Высушивание до постоянной массы

Для всех ли препаратов при определении потери в массе требуется высушивание до постоянной массы Ответ подтвердите примерами и обоснуйте причины изменения методики определения. [c.124]

Метод высушивания. В веществах, стойких к повышенной температуре, влагу определяют высушиванием до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре на 10—15° ниже температуры плавления. [c.199]

Температурный интервал плавления. 187—190 °С (определяют после высушивания до постоянной массы при 105 °С). [c.281]

Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы. [c.285]

Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре. [c.207]

Потеря при высушивании. При высушивании до постоянной массы при 105 °С теряет не более 5 мг/г. [c.18]

Из перемешанной и измельченной пробы отберите в высушенный бюкс с песком 6—7 г исследуемого материала. Взвесьте бюкс с содержимым на аналитических весах, перемешайте и, оставив палочку в бюксе, поместите его в сушильный шкаф с те шературой 50—65 °С. Высушивайте навеску до тех пор, пока при надавливании стеклянной палочкой не убедитесь, что материал стал сухим и хрупким. Для этого требуется 3—4 часа. Сушите вещество при 100— 105 °С еще 3—4 часа, дайте остыть в эксикаторе и взвесьте. Повторяйте высушивание до постоянной массы. [c.490]

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента в виде малорастворимого химического соединения, фильтровании, прокаливании (или высушивании) до постоянной массы и последующем определении массы полученного вещества. При этом различают осаждаемую форму (ОФ) — форму, в виде которой определяемое вещество осаждают, и гравиметрическую форму (ГФ) — форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Гравиметрическая форма может совпадать с осаждаемой формой, например [c.139]

Для быстрого определения влажности теста и хлеба Линкольн и сотр. [230] использовали высушивание с помощью инфракрасной лампы. Навески массой 5—10 г прессуют между двумя тарированными листами фильтровальной бумаги Ватман № 4 площадью 18,5 см с помощью лабораторного пресса, развивающего давление около 82-10 Па. Листы разъединяют и помещают на чашки весов между двумя инфракрасными лампами мощностью 1550 Вт каждая. Высушивание до постоянной массы достигается в течение 10 мин. Стандартная ошибка определения влажности теста и хлеба составляет около 0,4 и 0,1%, соответственно. [c.107]

Ван-дер-Камер и Дженсен [206] исследовали высушивание картофельного крахмала в обычном сушильном шкафу при температуре ниже 130 °С и пришли к заключению, что потеря массы существенно зависит от изменения относительной влажности окружающего воздуха. Устранить влияние влажности среды на результат анализа, по-видимому, можно, проводя высушивание в безводной атмосфере или при 130 °С. В некоторых случаях даже при 175 °С получаются постоянные результаты, однако при температуре выше 130 °С наблюдается деструкция низкосортного картофельного крахмала. Ниже представлены результаты высушивания при 20 и 75 °С картофельного крахмала в модифицированной авторами трубке Прегля (см. разд. 3.1.3) при этом во всех случаях достигается высушивание до постоянной массы [c.107]

Высушивание до постоянной массы образцов желе или паст, содержащих не более 20% воды, достигается за 12 ч (воздушный сушильный шкаф) при 98—100 °С или при 100—105 °С с предварительным диспергированием образцов на пемзе. При анализе образцов, содержащих большие количества воды, получаются неудовлетворительные результаты [335]. [c.129]

Отгонка. Определяемую составную часть количественно удаляют из анализируемого вещества, а остаток взвешивают. Пример определение влаги в химических продуктах высушиванием до постоянной массы. Расчет результатов анализа [c.208]

Одновременно в двух навесках подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной массы при температуре 100—105° С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие — через каждые 0,5 ч. [c.302]

Петролейный эфир отгоняют из колбы на водяной бане и высушивают нефтяные кислоты в термостате при 75° С, проводя первое высушивание до постоянной массы в течение 30 мин, последующие в течение 10 мин каждое. [c.225]

ЛИ. Выделение полимера путем осаждения его из полученного в предыдущей операции р-ра подходящим растворителем, не растворяющим полимер, с последующей промывкой, высушиванием до постоянной массы и взвешиванием полимера. [c.64]

Навеска каменного угля 1,8040 г после высушивания до постоянной массы составила 1,7530 г. Вычислите процентное содержание влаги в образце. [c.37]

Для рядовых анализов пробы большинство руд можно высушивать при более высокой температуре (примерно 150—160° С) в течение 5 мин. Более длительное высушивание при этой температуре может привести в некоторых случаях к потере массы, несколько большей, чем высушивание до постоянной массы при 105—110° С. Для болотных руд, содержащих железо в виде водных окислов, например керченских, возможность сушки проб ускоренным методом следует предварительно проверять. [c.15]

Под влажностью почвы понимают количество влаги в образце, теряемое пм в процессе высушивания до постоянной массы при 105—110° С. [c.468]

Кристаллизационную воду определяют, высушивая точную навеску кристаллического хлорида бария до постоянной массы при температуре 125° С. В этой работе учащиеся должны практически освоить приемы высушивания до постоянной массы. [c.114]

Высушивание до постоянной массы осадка Ag l оказывается более выгодным также и потому, что, если прокаливание ведут недостаточно осторожно, осадок частично разлагается. При высушивании опасность разложения Ag l исключена. [c.154]

Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

Тетраборат натрия Ма2В407 10 Н2О применяют для стандартизации как кислот, так и оснований. В химически чистом виде его получают двойной перекристаллизацией из воцы при 60°С и высушиванием до постоянной массы нац расплавленным бромидом натрия. Часто перекристаллизованный препарат высущивают на воздухе до воздушно-сухого состояния. Сохранять вещество слецует в хорошо закрытых банках, чтобы не происхоцило потерь кристаллизационной воды. Навеска для приготовления 1л 0,1М раствора составляет 19,069 г. [c.90]

Работа 13. Готовят КС1 х.ч. высушиванием до постоянной массы растворяют в бидистиллированной воде —3-10 концентрации КС1 контролируют кондуктомегрически. [c.243]

У хорошо гидратировавшегося цемента количество воды, остающейся при 105°С, достигает около 20% от массы безводного материала, у полностью гидратированного —около 25%. В схватившемся цементе различают воду неиспаряющуюся, произвольно взятую в виде остаточной после высушивания до постоянной массы при 25°С в вакууме над Мд(СЮ4)2-2Н20, и испаряемую, которую определяют по разности между количеством воды в цементном камне в насыщенном состоянии и количеством воды, остающейся в поверхностно-сухом состоянии. [c.358]

При вычислении результатов анализа технических материалов, содержащих гигроскопическую воду (воздушносухое вещество), часто пересчитывают на абсолютно сухое вещество, правильнее называемое сухим веществом. Если анализируемое вещество влажное или мокрое, то говорят, что, кроме гигроскопической, оно содержит еще внешнюю влагу. Сухое вещество может быть получено путем удаления внешней или гигроскопической влаги при высушивании до постоянной массы при 105—110° С. Для пересчета результатов на сухое вещество содержание отдельных компонентов технического материала выражают в процентном отношении не к массе всего анализируемого вещества, а только к содержащемуся в нем сухому веществу. [c.290]

Содсрягаиие влаги в углеродных адсорбентах (активных углях) определяют по убыли массы образца при его высушивании до постоянной массы. [c.37]

Структура 5п(ОН)4 неизвестна. Из раствора ЗпСЦ ири добавлении Н40Н осаждается гелеобразный 5п(0Н). , который прп высушивании (до постоянной массы) при 110 "С дает остаток состава ЗпОзНг. Дегидратация последнего до при [c.324]

Согласно методу, рекомендуемому АОАС, для определения влаги в сухом молоке и солодовом молоке требуется высушивание до постоянной массы при 98—100 °С в течение примерно 5 ч и при давлении не более 10Э мм рт. ст. в слабом токе сухого воздуха [31 ]. Однако в кисломолочных продуктах необходимо предварительно нейтрализовать молочную кислоту оксидом цинка. Для этого к 1 г образца добавляют 2 г свежепрокаленного оксида цинка, затем добавляют 5 мл воды и смесь тщательно перемешивают при нагревании на водяной бане до тех пор, пока не будет удалена большая часть воды. Частично дегидратированный образец высушивают при 98—100 °С до постоянной массы в течение примерно [c.100]

Как показал Гоффпауир [180, 181], в процессе измельчения целых ядер арахиса теряется значительное количество воды. Во избежание этого было предложено двухступенчатое высушивание образцов в вытяжном сушильном шкафу при 130 °С а) высушивают целые ядра арахиса в течение 5 ч, при этом выделяется первичная вода, а затем б) дополнительно подсушивают уже измельченные образцы в течение 3—5 ч, при этом выделяется вторичная вода. Высушивание до постоянной массы в вытяжном сушильном шкафу при 101 °С дает результаты, заниженные примерно на 1 % по сравнению с высушиванием при 130 °С. Аналогичное уменьшение массы образцов целых ядер арахиса наблюдается при высушивании в вытяжном сушильном шкафу или в вакуумном сушильном шкафу при давлении не более 5 мм рт. ст. Быстрая потеря массы образцов происходит в течение первых 3 ч, и при последующем длительном высушивании наблюдается незначительное изменение массы даже после 16 ч нагревания. После высушивания 50-граммовой навески измельченного арахиса в течение 5 ч в вакуумном сушильном шкафу при 130 °С теряется 30 мг жиров, а при дальнейшем нагревании в течение 5 ч при 150 °С — еще 67 мг жиров. [c.105]

Мозель [256] сравнивает результаты определения влажности различных пищевых продуктов высушиванием до постоянной массы в хорошо вентилируемом воздушном сушильном шкафу при 100—105 °С и атмосферном давлении с результатами высушивания по модифицированному методу Прегля при 70 °С и давлении 1 мм рт. ст. (высушивающий агент Р2О5, см. разд. 3 1 и 3.1.4). Оказалось, что для казеина, различных сортов муки и картофельного крахмала результаты высушивания по методу Прегля соответственно на 0,5—0,8 % выше, чем при высушивании в сушильном шкафу. Заниженные результаты, полученные в последнем случае, можно объяснить неполным удалением воды. [c.106]

Для определения общей влажности каменного угля Даланти [122] использует высушивание до постоянной массы в токе сухого азота при 105 °С. Его интересовала, главным образом, вну-трикапиллярная влага, в отличие от адсорбированной, находящейся на поверхности угля в трещинах и полостях, которые также составляют значительную часть структуры угля (см. разд. 3.1.1). Внутрикапиллярная влага имеет пониженное давление паров по сравнению с поверхностной влагой. Даланти приводит обзор ранних методов определения максимально поглощенной углем влаги а) построение изотерм адсорбции паров воды образцом каменного угля вплоть до относительного давления паров, соответствующего 90%-ной влажности, и экстраполяция полученных изотерм к 100%-ной влажности б) выдерживание воздушно-сухого образца каменного угля в атмосфере, насыщенной парами воды [c.112]

Удовлетворительные результаты получаются при определении содержания воды в плодах тунгового дерева [160] высушиванием в вытяжном сушильном шкафу при 101 °С или с помощью отгонки с толуолом по методу Бидвелла-Стерлинга. Надежные результаты получаются также при определении суммы всех летучих компонентов (включая воду) плодов тунгового дерева путем высушивания до постоянной массы при 101 °С [186]. Однако Холмес и сотр. [182], которые выполнили сравнительное определение влажности плодов тунгового дерева, семян и ядер различных орехов с помощью нескольких методов, пришли к заключению, что более надежные результаты получаются при высушивании в вакуумном сушильном шкафу, а также при экстракции метанолом с последующим титрованием реактивом Фишера. Другие методы, как видно из табл. 3-18, дают заниженные результаты. Пригодным для определения влажности указанных растительных материалов является метод, основанный на десорбции воды из анализируемых образцов быстрым током горячего воздуха, однако при этом необходимо вводить поправочный коэффициент, равный +1,35%. [c.138]

При высушивании гранулированных ионнообменных смол (5—25 мкм) в вакууме в специальной металлической емкости при 120 °С в течение 16 ч вода удаляется, в основном, количественно [340]. Для высушивания до постоянной массы более крупных гранул (100 мкм) требуется несколько дней. Это исследование было выполнено Национальным бюро стандартов (США) [340]. Были определены также скорости абсорбции воды сухими гранулами при относительной влажности 30, 50 и 70%. Новый метод предложили Аловейников и Вулих [2] для определения воды (или других жидких сорбатов) в ионнообменных смолах. Навеску смолы выдерживали в воде до полного набухания, затем удаляли поверхностную воду центрифугированием и взвешивали образец. Зная максимальное количество воды в набухшей смоле, можно легко рассчитать количество поверхностной (абсорбированной) воды в анализируемом образце. Авторы утверждают, что по сравнению с высушиванием в сушильном шкафу предложенный метод более быстрый, однако в этом случае необходимо знать количественный состав анализируемой пробы. [c.147]

В табл. 11-7 приведены результаты анализа кожи, бумаги и зерновых продуктов [43, 44] в сопоставлении с данными, полученными общепринятыми методами высушивания. Метод с использованием карбида кальция дал лучшие результаты, чем метод высушивания до постоянной массы. Однако для матер налов, высушивание которых проводилось не до постоянной массы, метод с использованием карбида кальция обычно давал заниженные результаты. Даль [43, 44] объясняет эти различия тем, что при высушивании в сушильном шкафу вместе с водой удаляются и другие летучие компоненты. Метод с использованием карбида кальция весьма специфичен для определения воды при условии, если из проб не выделяются газообразные продукты, которые могут мешать при измерении объема ацетилена. [c.569]

Влага может быть химически связанной, адсорбированной, капиллярной и поверхностной. Адсорбированная, капиллярная и поверхностная влага удаляются при термическом воздействии. Различают следующие виды влаги (ГОСТ 17070—71) общ — влага общая, выделяется при высушивании до постоянной массы — влага рабочая, содержится в отгружаемом угле — общая влага в аналитической пробе — аналитическая, общая в лабораторной пробе Wsя — влага внешняя и часть общей, выделяемой при получении угля в воздушносухом состоянии — влага воздушно-сухая — часть общей, оставшаяся в угле после подсушивания его до воздушно-сухого состояния. [c.58]

Примеси, нерастворимые в воде и рассоле - 8 Нерастворимые в воде примеси соли состоят в основном из песка и глины. Метод их определения заключается в растворении навески соли в большом избытке горячей воды с последующим отфильтровы-ванием нерастворимого осадка, промывке его водой до отрицательной реакции на хлор-ионы и высушивании до постоянной массы. Для полноты растворения примесей гипса нерастворив-шийся осадок тщательно растирают с водой. Для ускорения анализа в некоторых случаях можно отфильтровать осадок, высушить его (без нромывки) и взвесить. Вначале определяют хлориды титрованием взболтанного в воде высушенного осадка, по разности рассчитывают содержание нерастворимых примесей. Растворимость многих солей (например, Ва304, Са504 и др.) в концентрированном рассоле гораздо больше, чем в воде, зачастую в 10 раз и более. В производственных условиях из соли готовят насыщенный рассол, поэтому практический интерес представляет определение содержания примесей, не растворяющихся в концентрированном рассоле. Для этого 100 г анализируемой соли взбалтывают в колбе с 300 мл горячей воды. Отметив на колбе объем жидкости, раствор нагревают на водяной бане в течение 30—40 мия при периодическом перемешивании. [c.182]

Полиолефиновые композиционные материалы растворимы только в горячих ароматических углеводородах, а при охлаждении раствора до комнатной температуры выпадают в осадок, захватывая частицы минеральных наполнителей, что делает невозможным применение ИК-спектроскопии для идентификации высоконаполненных образцов. Предложен способ выделения минеральных наполнителей [75], основанный на смешении навески композиционного материала с ксилолом и нагревании ее в присутствии соляной кислоты при температуре кипения ксилола (140°С) в течение 30—40 мин с последующим разделением водного и ксилольпого Сутоев. Из ксилольного слоя после удаления ксилола выделяли полиолефин в виде прозрачной пленки, из которой приготовляли образец, пригодный для исследования методом ИК-спектроскопии. Наполнители после выпаривания раствора (если они растворялись в растворе соляной кислоты) и нерастворимые наполнители после отделения фильтрованием и высушивания до постоянной массы (см. п. 1.3.4) анализировали эмиссионным методом. Предложен также способ [76] отделения полиолефииа (полипропилена) путем кипячения навески образца композиционного материала в течение 2,5—3 ч в ацетофеионе с последующим охлаждением раствора до формирования на поверхности полимерной пленки, которую механически отделяли. Выпавшую в осадок неорганическую часть (тальк) и выкристаллизовавшийся из раствора хлорпарафин разделяли фильтрованием, после чего взвешивали. [c.65]

В некоторых случаях анализ заканчивается высушиванием и взвешиванием осадка. Тогда перед фильтрацией бумажный фильтр высушивают и взвешивают. Осадок сушат в сушильном шкафу до тех пор, пока масса его не перестанет изменяться или, как говорят, до постоянной массы. Высушивание до постоянной массы — важный прием аналитической работы. Перед взвешиванием бюкс или чашку с осадком осаждают в эксикаторе, заряженном оксидом фосфора (V) или прокаленным хлоридом кальция. Нужно приучить учашихся к осторожному обращению с эксикатором переносить его можно только плотно прижимая пальцами крышку, иначе она может легко соскользнуть. Охлажденный в эксикаторе бюкс с осадком взвешивают, высушивают еще час, охлаждают и снова взвешивают. Если расхождения между двумя взвешиваниями не превьшиют 0,0004 г, постоянная масса считается достигнутой. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология