при 180 °С в течение 8—10 мин. В присутствии органических примесей проба соли темнеет. [c.202]

В специальной части вначале рассматриваются методы суммарного определения органических примесей, в основном оксиди-метрические и с помощью новейших приборов. [c.14]

Для определения органических примесей применен метод газовой хроматографии. При хроматографическом анализе спиртов, в том числе и этилового, чаще всего используют по- [c.122]

На рис. 1 и 2 приведены соответственно хроматограммы для определения органических примесей п воды в ацетоне. [c.47]

Условия анализа Определение органических примесей Определение веды (катаро-метр) [c.50]

Количественное определение органических примесей проводят методом внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют один из компонентов смеси — диизопропиловый эфир. Для определения поправочных коэффициентов примесей готовят искусственные смеси из чистых компонентов разного количественного состава (от 0,01 до 0,001%) с добавлением внутреннего стандарта в количествах 0,1—0,01%. Поправочные коэффициенты рассчитывают по формуле [c.50]

До 1965 г. определение органических примесей в сере проводили калориметрическим методом, который основан на изменении интенсивности окрашивания (потемнения) растворителя в зависимости от содержания битуминозных веществ, а, как известно, легкие компоненты битумов бесцветны. На несоответствие содержания органических веществ в жидкой сере и ее цвета обращалось внимания рядом исследователей. С вводом нового ГОСТ 127—64 начали определять фактическое содержание органических примесей в сере по углероду. [c.172]

Ход определения. Количественное определение органических примесей в сточной воде производства ПММА проводят методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют изопропиловый спирт, пик которого выходит между пиками ацетона и метанола. [c.166]

Определение органических примесей. г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в тщательно прокаленную пробирку и приливают 10 мл серной кислоты (уд. вес 1,835) до прекращения выделения газов. Для препарата химически чистый не должно быть потемнения для препарата чистый для анализа допускается едва заметное потемнение раствора. [c.311]

Точность измерений, одпако, можно повысить, если для определения органических примесей использовать спектрофотометрический метод ( метод анализа следов [672]), например при анализе следов нафталина во фталевом ангидриде. [c.381]

Колориметрический метод основан па расщеплении гликоля перйодатом натрия с последующим определением образующегося формальдегида цветной реакцией, чаще всего с хромотроповой кислотой. Ои особеино удобен для определения следовых концентраций ( 1 млн ) и имеет много модификаций [2, 7, 13]. Метод не применим для анализа гликолей типа КСНОНСНОНК, где К — алкил. Мешают определению органические примеси, альдегиды, и вицинальные соединения, которые при взаимодействии с иодно-кислым натрием дают формальдегид. Кроме колориметрирования, полученные при расщеплении (окислении) диолов альдегиды могут быть определены как химическими, так и инструментальными методами. [c.339]

Авгуль Т. В.,, Б е л о у с о в а М. Я. Газохроматографическое определение органических примесей в водах с использованием гидрофобных адсорбентов для концентрирования // Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.197]

Определение органических примесей. Чистую пробирку нагревают докрасна и охлаждают. Затем в нее вводят 1 г Na2 z04 и 10 мл концентрированной H2SO4. Сначала нагревают осторожно, пока выделяются газы, потом сильнее до начала кипения. Параллельно проводят холостой опыт без оксалата натрия. После охлаждения сравнивают цвет полученного раствора с цветом раствора в холостом опыте. Допустим лишь бледно-коричневый оттенок. [c.66]

Один из авторов совместно с А. А. Айпштейп и Б. В. Кузнецовым [608] применял изотермическую газо-жидкостную хроматографию для определения органических примесей в сырье и промежуточных продуктах синтеза кремпийорга-1шческих соединений. [c.369]

При использовании пламенно-ионизационного детектора для определения органических примесей, в частности бензола в хлорси-лапах, нет необходимости в четком разделении веществ и, следовательно, в ограшгченни количества наносимо11 пробы. При нанесении относительно больших павесок можно определять крайне малые концептрации органических веществ, так как па малые количества четыреххлористого кремния н трихлорсилана пламенно-ионизационный детектор не реагирует. Однако при нанесении четыреххлористого кремния в виде жидкости в больших количествах (свыше 20 мг) в результате образования значительного количества продуктов сгорания (хлористого водорода и двуокиси кремния) и кондепсацни двуокиси кремния на поверхности камеры детектора и электродов происходят деформация пламени р1 нарушение изоляции, вследствие чего чувствительность детектора значительно снижается нли полностью исчезает. [c.371]

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В РЕГЕНЕРИРОВАННОМ КСИЛОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА 1ПЕР0КСИДА ВОДОРОДА АНТРАХИНОННЫМ МЕТОДОМ [c.55]

Газохроматографическое определение органических примесей в регенерированном ксилоле производства пероксида водорода антрахинонным методом, Троицкая Н. Н,, Каширкина Е. А., Шалимова Ф. В., Бочкарев В. Н. // Физ.-хим. методы анализа Межвуз. сб./Горьк. гос. ун-т. 1989. [c.91]

Большинству групп органических веществ присущи характерные полосы спектра поглощения в инфракрасной области, поэтому в химичеокой промышленности широкое применение находят спектрофотометры с инфракрасным излучателем. Так, на заводе фирмы Freeposit Sulphur o. для определения органических примесей в сере используется инфракрасный анализатор [25]. Анализируемая сера находится в расплавленном состоянии. Для инфракрасных излучений сера является прозрачной. Присутствующие же в сере органические вещества, состоящие в основном из углеводородов, поглощают излучение определенной частоты. Поэтому органические вещества, присутствующие в расплавленной сере, могут быть определены без каких-либо схем разделения. [c.538]

Пламенный ионизационный детектор применялся для определения органических примесей в пропиленкарбонате при очень низких концентрациях [211]. При использовании аргона, содержащего 1 % водорода в качестве газа-носителя, с колонкой Рогарак Р были выделены восемь примесей, не считая Н2О и СО2. Некоторые из них были идентифицированы окись пропилена, алкильный спирт, 1,2-пропиленгликоль и 1,3-пропиленгли-коль. Если температура в испарителе поднимается выше 130°С, то пик окиси пропилена аномально возрастает, что указывает на термическое разложение растворителя за короткий промежуток времени испарения. Используя 40 мкл образца, можно определить 5-10 % пропиленгликоля и 0,5-10" % окиси пропилена [c.276]

При использовании метода термической десорбции предел обнаружения микропримесей в общем случае достигает 10" % и ограничивается размыванием начальной зоны компонентов примесей из-за длительного элюирования из ловушки в разделительную колонку. Для повышения предела обнаружения до 10 — 10" % применяют двухступенчатое концентрирование [179]. Этот метод более трудоемок, чем описанные выше, однако он дает возможность повысить предел обнаружения на 2—3 порядка и более. Для дальнейшего повышения предела обнаружения анализа микропримесей применяют метод термоградиентного обогащения, разработанный А. А. Жуховицким и Н. М. Туркельтаубом [180]. Используя метод термоградиентного обогащения, можно повысить предел обнаружения нри определении органических примесей до 10 %. [c.111]

Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрь ей применяли также при определении органических примесей (фенолов, спиртов, альдегидов, кетонов, карбоновых кислот, хлорированных углеводсродов, сульфидов, ароматических аминов) в промышленных сточных водах. Пробы воды экстрагировали метилен-.члорндом, что позволяло повысить ко1щентрацию при есей в 50 раз. Минимально определяемые концентрации составляли 10 —10 о. [c.146]

Для определения органических примесей в водах и воздушной среде и для сигнализации о выбросах опасных веществ в лабораторных производственных и полевых условиях, в том числе на транспортных средствах в составе передвижных лабораторий. Режимы работы обзорный анализ - определение наличия и идентификация компонентов на основе использования масс-спектров индивидуальных веществ, хранящихся в компьютеризированной базе данных анализ на содержание определяемых компонентов количественный анализ смесей известного состава выполнение сервисных функций - цифровая фильтрация масс-спектра от шумов, преобразование аналогового спектра в гистограммный, пополнение базы данных и другие. [c.66]

Для повышения чувствительности ИК-спекгроскопиче-ского определения органических примесей в водных растворах предложено предварительно экстрагировать примеси органическим растворителем (четыре.ххлористый углерод, сероуглерод и тетрахлорэтилен), спектры которого могут быть записаны в толстых слоях (10 см). [c.177]

Для определения органических примесей применен хроматный способ, основанный на окислении производных ацетилена бихроматом калия в присутствии катализатора — сернокислого серебра. Окисление ведут до двуокиси углерода с последующим титрованием избытка окислителя раствором соли закиси железа в присутствии индикатора о-фенантролина. Анализ проводят следующим образом 8—10 г исследуемой кислоты разбавляют водой в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают 10 мл в колбу со шлифтом, добавляют 0,5 г Ag2S04, 25 мл 0,25 н. раствора Ka rgO, и 35 мл H2SO4 (1,84). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 мин. После охлаждения оттитровывают избыток хромата 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии о-фенантролина. [c.238]

Определение органических примесей, влияющих на свойства монокристаллов (см. разд. 1.1Х в исходных неорганических солях является актуальной аналитической задачей. Установлено [208], что в соответствии с общими закономерностями, изложейными в разд. 6.1, разные органические примеси при направленной кристаллизации ВСЭ на основе sl имеют весьма близкие характеристические коэффициенты распределения для примесей графита, янтарной кислоты и глицерина при /= = 11,5 мм ч " они оказались равными 0,04, 0,03 и 0,04 соответственно. Это послужило основой для группового определения органических примесей с их предварительным кристаллизационным концентрированием из водно-солевого раствора эвтектического состава и последующим потенциометрическим определением в концентрате в виде одной аналитической формы-диоксида углерода [208]. [c.132]