Пиперидин определение

Производные пиперидина, определенные до 1967 года [c.152]

Р-ция ализарина с СН О и иминодиуксусной к-той протекает с образованием ализарин-комплексона ф-лы IV-реагента для фотометрич. определения Р, Си, Са, Ва, Со, Н , РЗЭ и др. элементов взаимод. хинизарина с параформом и пиперидином в ДМФА-с образованием 2-пиперидиноме-тил-1,4-дигидроксиантрахинона-промежут. продукта в синтезе катионных красителей. [c.349]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

В недавно опубликованных работах приведены сравнительные данные определения инфракрасного абсорбционного спектра пиперидина и анабазина в области 3700—2700 и 1800—1550 см в жидкой пленке (0,025 мм) в хлороформенном растворе и определения ультрафиолетового спектра анабазина в различных растворах. Полученные данные показаны на рис. 2 и 3. [c.32]

Далее было проведено определение константы ионизации анабазина, М-метиланабазина, лупинина, никотина, три-метиламина и пиперидина в растворе ацетона для сравнения значения РКц водных растворов оснований (табл. 13). [c.34]

Для визуального определения конечной точки титрования пиперидина и пирролидина амилоза не пригодна. [c.480]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Аналогично проводят холостое определение. Разность объемов раствора гидроксида натрия, израсходованного на оба титрования, соответствует содержанию изотиоцианата в пробе. Если проба содержит свободную кислоту или основание, титруют аналогично без добавления пиперидина и в результат анализа вносят поправку. [c.530]

В качестве сред для титрования очень слабых кислот обычно применяют протофильные растворители, например диэтиламин, этилендиамин, бутиламин, моноэтаноламин, пиридин, пиперидин и ряд других аминов, диметилформамид и другие органические основания. Так, в среде безводного этилендиамина успешно титруют фенол и слабые карбоновые кислоты 303—310]. Однако получение этилендиамина, свободного от воды и кислых примесей, весьма трудоемкий и дорогой процесс. Поэтому для определения очень слабых кислот чаще используют бутиламин — более дешевый и доступный растворитель [143, 307, 311, 312]. Вода и кислые примеси значительно уменьшают резкость конечной точки титрования в среде бутиламина. Прекрасным растворителем для титрования сильных, слабых и очень слабых кислот является пиридин [141, 305, 307, 309, 313—323]. Благодаря малой диэлектрической проницаемости (12,5) в среде пиридина можно проводить дифференцированное определение смесей сильных и очень слабых кислот но он имеет ограниченное применение из-за резкого, неприятного запаха. [c.100]

Свойства морфолина и его производных. Морфолин был впервые описан Кнорром [4] как сильное основание, подобное пиперидину . Определения константы ионизации показали [43], что морфолин является основанием средней силы (/С=2,44-10 в воде при 25°), значительно слабее пиперидина. [c.415]

На Примере пиперидина было показано, что введение избытка акрилонитрила (1,1 моля на 1 моль) и кратковременное нагревание смеси в запаянной ампуле на водяной бане позволяет достигать практически количественных выходов Пикрат -Ы-пиперидилпропионитрила предложен для количественного определения акрилонитрила [c.83]

Определение внутримолекулярной водородной связи часто применялось как метод надежного установления конфигурации Все более распространенным становится определять трео- и эритро-конфигурацию стереоизомеров, сравнивая значения е /е или Av(OH). Таким образом была, например, установлена конфигурация ряда ненасыщенных спиртов типа VI [150]. Сопоставляя значения Av(OH) стереоизомеров 2(1-оксипропил)пиперидина, Зихер и Тичи [681 приписали алкалоиду конгидрину (СХХ) эритро-кои-фигурацию. [c.161]

ДеМейс использовал диазотированный /2-нитроанилин для определения фенола в тканях животных. Поглощение он измерял при 500 нм в кюветах с / = 1 см. Закон Бера выполнялся при этом для содержания фенола вплоть до 50 мкг. Такеюки, Фурузава и Такаяма т определяли фенол в метилметакрилате. Они обрабатывали водный раствор образца диазотированным /г-нитроанилином, пиперидином и едким натром и измеряли поглощение полученного оранжевого раствора при 460 нм. С помощью диазотированного /г-нитроанилина Смит и Кинг определяли фенолы, отго- [c.32]

Такая модификация ограничивает действие трипсина расщеплением по остаткам аргинина, что приводит к большим фрагментам, чем те, которые образуются после действия фермента на не-модифицированный белок. Малеильную группировку можно удалить при pH 2—3 при комнатной температуре для того, чтобы выделенные в результате первого расщепления фрагменты можно было гидролизовать на более мелкие с помощью того же фермента. Такая процедура помогает при определении порядка связи пептидов в исходном белке. Альтернативно, е-аминогруппу лизиновых остатков можно модифицировать S-этилтрифторацетатом, что приводит к Л -трифторацетильным производным схема (28) . После расщепления по остаткам аргинина Л -трифторацетильную группу можно удалить обработкой водным пиперидином при 0°С. [c.275]

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-н-бутилгидроокись аммония [1083]. [c.85]

При определении Sj и OS с диэтиламином окраску фотометрируют соответственно при 290 (262) и 235 (232) нм [134, 339]. В случае пиперидина окраску образующихся пиперидиндитиокар-бамината ( Sj) и пиперидинокситиокарбамината ( OS) фотометрируют при 290 и 230 нм [630, 1311]. Использование водного раствора пиперидина вместо спиртового несколько увеличивает чувствительность определения [862]. [c.136]

Пентаметилендитиокарбаминат пиперидиния легко растворим в воде. В форме 0,1 %-ного водного раствора применяется для фотометрического определения меди. [c.127]

Мейзенгеймер отметил также, что хинуклидин отличается значительной устойчивостью он не изменяется при действии кипящей соляной и иодистоводородной кислот или при часовом нагревании с концентрированной серной или азотной кислотами, кислый раствор перманганата не оказывает на него никакого действия. При 300° хинуклидин, однако, может быть подвергнут дегидрированию с помощью палладированного угля или селена, причем он гладко превращается в 4-этилпиридин [40]. В тех же условиях 1-азаби-цикло(2,2,1)гептан дает 4-метилпиридин ( -пиколин), однако в случае 1-аза-бицикло(3,2,1)октана и 1-азабицикло(3,3,1)нонана, которые можно рассматривать как производные пиперидина с мостиком в положении 1,3, не удалось выделить каких-либо определенных продуктов реакции. [c.306]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

При pH 10,1 кальций дает слабое окрашивание и при малыХ соотношениях Са Mg но мешает [724]. При больших содержа ниях кальций надо отделять. Предложены различные варианты одновременного определения магния и кальция с эриохром черным Т [724, 915, 1291]. В одном из них использована разница в устойчивости комплексов магпия и кальция с эриохром черным Т при различных pH. По этому методу готовят два окрашенный раствора при pH 11,70 и 9,52. При pH 11,70 комплексы обоих металлов поглощают сильно, а при pH 9,52 — практически только комплекс магния. Для создания pH 11,70 использован нипе-ридиновый буферный раствор (смесь пиперидина и соляной кислоты). Такой буферный раствор содержит меньше примесей металлов, чем обычно применяемые для создания сильнощелочной среды растворы NaOH или КОН. При pH 9,52 наблюдается аддитивность, т. е. поглощение смеси комплексов магния и кальция равно сумме поглощений комплексов магния и кальция в отдельности. При pH 10,25, например, аддитивность не соблюдается. Содержание магния и кальция находят путем решения системы двух уравнений [1291]. [c.139]

Экстракционный вариант позволяет определять до 0,8 мкг Mg при экстракции из раствора с pH 11,5 (буферный раствор — пиперидин и НС1) при помощи 10 мл пептанола. Определению магния не мешают 10-кратный избыток U (VI), 6-кратпый избыток РЬ, равные количества А1, Си, 1000-кратпый избыток тартратов. Мешают определению Са, Zn, d, Fe, Со и некоторые другие металлы [137]. [c.153]

В этой работе пиперидин применялся для определения изотиоцианатов, но Стагг [2] воспользовался этим методом для определения изоцианатов. Ниже приведена методика, пригодная для анализа соединений обоих классов. [c.530]

Г- Для определения положения тимндина используется деградация по остаткам пиримидинов, для чего ДНК последовательно обрабатывается гидразином при низкой концентрации Na I, а затем пиперидином. Из модельного олигонуклеотида при этом, кроме соединений, приведенных выше, должны образоваться [c.325]

Выше уже отмечалось, что производные этиленимина, испытывающие медленную инверсию азотного атома, имеют в ЯМР-спектре два сигнала, возникающих в результате спин-спинового взаимодействия [83] кольцевых протонов с различной пространственной ориентацией относительно заместителя у азота. Подобное расщепление отмечено [53] также для производных следующего члена ряда циклических иминов — триметиленимина. Так, спектр метанольного раств ора К-этилтриметиленимина, охлажденного до —196° С, показывает ясно выраженную тонкую структуру спин-спинового взаимодействия водородных атомов кольца. Гораздо менее определенная структура наблюдается для резонанса кольцевых протонов пирролидина. Две полосы кольцевых протонов пиперидина являются широкими и не имеют тонкой структуры. Таким образом, отмеченные результаты иллюстрируют непрерывный рост скорости инверсии азота в циклических иминах с величиной цикла. [c.65]

Первоначально на основании исследований взаимодействия органических сульфидов с фосфитами [44—47] и тиола-ми в присутствии аминов [27, 42] было предложено использование 0,13 М раствора ди-н-бутилфосфита натрия в абсолютном бензоле для совместного определения поли- и ди-сульфидных связей и 0,4 М раствора изопропил-меркаптана и пиперидина в н-гептане для определения только полисульфидных связей в вулканизатах. Но, как было показано в более поздней работе [43], ди-н-бутилфосфит натрия, как и [c.92]

Гудриан с сотр. [89] изучали гидроденитрогенизацию пиридина на кобальтмолибденовом катализаторе при 250—400 °С и 8,3 МПа. Они обнаружили, что при высоких степенях превращения температура, необходимая для достижения определенной степени удаления азота, примерно на 25 °С ниже на суль-фидированном катализаторе, чем на катализаторе в оксидной форме. Присутствие сероводорода понижает эту необходимую температуру еще на 60°С. Гидрирование пиридина и разрыв кольца пиперидина происходили быстрее на сульфидном, чем на оксидном катализаторе. Присутствие НаЗ оказывает небольшое влияние на гидрирование, но значительно ускоряет разрыв кольца. [c.83]

Некоторые замещенные тетрагидрооксиаминофураноны были предложены нами в качестве реагентов для определения ряда элементов [1,2]. Так, разработан новый фотометрический метод определения титана с помощью 2-(ос-Ж-пиперидино)изопропил-4-ок-сптетрагидрофуранопа-З [3]. [c.292]

Одним из интереснейших аспектов реакций каталитического гидрирования и дегидрирования является попытка связать активность катализатора в данной реакции со структурой катализатора. Баландин [40, 41] отметил, что циклогексан и вещества с аналогичными шестичленными циклами (декалин, пиперидин, циклогексены) могут дегидрироваться на многих металлах, экспонирующих атомы октаэдрических плоскостей при соответствующих расстояниях между ними, как показано н табл. 30, где эти металлы заключены в квадраты. Объемноцентрированные решетки не могут экспонировать октаэдрические грани. Баландин считает, что циклическая молекула адсорбируется физическими силами на поверхности в определенном положении по отношению к нескольким атомам металла, так что атомы водорода могут притягиваться к определенным атомам металла, а С — Н-связи — растягиваться. Это мультиплетная теория адсорбции. Обратную реакцию — гидрирование бензола — изучили Лонг, Фрезер и Отт [42], Эммет и Скау [43]. Первые из них [42] изучили гидрирование на железе, кобальте, никеле и меди и на бинарных сплавах этих металлов и на основании рентгенографического исследования пришли к заключению, что активны только металлы, способные экспонировать октаэдрические плоскости. Эммет и Скау [43] установили, что в дополнение к экспонированию октаэдрической грани межатомные расстояния должны лежать в определенных пределах, указанных в табл. 30. Так, серебро и железо неактивны, а кобальт, никель и палладий активны, тогда как сплавы обнаруживают промежуточные активности (табл. 31). Имелись сообщения, что железные пленки могут катализировать [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология