Стандартное отклонение растворителя

Для приготовления титранта ампулу фиксанала разбивают над специальной воронкой с пробивным устройством и прополаскиванием применяемым растворителем вещество количественно переводят в мерную колбу. Полученный раствор потом разбавляют до метки. Здесь при проверке объема мерной колбы также следует соблюдать рассмотренные требования по отношению к величине стандартных отклонений. [c.161]

Данные, получаемые с помощью автоматических вискозиметров, обсчитывают с помощью компьютеров. В данные, вводимые в ЭВМ, входят времена истечения и концентрация растворов (включая время истечения чистого растворителя, т. е. с = 0). В результате получают характеристическую вязкость, константу Хаггинса, кривую зависимости Луд/с от с, наклон этой кривой и стандартные отклонения. [c.142]

В табл. 6-1 приведены данные о воспроизводимости времен удерживания, полученные с исиользованием таких совершенных хроматографов. Экспресс-анализ растворителя лака проводили на колонках длиной 10 м и внутренним диаметром 0,1 мм [I]. Объем пробы составлял 0,2 мкл, коэффициент деления потока 1200 1. Проводили программирование температуры термостата от 40 до 80° С со скоростью подъема температуры 30 град/мин. В этих условиях стандартное отклонение времен удерживания составило примерно 30 мс. [c.92]

Влияние расстояния от старта до уровня растворителя в камере зависит от сорбента, количества и типа разделяемых веществ и от используемой системы растворителей [12, 99, 141]. Это влияние четко проявляется при работе в двухкомпонентных системах и при разделении веществ с низкими значениями Rf. На значении Rf сказывается также длина пробега фронта растворителя [126] и в некоторой мере количество нанесенного образца [20]. К другим факторам, оказывающим влияние на воспроизводимость разделения, относится способ приготовления пластинок. Несмотря на то что разница в хроматографическом поведении веществ была несущественна, тем не менее величина стандартного отклонения значений Rf, подсчитанная для разделений на пластинках, приготовленных вручную, оказалась выше, чем для пластинок, приготовленных с помощью аппликатора по Шталю [97]. В работах [155—157] обсуждалось влияние вязкости суспензии сорбента. [c.79]

Необходимо указывать все эти параметры. Одиако часто встречаются работы, в которых отсутствуют указания о концентрации или применяемом растворителе. Необходимо также сообщать метод определения интервала ошибок (в данном случае 0,3°). Например, следует указать, составляет лн погрешность плюс или минус одно стандартное отклонение или оценка ошибки полученных результатов основана на характеристиках применяемого метода измерений. Ошибка, приведенная в данном примере, велика по сравнению с ошибками более современных приборов. [c.479]

Если значение Я для данного радиоизотопа и данной пары растворителей определено, то значение % можно рассчитать из измерений и Я, как описано выше [18]. Однако практически более удобно измерять Нр и Н для каждого эксперимента и рассчитывать значения qв и К из уравнений (10-13) или (10-15) и (10-14) или (10-16) соответственно. Тогда стандартное отклонение от среднего значения X является мерой полного баланса масс [60]. Постоянное значение X получают только в том случае, если состав каждой фазы остается постоянным в условиях опыта. Так как X является мерой отношения количества излучения, поглощенного в водной фазе, к количеству излучения, поглощенному в органической фазе, то X будет больше единицы, если водная фаза имеет большую плотность, чем органическая, и наоборот. [c.253]

Как уже отмечалось, нефти и особенно тяжелые нефтепродукты перед анализом обычно разбавляют растворителем (гептан, ксилол, метилизобутилкетон и др.) в разных соотношениях (1 5), (1 10), уменьшая, таким образом, вязкость нефтепродуктов. Например, никель находят в тяжелых дистиллятах нефти после их разбавления гептаном, используя воздушно-ацетиленовое пламя [207]. Прямое определение примесей меди, л<елеза, никеля, свинца и ванадия в нефтях, продуктах ее переработки использовано в [208]. Пробу разбавляют ксилолом до получения раствора с малой вязкостью. Для нахождения ванадия используют пламя закись азота — ацетилен, остальные элементы анализируют в пламени воздух — ацетилен. Стандартное отклонение (для 5 контрольных определений) составляет 3,31 0,22 [c.57]

Основным критерием воспроизводимости является абсолютное стандартное отклонение. При детальном анализе количественной газовой хроматографии [146] значения S , Sy, Sf , и S были определены путем повторных измерений соответствующих величин в условиях, встречающихся обычно при количественных газохроматографических анализах. определяли путем взвешивания проб тетра-бромэтана, измеряемых микрошприцем гамильтон 701-N, и вводили в сосуд для взвешивания, приспособленный в качестве входной части газового хроматографа. Величину Sy определяли путем взвешивания доз толуола (последний применяли в качестве растворителя для дальнейших опытов), полученных при помощи пипетки на 5 мл. Так как исследование было предназначено для вычисления по высотам и площадям пиков, определявшихся как произведение высоты пика на ширину пика, измеренную на половине высоты, то стандартное отклонение длины Si определялось путем измерения эталонов длины по правилу, применяемому при исследовании хроматографических пиков. Стандартное отклонение сдвига пера самописца было принято равным 3" 10 2 см согласно спецификациям фирмы. Отсюда величина вычислялась по формуле = (Sf +, и было предположено, что стандартное отклонение ширины пика на половине высоты Sf, равнялось. Таким образом, значение вычислялось по формуле = (A Sj + Sp , где Ь - ширина пика, как описано выше. Тогда величина выражается формулой = (/ +. Значения RMR RUR были определены согласно уравнениям (9.1) и (9.2). [c.161]

Для определения 3,4-бензпирена необходимы небольшие количества анализируемой пробы воды и растворителя. Продолжительность определения методом добавок 10—15 мин. Предел обнаружения 3,4-бензпирена в воде 3-10 %. Относительное стандартное отклонение в области предела обнаружения составляет 0,30. [c.258]

По завершении элюирования растворителя начальную зону колонки водили в термостат и регистрировали хроматограмму. Стандартное отклонение для основных триглицеридов (пальмитиновая кислота — олеиновая кислота — пальмитиновая кислота, пальмииновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота, стеариновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота) было ниже 1% [50]. Более высокой воспроизводимости можно достигнуть при автоматическом вводе пробы непосредственно в колонку. [c.54]

На рис. 3-34 [51] приведена хроматограмма смеси свободных жирных кислот, от зтссусной до каприновой. Пробу автоматически вводили непосредственно в колонку. Относительное стандартное отклонение абсолютных площадей пиков меньше 1%, а относительных площадей пиков — менее 0,4% (число вводов пробы п = 20). Температура устройства ввода пробы была на 20°С выше точки кипения растворителя (дихлорметана). Размывания пиков и искажения их формы удавалось избежать, применяя вторичное охлаждение. Дополнительное охлаждение может оказаться весьма благоприятным при проведении рутинных анализов. Однако снижение температуры термостата до уровня, не превышающего температуру кипения растворителя, занимает много времени. [c.55]

На рис. 3-35 приведена хроматограмма пиперина — основного компонента перца (и экстрактов перца), придающего ему жгз чий вкус [52]. Пробу раствора пиперина в дихлорметане объемом 0,5 мкл быстро вводили при температуре термостата 100°С. Дополнительно охлаждали первые несколько сантиметров колонки.. После ввода пробы повышали температуру сразу до 250°С. Высококипящие компоненты пробы концентрировались на первых сантиметрах колонки, а растворитель испарялся. Движения потока в обратном направлении не присходит за счет совокзшного действия дополнительного охлаждения, малого объема пробы и большого диаметра капиллярной колонки. Относительное стандартное отклонение при шестикратном вводе стандартной смеси (рис. 3-35, а) и пробы (б) не превышает 1%. Эти результаты лучше, чем данные анализа методом ВЭЖХ. Представленные данные также свидетельств тот о пригодности как метода внутреннего стандарта, так и абсолютной калибровки при проведении количественного анализа. [c.55]

Для анализа рекомендована температура 70 °С. Остатки растворителей (10—50 рргп гексанов, цикло-1 сана и метилциклопентана) в лентах с клейким слоем щ основе природного каучука определялись с относительным стандартным отклонением не более 8,3% (в среднем, около 6%i). [c.153]

В различных растворителях и показал, что Ig(/ // ,) для ионизации ХСНаСООН линейно зависит от А для гидролиза ХСНаСООА с наклоном 0,236 и стандартным отклонением 0,35. [c.486]

Результаты, полученные для спиртовых или водно-спиртовых растворителей, хорошо коррелируют с данными Робертса и Мореленда для 50%-ного водного этанола (разд. 11.26). Стандартные отклонения равны 0,075 для метанола, 0,089 для 90%-ного (по объему) метанола, 0,095 для 75%-ного метанола, 0,036 для этанола, 0,098 для 90%-ного этанола и 0,10 для 75%-ного этанола. Однако в ацетоне стандартное отклонение равно 0,14, в диметилсульфоксиде 0,29, в 90%-ном диметилсулы юксиде 0,21, в 75%-ном диметилсульфоксиде 0,17. В последней [c.498]

В большинстве случаев новый способ оказывается совершеннее рекомендованного Галаносом и Капоуласом. Вероятно, этот способ пригоден (конечно, не без ограничений) и для многокомпонентных подвижных фаз с изменяемыми состветношениями растворителей [72] (изменение пропорции смешивания гептана с ацетоном в диапазоне от 0/100 до 70/30 приводило к изменениям Кг от 0.80 до 0.28 такой разброс мог быть сужен или "скорректирован" до Кг = 48.6 при стандартном отклонении [c.200]

При элюировании во втором направлении, после того как растворитель проходит через слой, он поступает (со всей ширины пластинки) в детектор. Детектор состоит из двух параллельных кварцевых пластинок ультрафиолетовой лампы, расположенной над пластинками и даюшей широкий луч, освещающей 10-сантиметровую продольную щель (расположена непосредственно рядом с гранью слоя и перпендикулярна потоку) под нижней кварцевой пластинкой находится чувствительная диодная матрица (на 1024 элементов изображения), характеризуящаяся пространственной разрешающей способностью порядка 1.5 мм и обеспечивающая более 10 точек данных для оценки стандартного отклонения. Фотодиодная матрица собрана из 1024 индивидуальных (расположенных рядом друг с другом и чувствительных к свету) диодов. Каждый диод непосредственно соединен с конденсатором, заряжающимся пропорционально количеству света, достигшему диода. Считывание сигналов с конденсаторов производится последовательно. [c.278]

Сланский и сотр. [269] применяли порапак Q для газохроматографического определения воды в смесях пластификаторов с пигментами. При анализе смесей диизооктилфталата с диоксидом титана в качестве растворителя использовали этанол, содержащий 0,025% воды, а для смеси эпнхлоргидрина, бисфенола А и диоксида титана — ацетон. Внутренним стандартом служил метанол, растворенный в соответствующем растворителе (4 мг/мл). Содержание воды составило 0,2—0,7%, стандартное отклонение около 0,015%. Количество воды, найденное при добавлении 2 мг воды к пробам массой 1 г, составляло 90—110%. [c.329]

Метод остановленной струи требует быстрой регистрации это единственное суш ественное ограничение его применимости. Имея детектор с достаточно малой постоянной времени, метод остановленной струи можно использовать для исследования реакций с временами полупревраш,ения от нескольких миллисекунд до секунд или даже минут. Таким образом, он является более гибким, чем метод непрерывной струи, хотя его минимальное время полунревраш,ения немного больше. Для этого метода требуется значительно меньше жидкости (0,1—0,2 мл), что является большим преимуш еством в тех случаях, когда исходные вещества или растворители трудно приготовить или очистить.- Обычную форму аппаратуры можно термостатировать примерно от О до 50°. Аппаратура дает фотографическую регистрацию каждого опыта повторение осуществляется быстро и легко. Точность при определении констант скоростей этим методом примерно та же, что и при обычных кинетических измерениях (стандартное отклонение +1—2%, ср. табл. 3), и метод свободен от систематических ошибок. Сложность конструирования примерно такая же, как для более простых форм аппаратуры метода непрерывной струи (стр. 43—45), однако требуются еще фотоумножитель и осциллограф с фотоприставкой, либо какая-нибудь другая быстро детектирующая и записывающая система. Для точных кинетических исследований без специального исследования промежуточных соединений метод остановленной струи, вероятно, является наи- [c.56]

Скорость реакций должна быть такой, чтобы изменения формы линии были ощутимы это значит, что tAvq должно лежать в интервале 10—0,01. Возьмем интервал Avq для протонного резонанса 10—100 сек -, это даст интервал т 1—10 сек (в большинстве случаев применения т лежит между 1 и 10 сек). Константа скорости первого порядка должна, следовательно, лежать между 1 и 10 или 10 сек . Необходимо перевести скорость реакции в этот интервал, изменяя либо концентрацию другого реагента (которая может быть очень низкой, как в описанной ниже работе по обменным реакциям аминов и,спиртов), либо меняя температуру или растворитель. В дальнейшем будет отмечено, что часто можно определить очень высокие константы скорости второго порядка из-за того, что умеренно малое время жизни, порядка 10 сек, одного реагента сочеталось с очень низкой концентрацией другого реагента. Для ядер, отличающихся от протонов, химические сдвиги и ширина линий больше и, следовательно, можно определять меньшие значения времени жизни с применением было определено время жизни примерно 10 сек, с Си—10 сек. Стандартное отклонение для многих опубликованных констант скоростей порядка 10% в некоторых случаях оно меньше. Регистрация слияния при повышении температуры дает менее точные результаты, чем измерения формы линий, обменного уширения или обменного сужения тем не менее и из нее можно получить много полезной информации. [c.240]

Работа проводилась на атомно-абсорбционном спектрофотометре модели 290В фирмы Перкин-Элмер (рис. 105). Для атомиза-ции образцов применялось пламя ацетилен—воздух, а для трудновозбудимых элементов, таких, как ванадий и бор,— смесь закись азота — ацетилен. Всасывание образцов продолжалось в течение 30 с. Давление, скорость ацетилена и воздуха были отрегулированы так, чтобы пламя слабо отрывалось от горелки и было бесцветным. Использовалась однощелевая горелка. Введение в пламя растворителя приводит к смещению нулевой линии. Причина этого явления, видимо, заключается в изменении газового состава пламени. Поэтому нулевая линия отсчета устанавливается по растворителю. Модель 290В обеспечивает показания в процентах поглощения. Зависимость поглощения от концентрации представляет собой прямую, проходящую через начало координат (рис. 106). Относительное стандартное отклонение концентраций микроэлементов по данному методу составляет 4,6 %. [c.291]

Авторы объясняют такие различия влиянием пористости угольного стержня и связанной с этим различной глубиной проникновения растворителей, Но, по-видимому, здесь причина сложнее, так как с одним и тем же растворителем сигналы одних металлов усиливаются, а других металлов, наоборот, ослабляются. Так, с тетрахлоридом углерода по сравнению с МИБК сигнал серебра снижается на 54%, а сигнал свинца усиливается на 56%, Форма органического соединения металлов не оказывает заметного влияния на сигнал. С МИБК в качестве растворителя получены следующие пределы обнаружения (в г) серебра — 2-10 меди—ЫО железа — 9-10- 2 никеля — 2-10- свинца—2-10- 2. Относительное стандартное отклонение— около 10%, При 100-кратном избытке одного из пяти металлов абсорбционный сигнал другого металла изменяется (как правило, в сторону увеличения) до 70%. Наибольшее влияние оказывает железо на сигнал меди (67%) и серебра (71%). Установлено, что результаты анализа работавших смазочных масел по описанной методике равны или выше результатов, полученных методами пламенного атомно-флуоресцентного, эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов. Из этого следует, что в угольном стержне происходит более полная атомизация, чем в пламени [116], [c.67]

У—-Таймена и Лотиана 2 —Шмидта при 8=8 (5—стандартное отклонение при измерении светового потока, прошедшего через раствор, а та же величина для растворителя) 3—5 — Гриджмена 6, 7 —Терешина 3 — Шмидта при 5=0,15 [c.234]

При измерениях коэффициента диффузии В тем или иным способом (см. п. 8) устанавливается острая первоначальная граница раздела между раствором и растворителем или (дифференциальная диффузия) двумя растворами одного и того же вещества при концентрациях С и С + АС (как правило, в этом случае АС< С). На рис. 128, а линия = О изображает первоначальное распределение концентрации в такой системе. С течением времени оно будет изменяться, в согласии с законом Фика, и соответственно будет изменяться дифференциальное распределение концентрации (нижняя часть рис. 128, а), описываемое в случае идеального монодисперсного раствора, гауссовой кривой со стандартным отклонением У2Dt (/ — время). Если мы хотим следить за процессом, не вмешиваясь в его ход (т. е. не отбирая проб), регистрацию изменений концентрации в направлении диффузии (х) целесообразно производить оптическими методами, простейшие из которых основаны на том, что при малых концентрациях последние пропорциональны разности показателей преломления раствора и чистого растворителя, а именно [c.268]

Методики анализа. Анализ на содержание II. IV проводился полярографическим методом [9]. Качественную информацию о составе реакционной смеси перегруппировки получали с помощью специально разработанной спектрофотометрической методики. Анализ проводился па самопишущем приборе Perkin—Elmer в диапазоне длин волн X = (200 600) им, толщина кюветы 1 см. В качестве растворителя иснользовался снирто-водный раствор (20% этанола по объему), применяемый в полярографии. Для разработки методики соотношение компопентов искусственной смеси I, II и IV изменялись в широких пределах. Во всем интервале концентраций IV наблюдается вы-нолиение закона Ламберта-Бугера-Беера. Присутствие других компонентов смеси не влияет на коэффициент экстинкции IV, Е = 28-10 моль/л (рис. 3). Относительное стандартное отклонение пе превышает 5%. Определены характеристические максимумы поглощения II — 225 им I — 285 нм IV — 450 нм. [c.95]

Последние результаты масс-спектрометрических измерений энтальпии процесса АН + ОН = А НОН в газовой фазе описываются уравнением такого же типа, как (2.48), в котором вместо IgK подставляют АЯ°, а -Л/7 (АН -> А" + Н+) - энергия гетеролитичв-ской диссоциации связи А-Н - заменяет рК - [852], Тангенс угла наклона равен 0,81 0,02, откуда ЬА -" нс = 0,19 0,02. Коэффициент корреляции равен 0,998, стандартная ошибка в ДЯ (2.48) составляет 1,2 ккал/моль. Это важное корреляционное соотношение выдерживается для А = ОН", F , N0 , СГ , Вг ", N0" и I" т.е. для пяти элементов, способных образовывать водородные связи, в том числе для одновалентного кислорода в трех состояниях, различающихся по плотности заряда. Несмотря на то что функции, введенные для различных оснований, не совпадают с функциями, полученными при изучении рКщ при постоянной основности, они позволяют описать большое количество экспериментальных данных. Таким образом, наблюдения показывают, что газофазный аналог уравнения (2.47а) выполняется без дифференциации на семейства соединений, которое необходимо при использовании уравнения (2.476). Чтобы проверить это количественно, следует учесть, что стандартное отклонение в Д/7 (2.48), равное 1,2 ккал/моль, эквивалентно стандартному отклонению в 0,87 ед. для рК при общем изменении рК на 4,5 между различными семействами рХнв. Отклонения не коррелируют со структурой А . Можно сделать вывод, что вариабельность p qg при постоянной основности представляет собой эффект, определяемый природой жидкой фазы. Этот вывод согласуется с зависимостью pXgg от природы растворителя (см. выше). [c.334]

Растворяют пентабромацетон в спирте, а затем в эфире, наполняя тигель по три раза каждым растворителем. Сушат тигель в течение 10 мин при 100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность соответствует массе пентабромацетона в двух взвешиваниях. Для пересчета на массу безводной лимонной кислоты умножают полученное значение на 0,424 (теоретический коэффициент пересчета). Можно пользоваться эмпирическим коэффициентом, учитывающим потери за счет растворимости и летучести пентабромацетона. Относительное стандартное отклонение метода равно 0,33%. [c.65]

Казарян и др. [154] исследовали электрохимическое поведение иодид-селективного мембранного электрода (Раделкис ОР-1-711 С) в различных спиртах (метанол, этанол, пропанол-1 и пропанол-2) и смесях вода —спирт. Авторы работы [154] показали, что в области концентраций 10 -10 М по 1 электродная функция линейна для всех исследованных растворителей. В спиртовых средах проводилось прямое потенциометрическое определение иодидов. Стандартное отклонение при потенциометрическом титровании с иодид-селективным электродом в 90%-ной (по объему) смеси спирт-вода при определении иодидов составляло не более 0,01. [c.51]

Установлено, что в смесях вода — органический растворитель (50%-ный этанол) скачок потенциала в точке эквивалентности значительно больще, чем в водных растворах (рис. 6.8). Результаты анализа п-фторбензойной кислоты, смещанной с различными соединениями фосфора, взятыми в качестве стандарта таким образом, чтобы соотношение P/F варьировалось от 0,45 до 2,28, имеют стандартное отклонение [c.70]

Опробование смесей метанола с диэтиловым эфиром при определении цинка и магния в хлориде и нитрате меди и меди в хлориде никеля показало, что растворимость названных солей в смесях метанола с диэтиловым эфиром значительно выше, чем только в одном диэтиловом эфире. В табл. 3.22 приведены результаты определения 2п и Мд в указанных солях. Опыты проводили, распыляя 5 %-ные растворы солей, в которые были введены 0,3 м1кг/мл, цинка и 0,1 мкг/мл магния. Аналитический сигнал при определении цинка и магния в солях, растворенных в смесях метанола с диэтиловым эфиром в 10—12 раз больше, чем для солей, растворенных в воде. Снижение пределов обнаружения примесей цинка и магния при анализе растворов солей в смесях указанных органических растворителей по сравнению с результатами анализа водных растворов тех же солей показано в табл. 3.23. Относительные стандартные отклонения при определении Мд, 7п (концентрация соответственно 0,03 0,1 и 0,3 мкг/мл) составляют 0,03—0,05. [c.194]

Предложено использовать метод пьезокварцевого микровэвеши-вания для определения массы сухого остатка в различных жидкостях. Исследовано влияние различных факторов (параметров кварцевого резонатора, характеристик анализируемой жидкости, температуры и других) на результаты взвешивания. Разработана методика определения сухого остатка ц различных органических растворителях, воде, ряде агрессивных жидкостей с пределом обнаружения 1-10- —4.10- % и относительным стандартным отклонением 0,16— [c.197]

Ацетилацетонат никеля (II) (СНзСОСНСОСНз)2Н1 [58] получен в виде ромбических кристаллов возгонкой при пониженном давлении. Структура состоит из тримерных псевдо-центросимметричных молекул Ы1з(С5Н702)б- Каждые 2 атома никеля связаны тремя атомами кислорода таким образом, что атомы никеля имеют искаженную октаэдрическую координацию (см. рис. 16). Расстояния Ni—Ni в молекуле равны 2,887 и 2,896 А (стандартное отклонение 0,015 А), угол Ni—Ni—Ni 179,2 0,7°. Расстояния Ni—О лежат в пределах от 1,92 до 2,26 А. Ацетилацетонат никеля сохраняет тримерное строение и в растворе в недонорных растворителях [59]. Возможно, что вывод о плоском строении ацетилацетоната никеля в парах [60] нуждается в проверке. Авторы считают, что октаэдрическая модель также хорошо согласуется с экспериментальными данными электронографического исследования [60]. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология