Определение хлора методом сжигания в кислороде

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Один из распространенных методов определения содержания хлора в органических соединениях — сжигание вещества в колбе с кислородом Метод отличается простого , быстротой выполнения и применим для анализа твердых веществ и нелетучих жидкостей. [c.95]

При определении брома сжиганием в колбе с кислородом значения поправки на холостой опыт получаются более постоянными, чем при определении хлора, так что для анализа можно брать даже очень малые количества образца. Но так как при окислительном разложении образуются не только Br (НВг), но и бром в иной степени окисления, перед определением приходится проводить дополнительную реакцию. При содержании брома не менее 10 мкг эта реакция служит источником ошибок поэтому для определения очень малых количеств брома предпочитают разлагать образцы путем деструктивной гидрогенизации [1]. Этот метод позволяет определять бром в образцах массой 1—10 мкг со стандартным отклонением 13 нг [2]. [c.155]

Из всех известных методов определения хлора наиболее широкое распространение получил метод Шенигера [259], позволяющий сжигать навеску анализируемого хлорорганического соединения в течение 15-20 с. Навеску (40-50 мг) анализируемого соединения, помещенную в беззольную фильтровальную бумагу и закрепленную на платиновой проволоке, сжигают в атмосфере кислорода, продукты сжигания поглощают пероксидом водорода. [c.128]

Широко применяется также метод определения хлора сжиганием органического вещества в атмосфере кислорода. [c.154]

Метод определения содержания хлора (ГОСТ 20242—74) предназначен для определения массовой доли хлора свыше 0,1% в присадках и маслах с присадками. Сущность его заключается в сжигании нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода с поглощением продуктов сгорания раствором углекислого натрия и последующем титровании растворов азотно-кислой окисной ртути в присутствии индикатора дифенилкарбазона. [c.236]

Содержание ДДТ в концентрате с пределяется по общему хлору методом сжигания препарата в кислороде (по Шенигеру). Результаты анализов лабораторных и заводских образцов препарата на определение содержания полихлоркамфена и ДДТ приводятся в таблице 5.. [c.87]

Описан [2] метод определения хлора в сополимерах винилхлорида. Метод основан на полярографировании водного раствора продуктов сжигания образца в кислороде на фоне 0,1 н. серной кислоты. Содержание хлора рассчитывается по высоте анодной волны иона хлора в соответствии с калибровочным графиком, построенным по растворам хлорида калия известной концентрации. [c.196]

Для определения симазина известны 2 метода метод мокрого сжигания с последующим йодометрическим определением иона хлора и метод сжигания на платиновой спирали в кислороде с последующим нефелометрическим определением иона хлора. [c.115]

Метод сжигания веществ в атмосфере кислорода применяется для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов. [c.764]

Мамарил и Мелон [104] впервые предложили газохроматографический метод определения галогенов. Содержание углерода, хлора, брома и иода в органических соединениях определяли после сжигания в токе кислорода согласно модифицированному методу Прегля. После поглощения образовавшейся воды диоксид углерода и галогены вымораживали жидким азотом, затем вытесняли током газа-носителя гелия и разделяли на колонке с хромосорбом Р и силиконовым маслом в качестве жидкой фазы с использованием детектора по теплопроводности. [c.364]

Определение органически связанного хлора. Органически связанный хлор определяют методом сжигания п эи 900-930 °С, в установке, показанной на рис. 8-1. Отобранные для анализа пробы (25 см ) нейтрализуют определенным копичеством раствора гидроксида натрия, затем раствор переносят в испаритель 4. Испаритель нагревают и, подавая туда воздух (или кислород), равномерно испаряют анализируемую пробу досуха, избегая прокаливания остатка. Пары током воздуха переносятся в печь V. Продукты сжигания поглощаются 0,5 н. раствором КаОН в склянках Дрекселя . По окончании испарения поглотительные растворы переносят в конические колбы, прибавляют по 2 см пероксида водорода и кипятят в течение 10-15 мин. Затем растворы охлаждают, прибавляют по 1 см смешанного индикатора и нейтрализуют 0,2 н. раствором азотной киспоты до перехода сине-фиолетовой окраски в желтую, после чего прибавляют еще 1,5 см раствора той же киспоты. Далее при анализе киспоты 2-го сорта титруют раствор из первой склянки Дрекселя 0,1 н., а из второй - 0,01 н. раство- [c.119]

ГФ рекомендует этот метод для определения йода в йодоргани-ческих лекарственных веществах. Однако проведенные в последние годы исследования подтверждают возможность его использования для эл ентяого анализа сульфаниламидных препаратов и других содержащих серу органических лекарственных препаратов. Весьма широки перспективы применения метода для количественного анализа хлор- и бромсодержащих лекарственных препаратов с последующим использованием меркуриметрического титрования. Важная особенность метода сжигания в кислороде — возможность при-меншия для анализа препаратов в таких лекарственных формах, как таблетки, драже, мази, суппозитории. [c.135]

Количественное определение хлора основано на превращении его в хлорид-ион и определении приемами весового или объемного анализа. Наиболее распространенный метод - сжигание навески анализируемого вещества в атмосфере кислорода (метод Шеннигера). При этом хлор превращается в хлорид-ион. [c.178]

Определение хлора сжиганием вещества в атмосфере кислорода проводят в колбе с притертой пробкой. В пробку впаяна платиновая проволока, заканчивающаяся платиновой сеткой. В колбу помещают 20-30 мл раствора щелочи и немного раствора пероксида водорода. Навеску анализируемого вещества заворачивают в кусок фильтровальной бумаги и помещают в платиновую сетку. Колбу наполняют кислородом из баллона или газометра, поджигают спичкой конец бумаги и бьютро вставляют пробку в колбу. Бумага с навеской сгорает в кислороде, продукты горения поглощаются щелочным раствором. Хлор определяют в этом растворе титрованием по методу осаждения. Следует плотно придерживать пробку во время горения, иначе ее вытолкнут нагретые газы. Эта работа несложна, но требует определенных навыков. [c.178]

Хотя формально об этом не сообщалось, метод сжигания в ламне с фитилем первоначально разработанный для определения следов хлоридов в нефтяных продуктах, исследовался в качестве метода определения остатков пестицидов в жирах. В оригинальном методе в качестве образца использовался нефтяной продукт. При использовании метода для анализа жиров необходимо применять раствор в соответствующем растворителе. Образец поступает в пламя в результате капиллярного действия фитиля и сжигается с образованием хлористого водорода в атмосфере, состоящей из 70% двуокиси углерода и 30% кислорода. Образующиеся газы пропускают в воду и общий хлор определяют по вытеснению хлорид-ионами тиоцианат-ионов из тиоциапата ртути. [c.107]

После нейтрализации раствора, содержащего галогенид-ион, по индикатору, используемому при титровании (обычно это смешанный индикатор, состоящий из метилового красного и метиленового голубого), в раствор добавляют оксицианид ртути(П) и образующееся, согласно приведенной выше реакции, эквивалентное количество щелочи титруют обычным способом. Оба участвующих в реакции соединения ртути растворимы, но не диссоциированы. Шёнигер [71, 72] применял этот метод для определения хлора и брома в органических соединениях после сжигания образца в колбе, наполненной кислородом. [c.360]

Метод сжигания веш,еств в атмосфере кислорода (см. стр. 117), используемый в анализе лекарственных средств для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов, впервые включен в Фармакопею. Хотя этот метод пока не применяется к препаратам, описанным в ГФХ, в Фармакопее приводится методика определения йода в органических йодсодержаш,их соединениях, что позволит использовать данный метод при разработке новых технических условий. [c.38]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро (мета) AgVOg на пемзе, которое при 500° С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода — до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15—16 мл/мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот (см. стр. 138). [c.141]

Описан [2721] метод определения малых количеств хлора в хлорбутилкаучука и других хлорсодержащих полимерах, основанный на сжигании образца в заполненной кислородом колбе с последующим турбидиметрическим определением. В работе [2726] была использована спектроскопия ЯМР с усреднением по времени для определения резонансных сигналов олефиновой группы в бутнлкаучуке. [c.419]

Первоначальная методика использования такого детектора была описана Коулсоном и др. [81. Поток, выходящий из хроматографа, смешивают с кислородом и пропускают через кварцевую трубку для сжигания размером 30 X 1,25 см, нагреваемую до 800° и содержащую три тампона из платиновой сетки длиной 2,5 см. При прохождении через трубку хлорированные углеводородные пестициды сжигаются до воды, углекислого газа и хлористого водорода большинство же природных компонентов растительной ткани будут образовывать только первые два из указанных веществ. Поток газа из трубки для сжигания барботируют затем через титрационную ячейку и содержание хлора определяют кулонометрически. Метод основан на непрерывном автоматическом титровании хлорида ионами серебра, которые генерируются электрически в титрационной ячейке. Электрический ток, необходимый для поддержания постоянной концентрации ионов серебра в ячейке, регистрируется на ленте самописца как функция времени. Как обычно принято, снимают ряд прямых, причем природа пестицида определяется положением пика на ленте, а количество — площадью под пиком. Если нужно определять количество серусодержащего компонента, газ-носитель, входящий в трубку для сжигания, следует смешивать не с кислородом, а с водородом, вследствие чего расложение органических соединений происходит в атмосфере восстановителя. Образуется сероводород, который также может быть определен кулонометрически. Согласно другому методу (более желательному с точки зрения безопасности), пробу сжигают в атмосфере кислорода, а образующийся сернистый газ измеряют в ячейке с золотым электродом для определения окислительно-восстановительного потенциала. [c.578]

Определение ртути сожжением ртутноорганических соединений старыми методами (с окисью кальция) [1,38] непригодны для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. Поэтому предлагались две раздельные методики определения ртути сожжением. Одна для анализа веществ, не содержащих азота по Боэтиусу [39] — сожжение в кислороде сера, хлор и бром удерживаются нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром, или по Юречеку [40] (полу-микрометод) сожжение в кислороде с платиновым контактом хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть — золотом. Для определения ртути в веществах, содержащих азот, была предложена уже другая методика сожжение в токе углекислоты в трубке, наполненной хроматом свинца, медью и посеребренными черепками (Боэтиус [39]), или сжигание вещества в токе кислорода,, вытеснение последнего углекислым газом, пропускание ртути, загрязненной нитратом ртути, через раскаленную медь и улавливание чистой ртути на золото [41]. [c.394]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология