Определение рения металлах

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

Двуокись рения легко окисляется и поэтому прп осаждении и промывании ее возможны значительные потери рения. Кроме того, осадок двуокиси рения легко адсорбирует находящиеся в растворе ионы щелочных и других металлов. Вследствие этого определение рения в виде двуокиси недостаточно надежно и мало используется в лабораторной практике. [c.77]

Определение рения в виде металла [c.78]

При математической обработке результатов определения рения данным методом получены следуюш ие значения воспроизводимость а = 0,191, допускаемое расхождение между отдельными определениями 2 е = 0,61, максимальная ошибка Е = 0,156, максимальная относительная ошибка = 0,52. Определению рения не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Zn, AI, u(II), d, Ni, Fe(H), Mn(H), I-, 304 =-, мешают Mo(VI), W(VI), NO3-. [c.79]

Метод пригоден для определения рения в медных рудах и сплавах присутствие более 30 ионов металлов не мешает определению (большие количества Си, Со, V и Ni). [c.110]

Предложен также метод определения рения в виде перрената тетрафениларсония методом ИК-спектроскопии. Спектр перрената тетрафениларсония характеризуется сильной полосой при 10,94 мк. Эта полоса относится к связи металл — кислород. По ее интенсивности возможно определение микрограммовых количеств рения. Сульфат-, фосфат-, ацетат-, тартрат-, цитрат-, оксалат-, [c.122]

Целесообразно рассмотреть определение рения в следующих группах объектов 1) в породах, метеоритах, минералах 2) в рудах и в продуктах промышленной переработки природных материалов (в концентратах, шламах, хвостах и др.) 3) в промышленных растворах и природных водах 4) в сплавах и металлах 5) в неорганических и органических соединениях, в воздухе 6) в веществах высокой чистоты. [c.233]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В СПЛАВАХ И МЕТАЛЛАХ [c.253]

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения [c.590]

Довольно подробно исследовалось восстановление перрената металлами и амальгамами. А. И. Лазарев [62] изучал восстановление перрената амальгамами цинка, кадмия, свинца и висмута на фоне соляной и серной кислот различной концентрации и установил, что на глубину восстановления влияет не только природа металла-восстановителя (т, е. его окислительно-восстановительный потенциал), но и природа и концентрация кислоты чем меньше концентрация кислоты, тем глубже заходит восстановление. Так, в серной кислоте ниже 3,6-н. амальгама цинка восстанавливает перренат до металлического и одновалентного рения, а в примерно 7-н. кислоте — до смеси двух- и трехвалентного. В соляной кислоте восстановление не доходит до металла, даже амальгамой цинка. Как правило, образуются смеси конов разной валентности, и только амальгама висмута, наиболее электроположительного из исследованных металлов, восстанавливает перренат в 18-н. серной кислоте до одной степени валентности (до пятивалентного). Это позволяет использовать амальгаму висмута для количественного определения рения — восстановленное соединение титруют бихроматом калия. В разбавленной серной кислоте амальгама висмута не реагирует с перренатом. [c.35]

Вып. 7 за 1963 г. посвящен методам определения бериллия, бора, германия, золота рения, скандия, тантала и фтора. В вып. 8 за 1965 г., кроме основного материала, дан перечень инструкций по методам анализа минерального сырья, помещенных в первых семи выпусках сборников. Вып. № 9 за 1965 г. посвящен описанию методов ускоренного анализа силикатов на содержание основных породообразующих окислов, а также применению пламенной фотометрии к определению щелочных металлов. [c.62]

Метод основан на определении рения в солянокислом растворе с диметилглиоксимом в присутствии восстановителя хлористого олова после отделения тантала. Для достижения эффективного разделения добавляют соли щелочных металлов 11]. [c.650]

Оригинальные количественные методы определения рения в смесях его с молибденом и другими металлами были разработаны отечественными химиками В. И. Бибиковой [19], Н. С. Полуэктовым и А. С. Комаровским [20—22], О. Михайловой, С. Певзнер и Н. Архиповой [23]. Метод определения рения в количестве 1 мг после отделения от молибдена впервые был опубликован О. Михайловой, С. Певзнер и Н. Архиповой [23] ими же были детально изучены условия осаждения рения нитроном и молибдена ортооксихинолином при проведении микроопределений Не в смесях, что позволило найти быстрый и точный микрометод анализа молибденсодержащих материалов на рений. [c.24]

Ход анализа навеску молибденита помещают в коническую колбу, прибавляют азотной кислоты (плотность 1,40) до перехода молибдена в молибденовую кислоту. Полученный осадок растворяют в 10%-ном растворе едкого натра. Затем гидроокиси металлов и неразложившийся кварцит отфильтровывают. Подготовленный раствор пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 и промывают 2-м. раствором фосфорной кислоты. При этом молибден сорбируется, а рений проходит в фильтрат. Затем содержание рения в фильтрате определяют по роданид-ному методу. Разработанный метод может быть применен для определения рения в молибденитах и технеции. [c.204]

Ф. а. металлов и сплавов появился впервые в кон. 19 в. как анализ осадка , т. е. нерастворенного остатка после обычной аналит. процедуры р-рения металла в к-те. Такие осадки состояли из карбидов и оксидов элементов, входящих в состав сталей. Осмысление результатов этого анализа послужило стимулом к поискам более точных и управляемых методов вьщеления как существенных фазовых составляющих - карбидов и нитридов, так и примесей неметаллич. включений -оксидов, сульфидов и т. п. В результате этого в 30-х гг. 20 в. возникли разл. варианты анодного растворения. Теория электрохим. фазового анализа сплавов была разработана только в 50-х гг. 20 в. в связи с определением интерметаллидных соед. в жаропрочных сплавах. Одновременно произошла стыковка такого Ф. а. с др. первоначально особым направлением аналит. химии в металлургии - анализом 1азообраз то-щих примесей в металлах. Для Ф. а стали использовать физ. методы, прежде всего рентгеновский фазовый анализ, электронографию, а также электронно-зондовые методы, методы эмиссионного спектрального анализа, резонансные методы (напр., ядерный магнитный резонанс). [c.56]

При высоких температурах (1100—1200° С) ReSj разлагается на элементы [936]. При нагревании около 450° С в вакууме гептасуль-фнд такн е разлагается на дисульфид рения и серу. При нагревании в токе водорода при температуре красного каления удаляется вся сера и остается свободный рений. Этот прием может быть использован для определения рения в виде металла. При этом достигается отделение рения от Se, Ge и As. [c.77]

Для определения рения в виде металла осадок гептасульфида рения или двуокись рения восстанавливают до металлического рения водородом при 900—1000°С [807, 1064, 1093].При этом должны отсутствовать нелетучие элементы. Определению рения не мешает соосажденная с Re S, сера, а также As, Ge, Se, которые при восстановлении улетучиваются. [c.78]

Существует ряд методов определения рения, основанных на его электрохимическом осанадении при постоянном токе на Pt-катоде [94, 1178, 1210, 1243]. Недостатком этих методов является осаждение наряду с металлом окислов рения и довольно легкое окисление влажного осадка металлического рения кислородом воздуха, что затрудняет последующее прямое гравиметрическое определение рения в виде металла и ухудшает точность метода. [c.80]

Определению рения не мешают 300-кратные количества щелочных и щелочноземельных металлов. По второму варианту определение проводят при конце1 трации НС1, равной 7,5 М. Оптическую плотность измеряют при 258 нм (6268 = 2,95-10 ). Определению рения по этому варианту не мешают также 150-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, А1, Sb, d, e(IV), Со, Mn(II), Ni, Os(Vni), Ti(lV), U(VI), Zn и Zr, а также H OO-, ЭДТА, F , IO4", SO . Сильно мешают As(V), Аи(П1), u, Fe, Mo, Pb, Pt, Se, Те, V, W и NO3-. [c.112]

Присутствие элементов сероводородной группы часто метает последующему фотометрическому или весовому определению рения. При осаждении сульфида рения в сильнокислых растворах (5—6 N НС1) происходит отделение от ряда элементов (РЬ, Bi, d, Sb и Sn), осаждающихся сероводородол при более низкой кислотности [803]. При обработке осадка сульфидов растворами сульфидов щелочных металлов можно полностью отделить рений от лю-либдена, сульфид которого при этом растворяется [1064], однако частичная растворимость сульфида рения не позволяет при этом полностью выделить рений. [c.178]

Сплавление с перекисью натрия и смесями на ее основе проводят в корундизовых, железных и никелевых тиглях [388, 938, 1082, 1118, 1135]. Пробу тщательно перемешивают в тигле с названными веществами обычно в соотношении 1 10 и нагревают до 500—600° С в течение 15—30 мии. После охлаждения тигля с расплавом иа воздухе плав выщелачивают вначале холодной водой, а затем нагревают до разложения перекиси водорода, образовавшейся при растворении избытка перекиси натрия. В полученном растворе находятся ионы, не образующие в щелочном растворе малораствориыых осадков, в том числе и перренат-ион, в осадке — гидроокиси металлов, малорастворимые в воде и щелочных растворах. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. Раствор отделяют и используют для определения рения. [c.235]

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [747]. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помош и пиридина с последуюш го1 выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из 4N NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом основании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме. [c.260]

В Институте геологических наук АН КазССР разработаны чувствительные спектральные методы определения благородных металлов, висмута, рения, ртути и других элементов составлена серия атласов спектральных линий и ряд методических пособий, широко используемых в лабораториях СССР. Разрабатываются в институте и химические методы фазового анализа минералов. [c.208]

Заслуживают внимания лишь три весовых метода определения рения, а именно — взвешивание 1) в виде металла, 2) в виде перрената нитрона и 3) в виде перрената тетрафениларсония (СбН5)4А8Ке04. Все эти методы применимы для определения нескольких миллиграммов и больших количеств рения. [c.375]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Отокопию Vn, второй абзац) говорилось Что касается до урана, то судя по соображениям, развитым мною в моем сочинении Основы химии (1870, т. П, стр. 382), я думаю, что пай его должно удвоить (окись будет UO3, закись UO2), для доказательства чего я и [занимаюсь определением] предполагаю определить плотность паров хлористого урана (ныне U I2, а по моему мнению, U I4) и теплоемкость самого металла. Теплоемкость закиси урана, определенная Реньо, [отлично] согласуется с выставленным здесь предположением [43, с. 153]. [c.50]

Реньо определил для закиси урана (считавшейся тогда еще за металл) теплоемкость =0.062. Если придать ей формулу ио (11=120), то частичная ее теплоемкость будет 136 X 0.062 = 8.4, меньше, чем частич[ная] теплоемкость 2п0 = 10.1 и HgO= 11.2, хотя пай урана и меньше пая ртути и больше пая цинка. Если же пай урана удвоить, то формула закиси будет 130 и ее частичная теплоемкость будет = 16.9, а тогда, как и следует быть, она более, чем у МпО = = 13.8 и 5п0 =14.0, но менее, чем у РЪСР=18.5. Следовательно, определение Реньо говорит скорее в пользу формулы КО , чем НО. [c.273]

Как показывают результаты изучения тиооксина, проводимого под руководством Ю. А. Банковского в Институте неорганической химии АН Латвийской ССР, это соединение тоже является весьма ценным аналитическим реагентом. С ионами металлов, способных к образованию нерастворимых сульфидов, тиооксин дает внутрикомплексные соединения, по составу аналогичные оксинатам. Тиооксинаты очень хорошо экстрагируются органическими растворителями. При этом получаются интенсивно окрашенные растворы, которые можно использовать для колориметрического и спектрофотометрического определения соответствующих металлов (рения, палладия, платины и др.). Этот метод позволяет определять микрограммовые количества металлов (I микрограмм = 10 грамма). [c.145]

Подробности и библиографию см. Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949. Из числа органическпх реагентов, нашедших применение, хотя и менее обширное, чем дитизон, следует упомянуть бензоиноксим (см. Молибден , стр. 333), а-нитрозо-Э-нафтол (см. Кобальт , стр. 433), нитрон (см. Азот , стр. 794 и Рений , стр. 343), фениларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583, Торий , стр. 553 и Олово , стр. 305), н-пропиларсоновую кислоту (см. Цирконий , стр. 583), солянокислый бензидин (см. Сера , стр. 736) и таннин (стр. 140). [c.145]

Рений можно осаждать сероводородом из среды 5—6 н. НС1 (или Н2304), применяя в качестве носителя мышьяк(1П), который в дальнейшем не мешает определению рения роданидным методом [17]. Этот метод позволяет отделять рений от многих металлов, сульфиды которых не осаждаются из сильно кислых растворов. [c.320]

Гидразин также поглощает свет с этой длиной волны, поэтому при определении рения нужно вносить поправку, измеряя светопоглощение анализируемого раствора еще и при 265 мц. Определению рения мешают молибден и различные другие металлы. Рений в количествах до 0,1 мг можно определять с ошибкой в несколько процентов в присутствии до 0,4 г Мо, если сначала удалить молибден экстракцией его купферрата хлороформом. Чувствительность этого метода равна 0,016 у Re/ jn для Ig /о// = 0,001 при 282 мц. Аналогичный, но дающий лучшие результаты метод определения рения основан на восстановлении рения(VII) до рения(III) при действии хлоридом хрома(П) в растворах горячей 10 М соляной кислоты с последующим окислением рения(1П) кислородом воздуха до Re(IV) с образованием гексахлоррената, светопоглощение растворов которого определяют при 281,5 мц Хром в некоторой степени поглощает свет с этой длиной волны, но это можно исключить, беря холостой раствор. Особенно мешает определению рения молибден. [c.684]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

В ряде работ [15, 16, 19—21] указываются условия для подготовки графитового электрода и повышения воспроизводимости определения микропримесей металлов. Брайниной [22] получены катодные поляро-граммы ионов Аи, Ае, Hg, 5Ь, 5п, РЬ, В1, Си, С(1, 1п, Оа, Т1, Со, N1 и анодные поляризационные кривые электрорастворения Ре, Мп, 2п, Ое и перечисленных выше металлов с использованием графитового электрода, оказана возможность и выбраны условия определения микроколичеств 6 металлов методом пленочной полярографии. Предельный катодный ток во всех случаях пропорционален концентрации ионов металла в растворе. Установлено, что максимальный ток электрорастворения зависит от потенциала электрода в стадии электроосаждения. Смещение потенциала в отрицательную сторону сопровождается увеличением максимального анодного тока до определенной величины. После этого он остается постоянным, если при дальнейшем увеличении не начинается новый процесс, например, разряд ионов водорода. В последнем случае наблюдается некоторое уменьшение тока растворения. Автор объясняет это уменьшением количества осажденного металла в результате экранирования поверхности электрода выделяющимся водородом. Эффект этот может быть в значительной степени устранен, отмечает автор, если использовать вращающийся с большой скоростью графитовый дисковый электрод. Так, ионы Мп и 2п разряжаются на графитовом электроде параллельно с ионами водорода. Поэтому не удается получить их катодные полярограммы. Однако на вращающемся электроде эти металлы хорошо концентрируются и могут определяться по току электрораство-рения осадка. В работе В. И. Кузнецова [23] отмечается, что из электрометодов концентрирования представляют интерес приемы амальгамной [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология