Свойства хроматографической бумаги

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Белковые смеси анализируют электрофорезом на бумаге. Хроматографическую бумагу пропитывают буферным раствором, поддерживая тем самым необходимое значение pH. Наносят анализируемую смесь и создают электрическое напряжение. По истечении определенного времени (оно зависит от свойств разделяемых белков, носителя и приложенной разности потенциалов) проявляют электрофореграммы химическими и биохимическими методами. [c.216]

СВОЙСТВА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ, ВЫПУСКАЕМОЙ В ГДР [c.356]

Волокна фильтровальной бумаги, широко применяемой в аналитической химии, и хроматографической бумаги состоят из коллоида — целлюлозы (клетчатки). Эти волокна имеют диэлектрическую проницаемость, значительно меньшую, чем вода, и несут на поверхности отрицательные электрические заряды. Поэтому положительно заряженные коллоидные частицы фильтруемого раствора и осадка легко удерживаются на поверхности волокон бумаги. Образующ,иеся осадки забивают поры фильтров, что замедляет фильтрование. Стеклянные и асбестовые фильтры обладают аналогичными свойствами. Частицы коллоидальных осадков гидроокисей и сульфидов могут прочно приставать даже к стенкам стеклянных сосудов, так как поверхность стекла отрицательно заряжена. [c.89]

Реакции восстановления рифамицинов О и 5 в рифамицины В и 51 могут проходить непосредственно на хроматограммах за счет слабых восстанавливающих свойств хроматографической бумаги. Для доказательства таких превращений рифамицины [c.164]

СВОЙСТВА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ БУМАГИ [c.102]

Коэффициент движения каждого катиона — постоянная величина, не зависящая от концентрации анализируемого раствора, температуры, присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан изучаемый катион. Однако величина К/ зависит от состава и свойств используемого подвижного растворителя, а также от сорта хроматографической бумаги. Чем больше величина К/, тем быстрее и дальше продвигается катион по бумаге и тем лучше отделяется он от другого катиона с низким коэффициентом движения. [c.450]

Бумажная радиальная хроматография. При бумажной хроматографии носителем служит специальная фильтровальная бумага. Существует несколько сортов хроматографической бумаги, которая отличается толщиной и впитывающей способностью. Иногда бумагу предварительно обрабатывают уксусным ангидридом. Тогда происходит ацилирование целлюлозы, образуются сложноэфирные группы, это приводит к изменению адсорбционных свойств бумаги и улучшению хроматографического разделения соединений. [c.26]

Сорта бумаги различаются по их пористости и степени гидратации. Эти свойства определяют скорость движения подвижной фазы и отношение объемов фаз. Влияние этих факторов на эффективность разделения обсуждалось выше. Следует также учесть, что различные сорта бумаги обеспечивают различную скорость движения подвижной фазы в разных направлениях. Следовательно, при проведении серии опытов необходимо каждый раз одинаково ориентировать текстуру бумаги. При производстве бумаги целлюлозная ткань может поглощать некоторые количества примесей, а присутствие кислотных групп придает бумаге свойства слабого катионообменника ограниченной емкости. Эти два фактора могут вызывать нежелательные последствия, например приводить к размыванию пятен и появлению хвостов поэтому некоторые исследователи рекомендуют перед использованием бумаги промывать ее различными растворителями для удаления примесей. Промывка необязательна при использовании специальной хроматографической бумаги, которая хранится в атмосфере, свободной от газообразных примесей. [c.521]

Адсорбция на фильтровальной бумаге 2 . Свойство фильтровальной бумаги служить адсорбентом при хроматографической адсорбции может быть использовано для простой и быстрой методики разделения смесей. Для этой цели можно применять обычную белую промокательную бумагу или же соответствующие сорта фильтровальной бумаги. Однако следует заметить, что многие сорта белой фильтровальной бумаги содержат синее красящее вещество, которое может вызвать при работе возникновение дополнительных хроматографических зон. [c.110]

Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164) [c.219]

В этой главе рассматриваются ионообменники особого вида — неорганические и жидкостные ионообменники, а также свойства и области применения обычных ионообменников в несколько необычных формах — в виде мембран и для пропитки хроматографической бумаги. [c.262]

Хроматографическая бумага должна быть химически чистой, нейтральной, инертной по отношению к компонентам раствора и подвижному растворителю и быть однородной по плотности. Имеют значение также такие свойства, как структура молекул целлюлозы в бумаге, набухаемость, ориентация волокна и дру- [c.348]

Для выработки бумаги с соответствующими свойствами пользуются исключительно высокосортным хлопком, т. е. наиболее чистым целлюлозным волокном. Из древесной клетчатки обычно хроматографическую бумагу не изготовляют, так как это сырье требует радикальной очистки, в результате чего укорачивается длина волокон, которой определяются важнейшие свойства бумаги, а именно — плотность и скорость передвижения растворителя. При хроматографировании наиболее четкое разделение получается, когда направление движения растворителя совпадает с направлением волокон бумаги. [c.106]

ПРИЛОЖЕНИЕ I Свойства некоторых сортов хроматографических бумаг [c.359]

Хроматографическая бумага и растворители должны удовлетворять определенным требованиям. Например, бумага должна быть химически чистой, нейтральной, инертной по отношению к компонентам раствора и подвижному растворителю и быть однородной по плотности. Имеют значение также такие свойства, как структура молекул целлюлозы в бумаге, набухаемость, ориентация волокна и др., влияющие на скорость движения растворителя. [c.164]

Коэффициент движения каждого катиона — постоянная величина, не зависящая от концентрации анализируемого раствора, температуры, присутствия других катионов и природы аниона, с которым связан изучаемый катион. Однако величина Rf зависит от состава и свойств используемого подвижного растворителя, а также от сорта хроматографической бумаги. [c.427]

Фильтровальная бумага в химическом отношении представляет собой почти чистую целлюлозу, являю-ш уюся полимером р-глюкопиранозы [17]. Отдельное волокно состоит примерно из 300 молекул глюкозы, связанных р-глюкозидной связью. Кроме того, имеется некоторое количество поперечных мостиков, образованных водородными связями. Часть глюкозных колец разрушена, и благодаря этому имеются свободные альдегидные группы, при окислении которых образуются свободные карбоксильные группы. Последнее явление наблюдается в меньшей степени, если бумага готовится из хлопка (хроматографическая бумага), а не из древесины. Присутствие карбоксильных групп является одной из причин усиления электроосмоса, так как в щелочном растворе сама бумага приобретает свойства аниона. Поэтому в кислой среде электроосмос и адсорбция выражены в меньшей степени. [c.40]

В свое время мы уделили довольно большое внимание гидродинамическим свойствам шихты, плотности- ее упаковки, стеночному эффекту, однородности зерен и т. п. Так вот, к хроматографической бумаге также предъявляются определенные требования, причем крайне высокие. [c.100]

Бумага. Специальной электрофоретической бумаги не существует — для электрофореза подходит обычная хроматографическая бумага. Бумагу очень удобно использовать в качестве носителя, так как она не требует никакой подготовки — ее просто нужно разрезать на куски требуемого размера. Химический состав и свойства бумаги были описаны ранее (разд. 3.3.1). При электрофорезе с использованием бумаги всегда наблюдается некоторая адсорбция ее можно уменьшить, используя буфер с более высоким значением pH, чем изоэлектрическая точка образца, однако электроосмос вследствие особенностей химического состава бумаги всегда будет проявляться в той или иной степени. [c.121]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Хроматография на бумаге — интересный и эффективный метод. Однако получить нужную для этого бумагу с равномерной структурой - технологически трудная задача, так как целлюлозные волокна на редкость разнообразны по длине и толщине. Оказывается, бумажные листы можно заменить слоем мелкозернистого сорбента, нанесенного на плоскую подложку. При этом этот слой будет обладать сорбционными свойствами, иодобны.ми свойствам хроматографической бумаги. Например, кашицу из окиси алюминия равномерно распределяют по поверхности стеклянной пластины и после подсушивания используют, как и в хроматографии на бумаге. Способы нанесения капель, выдерживания во влажной камере, проявления и сушки почти ничем не отличаются от приемов хроматографии на бумаге. [c.107]

Хроматографическая бумага. Под хроматографической бумагой имеется в виду целлюлозная фильтровальная бумага особой чистоты и некоторых специальных свойств. Особенность хроматографической бумаги заключается в ее способности впитывать растворители. Это свойство характеризуют скоростью капиллярного подъема, которая зависит от плотности бумаги. Чем плотнее и глаже бумага, тем менее она проницаема. Такую бумагу называют медленно фильтрующей. У бума1 и с рыхлыми волокнами высота подъема больше, бумага является быстро фильтрующей. Лучшими марками бумаги считают ватман № 4, Фильтрак (ГДР), Ленинградскую бумагу (СССР) и ряд других. Стандартной хроматографической бумагой является ватман № 1. [c.352]

Растворы чистого препарата исследуемой аминокислоты с известной концентрацией наносят на хроматографическую бумагу так, чтобы получить ряд пятен, содержащих разные количества кислоты. Диапазон изменения количества аминокислоты должен охватывать ожидаемое содержание ее в исследуемом веществе. Затем проводят все операции по хроматографированию, проявлению, экстракции и коло-риметрированию исследуемой аминокислоты. На основании полученных данных строят кривую зависимости между количеством кислоты и изменением оптических свойств ее растворов, окрашенных проявителем. [c.30]

Для выработки хроматографических бумаг почти исключительно пользуются хлопковым пухом, так называемым линтером, непригодным для текстильной иромышленности. Линтер представляет собой наиболее чистое целлюлозное волокно. Изготовление хроматографической бумаги из древесной клетчатки связапо с затруднениями, поскольку очистка такого сырья требует радикального химического воздействия, следствием чего является разрушепие волокон целлюлозы и образование оксицел-люлозы. Кроме того, преимущество бумаги из линтера заключается в строении и свойствах волокна. Упомянем здесь хотя бы высокое содержание кристаллической части, благодаря чему бумага становится более устойчивой к химическим воздействиям, нежели аморфные целлюлозные волокна (Грюне). [c.102]

Методика приготовления УБД с защитной пленкой. С. В. Плугард (1974) предложены УБД с защитной пленкой с целью депонирования ингредиентов, длительного сохранения свойств, стандартизации, придания им механической прочности и твердости. Для приготовления УБД с защитной пленкой 1 г углевода растворяют в 2 мл фосфатного буфера (pH 8) при подогревании до 70—90°С. Добавляют 0,5 мл водного раствора фенолового красного в разведении 1 100 и полученной схмесью пропитывают кружок хроматографической бумаги площадью в 70 см , сушат в сухожаровом шкафу и наносят пленкообразующий полимер (2,5 мл 5—10% рягткоря поливинилового спирта). Затем вновь подсушивают, разрезают на диски диаметром 0,5—1 см или квадраты 1 см пластинок содержит 10—15 мг углевода и 0,05—0,07. мг индикатора, имеет розово-красный цвет. [c.202]

В свое время мы уделили довольно болыпое внимание гидродинамическим свойствам шихты, плотпости ее упаковки, стеночному эффекту, однородности зерен и т. п. Так вот, структура, равномерность раснредслепия во.локоп, их однородность, одинаковая толщина листа но всей площади — главные требования, которым долнчна удовлетворять хроматографическая бумага. [c.73]

Целлюлоза, как и полиамиды, относится к числу наиболее часто применяемых органических сорбентов, особенно в распределительной хроматографии. В ТСХ используют два типа целлюлозы — природную волокнистую и микрокристаллическую. Длина волокон природной целлюлозы составляет от 2 до 25 мкм, а средняя степень полимеризации колеблется между 400 и 500. Частицы микрокристаллической целлюлозы крупнее—от 20 до 40 мкм, а средняя степень полимеризации ниже—между 40 и 200. Благодаря применению очень коротких волокон целлюлозы в форме порошка в ТСХ не получается такое быстрое растекание хроматографируемых веществ вдоль волокон, которое имеет место на целлюлозе, иопользуемой в в>и-де хроматографической бумаги, и поэтому при одних и тех же концентрациях ТСХ дает более четкие пятна и позволяет получить лучшее разделение, чем БХ. Микрокристаллическая целлюлоза химически чище, чем природная целлюлоза, хотя некоторые марки последней, например MN 300 HR, вполне сравнимы по чистоте с микрокристаллической целлюлозой. На чистой щеллюлозе проводят главным образом количественный анализ или разделение фосфорных кислот, фосфатов и т. п. Большинство марок товарной целлюлозы выпускают без связующего, поскольку адгезионные свойства ее слоев намного выше, чем у неорганических сорбентов. В некоторые марки этого адсорбента добавляют флуоресцентный индикатор. Добавка гипса может даже оказать отрицательное влияние, как, например, при разделении аминокислот, но иногда может и улучшить разделение. [c.104]

Хроматографической бумагой называют целлюлозную фильтровальную бумагу, отличающуюся особой чистотой и некоторыми особыми свойствами, а также другие типы бумаги, например бумагу из модифицированной целлюлозы, стек,1Юволок-на и т. п. Материалом для изготовления нормальной хроматографической бумаги должна служить возможно более чистая целлюлоза. Обычно для этой цели используют коротковолокнистую целлюлозу, называемую линтером, которая содержит приблизительно 98—99% а-целлюлозы, 0,3—1,0% р-целлюлозы и 0,4—0,8% пентозанов. В пригодной для употребления бумаге иногда имеются примеси, например следы аминокислот, неорганических солей и липофильных веществ (смол и др.). В больщинстве случаев эти примеси не мешают хроматографированию, если же они могут повредить, то их надо извлечь из бумаги, промывая ее последовательно разбавленной соляной кислотой, водой или метанолом, ацетоном и т. п., или же использовать имеющуюся в продаже специальную хроматографическую бумагу. Другая важная особенность хроматографической бумаги состоит в следующем нанесенная на нее жидкость перемещается под действием капиллярных сил по капиллярам, образо- [c.59]

Анализ этого типа состоит в параллельном ферментативном расщеплении сравниваемых белков и сопоставлении их электрохроматограмм. Для этого на угол большого листа хроматографической бумаги типа ватман № 3 наносится образец гидролизата, который затем подвергают электрофорезу при напряжении около 1,5—3 кв в пиридин-ацетатных или ацетат-формиатных буферных растворах. При этом исходная смесь разделяется на ряд фракций на основании различия электрохимических свойств соответствующих фрагментов белка. Однако полного разделения пептидных осколков электрофорез дать не может. Поэтому по окончании электрофореза лист высушивают и пятна подвергают хроматографическому разделению в перпендикулярном нгдрав-лении с использованием различных систем растворителей. По окончании хроматографии лист высушивают и опрыскивают раствором нингидрина пятна пептидов проявляются при кратковременном нагревании при 70° или при выдерживании листа в темноте в течение 12—24 часов. При соблюдении постоянства всех условий и стандартности материалов картина воспроизведения пептидных карт постоянна, и положения пятен от опыта к опыту совпадают с точностью от 3 до 5 мм. [c.82]

Для выработки хроматографической бумаги используют высокосортный хлопок, который представляет собой наиболее чистое целлюлозное волокно. Из древесной клетчатки обычно не изготовляют хроматографическую бумагу, так как это сырье требует радикальной очистки, что укорачивает длину волокна бумаги, которая определяет важнейшие свойства бумаги, а именно плотность и скорость передвижения растворителя. При хроматографировании наиболее четкое разделение получается, когда направление движения растворителя совцадает с направлением волокон. [c.92]

Установлена [30] зависимость между хроматографическими свойствами и строением антрахиноновых кислотных красителей. Были использованы следующие системы растворителей 1) пропанол — 25% аммиак (2 1) 2) пропанол — лауриловый спирт — 25% аммиак (240 мл 137 г 120 мл), хроматографическую бумагу импрегнировали 5% раствором лаурилового спирта в этаноле 3) пиридин — амиловый спирт — 25% аммиак (11 10 10) 4) пропанол —25% уксусная кислота (2 1) 5) метанол — [c.78]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]

Целью настоящей работы явилась разработка методики получения целлюлозного порошка, выяснени(3 влияния на его свойства сорта исходной целлюлозы и получение на его основе ионообменных целлюлоз. Материалом для исследования служили сульфитная целлюлоза Святогорского комбината, беззольная, отбеленная сульфитная целлюлоза Приозерского комбината и бумажная пульпа (из хлопкового волокна) на стадии полного измельчения, применяемая для изготовления хроматографической бумаги типа Б Второй Ленинградской бумажной фабрики. [c.270]

При выработке хроматографических бумаг линтер подвергают щелочной варке в шаровых котлах и затем тщательно промывают водой. Некоторые иримеси можно удалить отбеливанием. После промывки массу подвергают размолу в голландере. При этом размоле волокна укорачиваются одпако следует избегать их дробления. Длина волокна определяет важнейшие свойства бумаги, например плотность, скорость потока и т. д. После удаления нримесей и комков из размолотого материала па специальной бумагоделательной машине вырабатывают фильтровальную бумагу в виде полосы, которая иосле отжатия воды высушивается в сушилке, сматывается в рулоны и затем разрезается на листы. [c.102]

Этот метод основан на распределении соединения между двумя жидкими фазами. Хроматографическа бумага обладает свойством поглощать воду из атмосферы и задерживать ее между своими целлюлозными волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей она представляет собой неподвижную фазу. Когда по б[умаге под действием капиллярных сил движется неводный растворитель (подвижная фаза), молекулы вещества, нанесенного на бумагу, распределяются между двумя фазами в соответствии с их коэффициентом распределения. Чем выше растворимость вещества в подвижной фазе, тем дальше оно продвинется по бумаге вместе с растворителем, и наоборот. [c.74]

Бумагу с соответствующими свойствами изготовляет в ГДР Народное предприятие по производству специальных сортов бумаги Nieders hlag . Поскольку свойства бумаги зависят от исходных продуктов производства, в описании хроматографического метода разделения необходимо указывать, из каких исходных веществ была изготовлена применяемая бумага, иначе трудно сравнивать результаты. В табл. 7.7 приведены свойства некоторых сортов бумаги, выпускаемых фабрикой специальных сортов бумаги в ГДР, и бумаги, выпускаемой зарубежными фирмами. Бумага № 11 — 18 неуказа- [c.355]