Определение фосфора олове

Для определения фосфора сплав меди растворяют в азотной кислоте и из полученного раствора осаждают фосфат-ион молибденовой жидкостью. В случае присутствия олова при растворении сплава в азотной кислоте образуется оловянная кислота, адсорбирующая из раствора фосфорную кислоту (см. 43). Тогда азотнокислый раствор сплава предварительно выпаривают несколько раз досуха, добавляя каждый раз соляную кислоту для удаления большей части олова в виде летучего хлорного олова, после чего осаждают фосфат-ион обычным способом. [c.456]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Олово при содержании более 0,5% снижает оптическую плотность комплекса. При содержании олова 2% результат определения фосфора обычно занижен на 10%. Мешающее влияние олова можно устранить предварительной отгонкой его в виде летучего бромида (см. стр. 41). [c.85]

Ферротитан. Метод определения фосфора Ферротитан. Методы определения меди Ферротитан. Метод определения алюминия Ферротитан. Метод определения кремния Ферротитан. Методы определения ванадия Ферротитан. Методы определения молибдена Ферротитан. Методы определения олова Ферротитан. Методы определения циркония Ферротитан. Методы определения хрома Ферротитан. Методы определения марганца Ферровольфрам. Методы определения вольфрама Ферровольфрам. Метод определения фосфора Ферровольфрам. Метод определения кремния Ферровольфрам. Метод определения марганца Ферровольфрам. Метод определения алюминия Ферровольфрам. Метод определения молибдена Ферровольфрам. Методы определения меди Ферровольфрам. Метод определения свинца [c.566]

В приведенных ниже методиках определение фосфора производят в виде комплексного соединения синей формы фосфорномолибденового гетерополианиона. При этом используют как методы с применением восстановителей, так и без них. В качестве восстановителей берут двухлористое олово и гидразинсульфат. [c.192]

Определение кремния производят так же, как и фосфора, в виде синей формы кремнемолибденового гетерополианиона. В качестве восстановителя часто применяют двухлористое олово. Аналогично определению фосфора можно проводить определение кремния, не применяя восстановителя. [c.197]

Метод основан на определении фосфора по реакции образования фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановленной в эфирном экстракте двухлористым оловом. Предварительно галлий удаляется из раствора путем экстракции его хлорида эфиром. [c.135]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ОЛОВЕ i [c.349]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Алексеенко И. С. Определение кремния в чугунах с заменой восстановителя — хлористого олова —сернокислым закисным железом. Зав. лаб., 1952, 18, № 2, с. 178. 2880 Алексеенко И. С. Ускоренный фотоэлектрический метод определения фосфора в фер- [c.121]

Для повышения чувствительности метода определение фосфора и кремния проводят по восстановленным формам их молибденовых гетерополикислот, обладающих максимальным поглощением в области 700—830 нм. В качестве восстановителей служат соли олова (II), сульфат железа (II), гидразин-сульфат, гидрохинон, аскорбиновая кислота и др. [c.132]

При анализе морских или других высокоминерализованных вод, содержащих большое количество хлоридов, раствор хлората калия приливают спустя 15—20 мин. после появления паров ЗОд (в противном случае хлорат расходуется на окисление хлоридов). После сожжения нейтрализованную пробу (100 мл) помещают в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 мл сульфомолибденового реактива и экстрагируют фосфор в виде фосфорномолибденовой гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом. Затем спиртовой слой отделяют, восстанавливают гетерополикислоту непосредственно в спиртовом растворе свежеприготовленным раствором хлористого олова и измеряют его оптическую плотность. Стандартные растворы обрабатывают так же, как и нейтрализованные после сожжения пробы (подробно определение фосфора путем экстракции фосфорномолибденовой гетерополикислоты бутиловыми спиртами см. на стр. 110 настоящего сборника). [c.113]

Еще в прошлом веке Осмонд [3] предложил в качестве восстановителя двухлористое олово. В дальнейшем его применил Дениже 19] для восстановления фосфорномолибденовой гетерополикислоты при определении фосфора. [c.47]

Был проверен спектр комплекса (рис. 2) и интервал значений pH растворов, при котором можно использовать в качестве восстановителя двухлористое олово (рис. 3) оптимальная кислотность для определения фосфора в этом случае лежит в интервале 0,85—0,97 н. по серной кислоте. [c.59]

Двухлористое олово может представлять интерес в качестве восстановителя при необходимости определений фосфора в интервале кислотности 0,85—0,97 н. [c.65]

Для окончания определения мышьяка в делительную воронку, в которую поместили водный слой, оставшийся после отделения фосфора, приливают 2 мл бутилового спирта и осторожно переворачивают воронку в течение двух минут. Прибавляют 2 мл бензола, перемешивают, выдерживают до полного расслоения и отбрасывают водный слой. К оставшемуся органическому слою прибавляют 0,06 мл упомянутого раствора двухлористого олова в глицерине и снова перемешивают. Далее проводят фотометрирование так же, как при определении фосфора. [c.184]

Раствор двухлористого олова. Приготовление с.м. Определение фосфора полифосфатов . [c.185]

Ход определения. Если в исследуемой пробе воды определение фосфора полифосфатов не было проведено, то перед облучением предварительно ее кипятят в слабокислой среде, как это описана в разделе Определение фосфора полифосфатов . После охлаждения до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и добавляют дистиллированной водой до метки. 50 мл воды вносят в кварцевую коническую колбу, добавляют две капли перекиси водорода, закрывают притертой пробкой н ставят в стеклянную кювету под облучатель на расстоянии 7 см. Если имеется два облучателя, которые установлены вдоль длинных сторон кюветы, то можно в нее поместить семь колб с пробами воды и одну колбу для холостого опыта и все их облучить одновременно. Облучение продолжается 2—3 ч температура воды при облучении 60—80° С. После окончания облучения кварцевые колбы нагревают до кипения и кипятят 10 мин для разрушения возможно оставшейся перекиси водорода. После этого охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 1,0 мл слабокислого раствора молибдата, перемешивают и, спустя 5 мин, вносят две капли раствора двухлористого олова. Смесь вновь перемешивают и измеряют экстинкцию, как указано при определении фосфора полифосфатов. [c.186]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ВИДЕ ФОСФОРНО-МОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА С ПОСЛЕДУЮЩИМ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ХЛОРИДОМ ОЛОВА (П) [c.252]

Широкое применение методов определения фосфора и кремния привело к многочисленным исследованиям и предложению множества методик. Результаты применения различных методов, в общем, мало отличаются друг от друга, в больщинстве случаев выбор восстановителя не имеет значения. Только при анализе черных металлов необходимо принимать во внимание присутствие больших количеств железа(П1). В связи с этим применение некоторых восстановителей менее удобно. Так, при работе с хлоридом олова(П) необходимо вводить его в избытке для того, чтобы полностью восстановить железо(П1) в то же время избыток олова (И) может привести к указанным выше осложнениям. Некоторые органические восстановители образуют с железом(П1) окрашенные соединения или окисляются до окрашенных продуктов. Поэтому для определения в черных металлах фосфора и кремния в виде синих ГПК чаще в качестве восстановителя применяют сульфит. Применение сульфита в присутствии железа (И) в строго определенных условиях кислотности дает хорошие результаты. [c.76]

Описанные выще методы, основанные на образовании желтых ГПК, вызывают иногда трудности при массовых анализах черных металлов, так как невозможно избежать появления различных гидролизованных форм железа(III), которые также имеют желтую окраску. Поэтому для определения фосфора в черных металлах часто предпочитают применять методы, основанные на образовании восстановленных (синих) ГПК. Из огромного количества восстановителей наиболее часто применяют сульфит, который восстанавливает железо(1П) до железа(П). Многие органические восстановители при реакции с железом(III) образуют окрашенные соединения другие восстановители, как, например, хлорид олова (II), сильно изменяют свой потенциал при накоплении олова (IV) в результате реакции с железом(III), при этом воспроизводимость определения становится плохой. Применение сульфита в качестве восстановителя устраняет эти и некоторые другие затруднения, однако нельзя считать, что рассматриваемый метод свободен от недостатков. [c.88]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

При определении фосфора экстракционно-фотометрическим методом применяют восстанавливающий реактив растворяют 1,3 г аскорбиновой кислоты в 20 мл воды и добавляют 1,3 мл раствора, содержащего 10 г хлорида олова Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 15 мл 4,5 М раствора H2SO4 и разбавляют водой до 100 мл. [c.119]

Предложено [1218] определение фосфора и мышьяка после их фракционного экстрагирования соответственно смесью н-бутано-ла и СНС1д (1 3) и смесью н-бутанола и этилацетата (1 1). Восстановление проводят в органической фазе хлоридом олова. [c.53]

Описаны методы определения фосфора в оловянистых и оловя-но-свинцовистых бронзах, латунях и сплавах медь—фосфор [257]. [c.130]

Наилучшие результаты были получены при следующих параметрах генератора емкость 6 мкф, индуктивность 150 мкгн и напряжение 1 кв. Наиболее подходящ ей линией для определения фосфора, по мнению авторов, является линия Р 317,5 нм. Из-за больших колебаний содержания железа в сталях в качестве внутреннего стандарта взят фон. Оба электрода берут в виде закругленных полированных на концах стержней из анализируемой пробы. Искровой промежуток 4 мм, обыскривание30 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Авторы вели определение фосфора по линиям Р 225,4 и Р 317,5 нм в пределах концентраций 0,01—0,86% с ошибкой единичного определения 3 отн.%. Однако попытка Экхарда [652] воспроизвести условия возбуждения линии Р 317,5 нм, описанные в работе [886], не дала положительных результатов. Автор объясняет это наложением линий железа, олова й молибдена. [c.144]

Интервал онределяемых концентраций 0,035— 2,25%. Растительные образцы, предназначенные для анализа, промывают дистиллированной водой, высушивают в течение 24 час. при 70° С и растирают в фарфоровой ступке. Эталоны и подготовленные таким образом образцы смешивают перед анализом с равным количеством графитового порошка, в который предварительно добавляют олово (внутренний стандарт). Спектры возбуждают в низковольтном искровом разряде с следующими параметрами емкость 6 мкф, индуктивность 75 мкгн сопротивление 1 ом. Фотографируют спектры на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,03 мм в течение 60 сек. Аналитическая пара линий Р 255,3 — Зп 254,6 нм. Средняя ошибка результатов определения фосфора 1 отн. %. [c.161]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения кремния Сплавы медно-цинковые. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения меди Бронзы оловянные. Методы определения свинца Бронзы оловянные. Методы определения олова Бронзы оловянные. Методы определения фосфора Бронзы оловянные. Методы определения никеля Бронзы оловя1шые. Методы определения цинка Бронзы оловянные. Методы определения железа Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы Бронзы оловянные. Методы определения висмута Бронзы оловянные. Методы определения серы Бронзы оловянные. Метод определения марганца Бронзы оловянные. Метод определения магния Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана Сплавы медно-фосфористые. Технические условия Бронзы оловянные, обрабатываемые давлением. Марки Сплавы медно-фосфористые. Методы определения содержания фосфора [c.574]

Разработаны различные экстракционно-фотометрические варианты определения фосфора в виде синего ФМК комплекса, возникающего после обработки экстракта восстановителем. Так, экстракция ФМК эфиром, обработка экстракта раствором двухлористого олова и фотометрирование ФМК сини применены для определения фосфора в присутствии больших количеств ванадпя [130]. Аналогичные методики, отличающиеся только восстановителем или природой экстрагента, описаны для определения фосфора в сталях, чугуне и железных рудах [131] металлическом хроме [132] природных водах [133] для одновременного определения фосфора и кремния [134] разделения и фотометрического оиределения фосфата, арсената и силиката [135, 136]. [c.240]

При определении фосфора с применением экстракции значительно уменьшается число мешающих ионов. В методе, разработанном Люком и Большем [128], которые впервые проводили экстракцию изобутиловым спиртом и затем восстанавливали молибдофосфорную кислоту хлоридом олова (П), было показано, что определению 0,6 ррт фосфора существенно мешают только мышьяк (V), церий(IV), германий(IV), золото(III), вольфрам (VI), ванадий (V), олово (II) и тиосульфат. Допустимо присутствие следующих ионов в концентрации вплоть до указанной в скобках (в ррт) As (60), I- (60), Hg> (20), Si v (30) и Sn v (40) и тиосульфат (60). [c.460]

Для целей рутинного анализа были разработаны автоматические методы определения фосфора по молибденовой сини. В автоматическом варианте применяют методы, в которых в качестве восстановителя используют олово(II) или аскорбиновую кислоту. С помощью автоматического анализатора, выпускаемого фирмой Весктап , в течение 1 ч можно проанализировать 60 образцов. Градуировочный график линеен в интервале 0,1—0,001 ррт, относительное стандартное отклонение 3%. [c.460]

О количественном содержании фосфолипидов судили по молярному содержанию фосфора. Содержание фосфора определяли по методу Блэка и Хеммонда (Blak, Hammond, 1965) в модификации А. В. Жукова и А. Г. Верещагина (1970), которую мы полностью приводим ниже. Применяли колориметрический метод определения фосфора, используя его способность давать фос-форно-молибденовый комплекс, который при восстановлении по методу Блэка и Хеммонда хлоридом олова (Sn+ ) в кислой среде образует окрашивание гетерополикислот молибдена (Мо+ ). [c.37]

Двухлористое олово для восстановления МФ до гетерополисини было применено Дениже [5] при определении фосфора в 1920 году. [c.58]

Хлорид олова (II), 10%-ный раствор. Растворяют 10 г Sn lj HjO при нагревании в 25 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и сохраняют в склянке с хорошо притертой пробкой (запасной раствор). Через месяц готовят свежий раствор. Для определения фосфора берут 1 мл запасного раствора и разбавляют 330 мл дистиллированной, предварительно прокипяченной воды. Этот раствор готовят каждый день. Желательно к раствору добавить гуммиарабик в количестве 1 %. [c.299]

После охлаждения остаток в колбе доводят до 30 мл дистиллированной водой, нагревают до кипения, недолго кипятят, охлаждают и количественно переводят в колбу на 50 мл и доводят. объем до метки. Затем добавляют точно 1,0 мл слабокислого раствора молибдата, перемешивают и, спустя 5 мин, приливают две капли раствора двухлорпстого олова. Смесь вновь перемешивают и дальше определение ортофосфатов проводят на фотометре, как и в вышеописанном определении фосфора полифосфатов. Из найденного значения экстинкции вычитают экстинкции холостой пробы. [c.185]

Оптимальная кислотность раствора при определении фосфора этим методом по данным Л. С. Калитаевой и Б. Е. Резник отвечает 0,85 н. При этих условиях не образуется кремнемолибденовая кислота и не происходит восстановления хлоридом олова несвязанного молибдата до молибденовой сини. Большой избыток хлорида олова вредно влияет на определение, так как молибден восстанавливается до более низких валентностей и раствор приобретает зеленоватый оттенок. [c.252]

Способность двухлористого олова восстанавливать молибден использозана Г. Дениже (1920) при определении фосфора в водах, почвах и других объектах. Метод Дениже нашел широкое примене- [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология