Хроматографирование, лабораторный

Объект хроматографирования — лабораторный воздух, дозируемый объем 0,5 см . [c.501]

При хроматографировании на колонках с силикагелем или целлюлозой в большинстве случаев нет необходимости в применении избыточного давления. Напротив, колонки с диатомитом необходимо снабжать устройством для поддержания избыточного давления, чтобы скорость протекания фазы была достаточно велика. Для этой цели пригодны любые импровизированные лабораторные устройства, обеспечивающие постоянное избыточное давление порядка 0,2—0,5 ama. Обычно эта задача решается при помощи двух соединенных друг с другом склянок Вульфа с водой (рис. 419, а) с разностью уровней 2—3 м или баллона с инертным газом и предохранительным маностатом. Другое устройство, обеспечивающее постоянное давление в хроматографической колонке, изображено на рис. 419, б. [c.454]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

В лабораторной практике часто возникает необходимость очистки высококипящих веществ, разлагающихся при температуре кипения, не прибегая к экстракции, кристаллизации или хроматографированию. Этого можно достигнуть посредством молекулярной перегонки, при которой температура кипения вещества понижается на 200—300°. Молекулярная перегонка является разновидностью перегонки под уменьшенным давление. она протекает при давлениях не выше 0,001 мм рт. ст. [c.141]

В лабораторных условиях для хроматографирования обычно пользуются простым прибором, изображенным на рис. 142. Колонкой служит стеклянная трубка, суженная в нижней части. Размеры трубки устанавливают в зависимости от условий опыта и от предъявляемых требований одно из обычных соотношений между диаметром и высотой столбика адсорбента равно при- мерно 1 20, но это соотношение нередко варьируют в довольно значительных пределах. Во всяком случае трубка не должна быть слишком широкой, так как при этом уменьшается четкость разделения зон при проявлении хроматограммы. [c.229]

Рис. 142. Лабораторный прибор для хроматографирования

В настоящей главе подробно разбираются методические основы хроматографирования в тонком слое сорбента, знание которых необходимо для успешной аналитической работы. Кроме классических методик здесь приведены и менее известные, но упоминающиеся в специальной литературе. Методики, разработанные авторами этой книги при решении специальных, более сложных проблем, описаны в гл. 3. В обеих главах приводится описание некоторых приемов и методик, выполнение которых требует наличия специального оборудования. Авторы полагают, что сведения о них будут полезны читателю, тем более что в последнее время оснащенность большинства лабораторий новыми фирменными материалами и приборами значительно улучшилась. Тем не менее основное внимание авторов было сосредоточено на описании методик, освоение которых не требует применения дорогостоящего и труднодоступного лабораторного оборудования и которые можно реализовать даже в очень небольших-лабораториях. Как показала практика, во многих случаях можно обойтись очень простыми, подчас примитивными средствами, причем успех определяется способностью к импровизации и умением работать руками. [c.37]

В лабораторных условиях для хроматографирования обычно пользуются простым прибором, изображенным на рис. 57. В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку, суженную в нижней части. Иногда для поддержания заданной температуры при элюировании применяют колонку, устроенную по типу обычного холодильника Либиха, т. е. омывающуюся водой [c.79]

Для определения в смоле содержания нафталина применяют метод, включающий лабораторную дистилляцию смолы с последующим анализом фракций (определение содержания нафталина по температуре кристаллизации). Такую информацию можно получить при непосредственном хроматографировании каменноугольной емолы [85], причем отпадает необходимость в сложном и трудномеханизируемом дистилляционном анализе смолы. [c.139]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

При классической хроматографии желательно иметь возможность следить за разделением веществ по положению адсорбционных полос. Проще всего контролировать разделение в случае окрашенных веш еств. Для контроля разделения неокрашенныхвеш еств разработано несколько способов. За разделением веществ, флуоресцирующих в ультрафиолетовом свете, можно следить, освещая колонку ртутной лампой и используя соответствующий светофильтр, пропускающий только ультрафиолетовые лучи. Как правило, при этом можно проводить хроматографию в колонках из обычного лабораторного стекла, хотя для хроматографирования флуоресцирующих веществ были рекомендованы колонки, изготовленные из кварца [84]. [c.360]

Другие эфирорастворимые фенольные фракции лабораторных сульфатных варок еловой древесины, проведенные при разных условиях, были изучены хроматографированием на бумаге Линдбергом и Энквистом [87]. Они применяли бумагу № 1 Ватмана и смесь лигроина (точка кипения 102° С) — бензола — 95%-го этанола (150 75 1) в качестве растворителя. [c.496]

Нанесение образцов исследуемых веществ осуществляется в принципе так же, как и при хроматографировании на бумаге. Чаще всего для этой цели применяют калиброванные микропипетки. При проведении качественного анализа образцы можно наносить на хроматограмму с помощью обычного капилляра, который легко вытягивается в пламени стеклодувной горелки из тонкостенной капиллярной трубки (если взять трубку из легкоплавкого стекла, то капилляр можно вытянуть на обычной лабораторной горелке). После использования капилляр выбрасывают. Образцы можно наносить также с помощью щпателя или скальпеля. На кончик шпателя помещают очень небольшое, опытным путем подобранное количество вещества. На шпатель, находящийся в горизонтальном положении, рядом с образцом наносят каплю подходящего растворителя и, наклоняя шпатель острием вниз, дают капле стечь к образцу. Вещество растворяется и образует концентрированный раствор, который затем осторожно наносят на старт хроматограммы. Этим же способом наносят и образцы размельченных таблеток. [c.63]

Метод основан на значительно большей адсорбируемости сульфоксидов по сравнению с ароматическими углеводородами и неокисленными сернистыми соединениями. Он применим к растворам сульфоксидов в неполярных жидкостях (а также в нефтяных дистиллятах) любой концентрации, в том числе к весьма разбавленным. Рекомендуемая методика включает предварительное хроматографирование пробной загрузки. В результате однократного хроматографирования растворов сульфоксидов в неполярных растворителях концентрация сульфоксидов возрастает не менее чем в 20 раз. Способ, подробно описанный ниже, дает возможность получить рафинат, полностью свободный от сульфоксидов. Хроматографический метод наиболее целесообразно использовать при таких лабораторных работах, как выделение сульфоксидов из окисленных нефтяных дистиллятов с малым содержанием сульфоксидной серы (на- [c.95]

Хроматографирование бензиновых и керосиновых фракций проводилось на силикагеле марки КСМ в обычных лабораторных колонках соотношение силикагеля и фракции было для бензина 1,5 1, для керосина 2 1 в качестве элюента был взят спирт. В случае бензиновых фракций (до 200°) метано-нафтеновые углеводороды полностью отделялись от ароматических углеводородов и сераорганических соединений для керосина разделение происходило значительно труднее — всего на 20%. Сернистые концентраты, хроматографически выделенные из фракций с концентрацией общей серы 1—2%, имели желтый цвет, обладали неприятным запахом и содержали от 5—10% общей серы. Процент извлечения серы из дистиллатов составлял 60%. Сернистые концентраты длительно встряхивались с насыщенным спиртовым раствором сулемы, затем смесь разбавлялась водой. Из фракций, выкипающих до 160 , меркураты получались в виде белых порошков, из фракций выше 160 — в виде липких мазеобразных осадков желтого, иногда серого цвета. Меркураты трудно кристаллизовались, имели [c.81]

На основании этих данных нами была разработана методика количественного хроматографического выделения сульфоксидов из окисленных нефтяных дистиллатов [126, 132]. Путем окисления и последующего хроматографирования была количественно выделена сумма сульфидов (в виде сульфоксидов) из пяти сернистоароматических концентратов керосиновой фракции нефти месторождения Ромашкино [94, 127]. В дальнейшем этот метод неоднократно был использован различными авторами для препаративного лабораторного получения сульфоксидов главным образом из сернистоароматических концентратов средних и высших фракций сернистых и высокосернистых нефтей [63, 128—131]. [c.19]

Приборы и посуда. Микроизмельчитель тканей РТ-2. Аппарат для встряхивания. Роторный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колонка хроматографическая высотой 8—10 см. Колбы Эрлеимейера с притертыми пробками на 250 мл. Колбы круглодонные для роторного испарителя на 100 и 25 мл. Колбочки с притертыми пробками на 5—10 мл для приготовления стандартных растворов. Воронки для фильтрования 3—5 см. Камеры для хроматографирования. Пипетки разные. Водяная баня. [c.255]

Приборы и посуда. Микроразмельчитель тканей РТ-2. Аппарат для встряхивания. Роторный испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы Эрлеимейера с притертыми пробками на 250 мл. Делительные воронки на 250 и 100 мл. Воронки для фильтрования диаметром 3—5 см. Колбочки с притертыми пробками-на 5—10 мл для приготовления стандартных растворов. Колбы круглодонные для роторного испарителя. Камеры для хроматографирования. Пипетки разные. Стеклянные пластинки размером 9X12 см. [c.257]

Всесторонние исследования различных авторов показали, что ни повторное хроматографирование экстракта [20, 21], ци строгий подбор растворителей и адсорбентов [32, 33] не позволяют добиться полного отделения сернистых соединений от углеводородов. Поиски новых адсорбентов [19, 29, 30], которые обладали бы специфическим сродством по отношению к сернистым соединениям, также не привели к удовлетворительным результатам. Кроме того, несомненно, что адсорби-руемость зависит и от температуры, концентрации, вязкости п молекулярного веса вещества [М]. Хотя смесь сернистых соединений и ароматических углеводородов в силу. малой раз-личаемост полярности этих групп веществ полностью разделить. методом адсорбционной хроматографии не удается,. метод все же широко применяется в лабораторной практике с целью концентрирования сернистых соединений по типам молекул. Преимущество его перед другими методами заключается в том, что он почти ие дает побочных реакций, прост и удобен в работе. [c.23]

Как правило, хроматографирование с целью выделения сера-орга-нических соединений из нефтяных дистиллятов, а также из искусственных смесей авторами опубликованных работ производилось на небольших лабораторных колонках с загрузкой адсорбента 100—400 г. В результате получались весьма незначительные количества концентратов сера-органических соединений, что затрудняло их исследование. Самой мощной из описанных в литературе хроматографических колонок, нрименявщихся для указанной цели, является колонка высотой 16,4 м и диаметром 19 мм Загрузка адсорбента в такой колонке равна 4,2 кг. Однако при небольших концентрациях сера-органических соединений в исследуемом нефтяном дистилляте даже такая колонка является недостаточно производительной, и для выделения концентратов сера-органических соединений в потребном для их изучения количестве понадобилось бы очень много времени. [c.29]

Условия хроматографирования жидких продуктов реакции (ка-тализата) зависят от характера содержащихся в них компонентов. Поэтому условия хроматографирования жидких продуктов, необходимые поправочные коэффициенты и форма записи результатов приводятся непосредственно в лабораторной работе, в которой требуется определение состава катализата. Расчет состава катализата по хроматограммам проводят аналогично расчету состава газа, т. е. путем измерения площадей пиков соответствующих компонентов, записанных на хроматограмме. [c.14]

Пиролиз соединения (III). Лабораторная установка для пиролиза соединения (111) состояла из испарителя, соединенного с реактором — трубкой из нержавеющей стали, помещенной в трубчатую печь, — и приемником, присоедипепным через ловушку, охлаждаемую сухим угольным ангидридом в ацетоне, к вакуумному насосу. Пиролиз проводили при 5—8 мм и при температуре в реакторе 490—510°. Испаритель нагревали до 240—250° и приливали со скоростью 50—60 мл/час смесь, содержащую 85—95% соединения (Ш) и 10—15% соединения (IV). Из 50 г этой смеси получено 48 г пиролизата, при разгонке которого выделено 7.8 г уксусной кислоты, 0.5 г промежуточной фракции с т. кип. 80— 122° (2 мм), число омыления 132, бромное число 100, 23 г основной фракции с т. кип. 125—144° (2 мм), число омыления 305, бромное число 69.5, содержащей в основном. эфир (V]), и 11.5 г фракции с т. кип. 145—180° (2 мм), число омыления 378, бромное число 30.5, содержащей, по данным хроматографирования в тонком слое окиси алюминия, эфир (VI) и в основном не прореагировавший ацетат (III). Повторной разгонкой продукта выделен эфир (VI), т. кип. 139—142° (4 мм), 1.1000, 1,5495, [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология