Определение влажности методом высушивания

Методы, основанные на потере массы образца при высушивании, являются наиболее старыми методами определения воды в нелетучих материалах. Обычно такие методы основаны а) на измерении потери массы образца после его нагревания при атмосферном или пониженном давлении или б) на измерении массы конденсированной воды, выделившейся из нагретого образца, либо массы воды, адсорбированной высушивающим агентом. В некоторых специальных случаях для определения влажности используют термогравиметрический анализ или лиофильную сушку. При выполнении термогравиметрического анализа нагревание проводят в определенном температурном режиме, что позволяет различать свободную и связанную воду. Лиофильная сушка представляет практическую ценность при частичном высушивании биологических препаратов, пищевых продуктов и других термически нестойких материалов. Для анализа специальных систем могут быть использованы также и другие гравиметрические методы. [c.69]

Определение влажности методом высушивания......122 [c.5]

Определение влажности методом высушивания [97 [c.122]

Выполнение анализа см. гл. 1, разд. Определение влажности методом высушивания . [c.198]

Количество сухого остатка при высушивании силоса обычно рассчитывают по разности между массой навески и потерей массы при 100 °С. Перкинс [279] показал, что высушивание верхушек стеблей свежего силоса в сушильном шкафу и отгонка с толуолом дают близкие результаты. Однако при анализе свежего, душистого силоса высушивание в сушильном шкафу дает обычно значительно более высокие результаты, чем азеотропная отгонка (до 10% в расчете на сухой остаток анализируемого силоса). Перкинс [279] считает, что отгонку с толуолом можно использовать как прямой метод для определения влажности, а высушивание в сушильном шкафу — для определения общей влажности и других летучих компонентов силоса. Подробно эти вопросы рассмотрены в гл. 5. [c.135]

Определение влажности. Для определения влажности методом ускоренного высушивания помеш,ают около 2 г мятки в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и взвешивают. Навеску высушивают в течение 20 мин при температуре 130° С. Колебания температуры при высушивании не должны превышать 2° С. [c.308]

Ускоренное определение влажности. Метод состоит в высушивании небольшой навески осадка между двумя мощными лампами. [c.157]

Для определения влажности по ГОСТ 3044—55 применяют метод высушивания размолотого зериа в сушильном шкафу СЭШ-1, СЭШ-ЗМ и в сушильных шкафах других систем при температуре [c.269]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

С, модифицированный метод де Брюина, отгонка с бензолом (воспроизводимость параллельных определений составляет 49,67 — 0,01% при отгонке в течение 12—70 ч) или с четыреххлористым углеродом дают сравнимые результаты и что перечисленные методы пригодны для определения влажности кукурузного сахара-сырца. Рекомендовано также предварительно перед высушиванием диспергировать анализируемый образец на бумаге фильтр-Цель. Следует отметить, что постоянная потеря массы при использовании перечисленных методов достигается только при длительных временах высушивания. [c.129]

При определении влажности солода Беннетт и Хадсон [64] сравнили различные методы со стандартным методом Института пивоварения. При использовании стандартного метода, основанного на высушивании на водяной бане с электрообогревом (обычно 98 °С), постоянная масса достигается приблизительно в течение [c.132]

При определении влажности эмульсионных косметических кремов образцы массой 0,1 г, содержащие не более 20% воды, наносят тонким слоем на предметные стекла, используемые в микроскопии, и высушивают до постоянной массы при 70 °С [376]. Например, воспроизводимость повторных анализов нескольких кольдкремов в вытяжном сушильном шкафу при 100 °С и атмосферном давлении составляет 0,01—0,07%. При общем содержании воды в образце 20% результаты высушивания оказываются завышенными на 0,15—0,26% [361]. (Ср. с результатами, полученными при использовании метода дистилляции, гл. 5). [c.145]

Высушивание при атмосферном или при пониженном давлении, обычно при комнатной температуре, применяется для определения влажности многих термически нестабильных материалов. Метод в известной степени аналогичен высушиванию в сушильных шкафах при повышенной температуре. Взвешенную в подходящем контейнере пробу помещают в эксикатор над каким-либо обезвоживающим агентом. Последний непрерывно поглощает влагу из воздуха, окружающего пробу, и вода будет диффундировать из образца до тех пор, пока не установится равновесие. Сосуд с пробой периодически извлекают из эксикатора, плотно закрывают и взвешивают. По достижении постоянной массы пробу считают безводной. [c.149]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Для определения влажности зерна и сухих кормов рекомендуется применять отгонку с толуолом [20] для предотвращения толчков в перегонный сосуд добавляют сухой песок. При определении воды в хмеле более предпочтительными, чем толуол, оказываются метилциклогексан и н-гексан [19]. Получаемые таким методом результаты более точны, чем данные высушивания в вакуумном сушильном шкафу при 60 °С или в воздушном сушильном шкафу при 103 °С. [c.285]

Солод. Беннет и Хадсон [36] провели сравнение методов дистилляции, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера при определении влажности солода. В качестве переносящих агентов использовали бензол и толуол. Типичные результаты, полученные методом дистилляции и стандартным методом Института пивоварения (сушильный шкаф с воздушным обогревом, 98 °С), приведены ниже в табл. 5-8. [c.285]

Отгонка воды с четыреххлористым углеродом считается надежным методом определения влажности хлопка в отсутствие таких летучих компонентов, как ацетон, сложные эфиры и сульфоновые кислоты [120 ]. Однако при анализе шерсти этот метод менее надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу [122]. Отгонка воды с толуолом при анализе шерсти дает более высокие и, по-видимому, более правильные результаты, чем метод высушивания в воздушном сушильном шкафу [179]. [c.288]

В табл. 11-4 сопоставлены данные по определению влажности некоторых вакцин методом измерения равновесного давления паров воды и путем высушивания в вакуум-термостате при 50 °С. [c.557]

При сравнительном определении влажности активированного угля, насыщенного парами воды, Терентьев [179] получил следующие результаты метод с применением реактива Гриньяра— 22,(3 и 23% высушивание в сушильном шкафу при 100—ПО °С — 19,2% высушивание над концентрированной серной кислотой — 19,0%. При анализе образцов глин с использованием реактива Гриньяра в них было обнаружено 12,4 и 12,8% воды, а при высушивании в сушильном шкафу при 150 °С — только 2,2 и 2,9% [179]. Те же авторы использовали реакцию с реактивом Гриньяра для определения влаги в кукурузном крахмале (10,3 и 10,7% воды) и в бензоле, насыщенном водой (0,01888—0,0193 г воды на 100 мл). [c.559]

Определение влажности манометрическим методом Определение влажности методом высушивания Определение свободного и обш,его формальдегида в метилолполи [c.7]

В качестве стандартного метода для определения влаги в ячмене и в солоде предложено применять высушивание над Р2О5 при 40 °С и при давлении 1 —10 мм рт. ст. В тех случаях, когда время высушивания не превышает двух недель, разложением, по-видимому, можно пренебречь [349]. Бишоп [73] предложил использовать вакуумную сушку и отгонку воды в качестве стандартных методов определения влажности хмеля. Определение выполняют при следующих условиях а) выдерживают анализируемый материал в вакуум-эксикаторе при давлении не выше 10 мм рт. ст. не менее двух недель б) в качестве высушивающего агента применяют Р2О5, причем его рабочая поверхность должна быть достаточно велика (например, при нанесении Р2ОБ на стеклянную вату поверхность осушителя должна составлять 5—10 см на 1 г высушиваемого хмеля) в) через две недели открывают эксикатор и обновляют поверхность РаОв в) вновь откачивают эксикатор и окончательное определение потери массы анализируемого материала проводят по истечении четырех недель от начала высушивания. Полученные таким путем данные сопоставляются в табл. 3-15 с результатами определения влаги методом высушивания в вакуумном сушильном шкафу. [c.153]

Для зеленых листьев, обладающих сильным запахом и, следовательно, имеющих относительно высокое содержание летучих веществ, результаты определения влажности методами, основанными на измерении потери массы, выше, чем методом дистилляции. Из-за этих различий вычисленное значение сухой массы силоса может изменяться на 3—10%. Известно, что при высушивании силос теряет не только воду, но и летучие вещества. Однако в водном слое при отгонке с толуолом Перкинс [228] не обнаружил значительных количеств летучих веществ. Так, при определении в водном слое летучих жирных кислот (анализировали серию из 6 проб силоса массой 10 г) результаты титрования 0,2 н. раствором NaOH изменялись от 4,3 до 7,5 мл, что эквивалентно всего лишь 0,07 г органических кислот (в пересчете на уксусную). Водный слой в конденсате, полученном при анализе двух параллельных проб, предварительно обработанных избытком оксида магния, имел слегка щелочную реакцию по фенолфталеину, объем его был меньше, чем при анализе необработанных проб, как раз на величину, равную найденному количеству кислоты (около 0,07 мл). По мнению Перкинса [228], при определении воды в силосе метод дистилляции более надежен, чем высушивание в воздушном сушильном шкафу при 100 °С. Более высокие результаты, характерные для последнего метода, связаны с потерей не только воды, но и других летучих веществ. [c.287]

Основным недостатком классического метода определения влажности веществ является длительность процесса, который состоит в периодическом высуп1ивании и взвешивании образца. Определение влажности некоторых органических твердых веществ затруднительно вследствие сильного уменьшения парциального давления паров воды прн уменьшении влагосодержания. Поэтому требуется ИЛИ пониженное давление, или сильное повышение температуры, которое может привести к разложению вещества. Общим неудобством методов определения влажности, основанных на отделении воды путем высушивания материалов, является невозможность воспроизвести определение на одном и том же образце. [c.282]

Для количественного определения содержания элементов, мономеров и функциональных групп широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Однако и химические методы еще не утратили своего значения. В табл. 10.4 перечислены некоторые химические методы, используемые в производстве полимеров. Влажность может быть определена гравиметрическим методом — высушиванием образца полимера до постояной массы в сушильном шкафу или с помощью ИК-нагревателя. В третьей части книги приведены примеры химических методов аналитического контроля в производстве пластмасс (см. гл. 18). [c.225]

Фасованное врезано прессованном виде. Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы для определения подлинности и раснадаемости — 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) —25 г, для определения золы и действующих веществ — 50 г. [c.274]

Во всех случаях высушивание при атмосферном давлении в течение 5—16 ч не дает стабильных результатов. (Ср. с данными азеотропной отгонки с толуолом, гл. 5.) Маковер и сотр. [239] также показали, что высушивание в течение 6 ч в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении, не превышающем 100 мм рт. ст., нельзя рекомендовать в качестве стандартного метода для определения влажности дегидратированных овощей. Для высушивания картофеля, моркови, капусты и лука требуются различные условия (как показали результаты высушивания в эксикаторе над Р2О5, которое является основным стандартным методом при таких анализах). [c.98]

Виндэм [372] сообщает о межлабораторном определении воды в мясе и отмечает, что высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 98—100 С и давлении не более 100 мм рт. ст. является ненадежным вследствие гидролиза жиров. Для определения влажности мяса, содержащего небольшое количество жиров, АОАС предлагает стандартный метод (высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 67—71 °С и давлении не более 100 мм рт. ст. в течение 16—17 ч) [372]. Полученные данные хорошо совпадают с результатами высушивания в сушильном шкафу с принудительной конвекцией сухого воздуха при 100—102 °С в течение 16—17 ч и нормальном давлении [42 ], а также с результатами высушивания при 115—125 °С в течение 2,5—3,5 ч [43]. Перрин и Фергюсон [280 ] при анализе рубленой говядины, рубленой свинины, колбасного фарша, копченой колбасы, мясного хлеба и салями сократили время высушивания при 125 С примерно на 10 мин анализируемый образец распределяли тонким слоем на алюминиевом противне и тщательно контролировали время с точностью до 15 с. Высушивание мясных продуктов в таких условиях позволило получить результаты, согласующиеся с данными стандартного метода. [c.102]

Бард и сотр. [56] на примере анализа говядины сопоставили результаты определения влажности на приборе Стейнлайта с результатами стандартного определения, рекомендуемого АОАС (высушивание в вакуумном сушильном шкафу). При малой влажности говядины с помощью первого метода были получены более высокие результаты, чем при использовании стандартного метода, а при высокой влажности — более низкие. [c.102]

Петтикати и сотр. [2821 для определения воды в мясных продуктах рассмотрели возможность применения нескольких методов. Прежде всего их интересовала экспрессность и относительная дешевизна методов, используемых для количественных измерений. Авторы пришли к заключению, что для этой цели наиболее пригодны следующие методы высушивание при высокой температуре в сушильном шкафу с принудительной конвекцией высушивание на горячем противне измерение влажности на термовесах азеотропная отгонка. (Для анализа жирного мяса авторы рекомендуют модифицированную методику Бэбкока, рентгеновский метод, измерение удельной плотности гептановой вытяжки или анализ мясного экстракта после азеотропной отгонки воды.) Типичные результаты определения влажности мясных продуктов, полученные с помощью перечисленных выше методов, представлены в табл. 3-7. [c.103]

Мозель [256] сравнивает результаты определения влажности различных пищевых продуктов высушиванием до постоянной массы в хорошо вентилируемом воздушном сушильном шкафу при 100—105 °С и атмосферном давлении с результатами высушивания по модифицированному методу Прегля при 70 °С и давлении 1 мм рт. ст. (высушивающий агент Р2О5, см. разд. 3 1 и 3.1.4). Оказалось, что для казеина, различных сортов муки и картофельного крахмала результаты высушивания по методу Прегля соответственно на 0,5—0,8 % выше, чем при высушивании в сушильном шкафу. Заниженные результаты, полученные в последнем случае, можно объяснить неполным удалением воды. [c.106]

Коллинз [99] сообщает о межлабораторных исследованиях пяти сортов муки, содержащей NaH Oj (разрыхлитель), с помощью двух стандартных методов высушивания в вакууме при 98— 100 °С и давлении не более 25 мм рт. ст. в течение 5 ч [27 ] и в воздушном шкафу при 130 °С в течение 1ч [28]. Расхождение между результатами двух методов в среднем из 20 определений для каждого сорта муки составило 0,01—0,1о при влажности образцов в пределах 10 что существенно меньше по сравнению с данными межлабораторных исследований [368]. [c.106]

Для определения влажности каменного угля и кокса официальный метод Американского общества по испытанию материалов (ASTM — аббревиатура английского названия) [7 ] предусматривает высушивание анализируемых образцов массой 1 г, предварительно просеянных через сито № 60 с диаметром отверстий 0,25 мм, при 104—ПО С в течение 1 ч. При этом необходимо соблюдать следующие условия а) поддерживать постоянную температуру для всего образца б) свободное пространство над образцом свести до минимума в) циркуляцию воздуха производить с частотой 2—4 раза в мин и г) воздух, поступаемый в сушильный шкаф, должен быть предварительно высушен барботированием через концентрированную серную кислоту. (При анализе кокса допустим менее строгий контроль условий высушивания.) Перед взвешиванием образцы необходимо охладить до комнатной температуры в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Образцы, состоящие из крупных частиц, следует нагревать более длительное время. Например, образцы угля массой 5 г, просеянного через сито № 20 с диаметром отверстий 0,83 мм, необходимо нагревать в течение 1,5 ч. Описанный метод эффективен для определения только свободной воды (см. рис. 3-1, 3-2 и табл. 3-21). [c.109]

Браун [84 ] для определения влажности Викторианских бурых углей, содержащих более 50% воды, использовал несколько различных методов и показал, что дистилляция (см. гл. 5) и высушивание в токе азота (свободного от кислорода) дают близкие результаты и поэтому взаимозаменяемы. В последнем случае удобнее использовать аппаратуру с толуольной бомбой , которая в виде термостатируемой паровой рубашки, обычно нагреваемой примерно до 110 °С, надвигается на рабочую зону трубки, содержащей лодочки с навесками массой 1—2 г. Азот предрарительно очищают, пропуская над металлической медью при 550 °С, а затем последовательно через пирогаллол, карбосорб и ангидрон, для улавливания кислорода, диоксида углерода и влаги, соответственно. Скорость азота поддерживают в пределах 100 см /мин. Ниже сопоставлены результаты анализов влажного бурого угля двумя методами I — по увеличению массы U-образной трубки с ангидроном, через которую пропускают газ-носитель с десорбированной влагой, и П — по потере массы при использовании термостатируемой рубашки с толуолом (110 °С) или ксилолом (136 °С), а также результаты, полученные при использовании в качестве газа-носителя воздуха вместо азота [найденное количество воды в % (масс.)] [c.111]

Для определения влажности пигментов ASTM рекомендует два общих метода. Пигменты, стабильные к нагреванию до ПО С, высушивают при 105—110°С в течение 2 ч, а нестабильные пигменты высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным перхлоратом магния при давлении не выше 3 мм рт. ст. [8]. Первое определение потери массы производят через 24 ч при 21—32 °С, а затем через каждые 24 ч до тех пор, пока изменение массы образца будет не более 0,5 мг. Высушивание при температуре выше 105 °С обычно используют для определения влажности сульфата бария (105 2°С) [9], алюмосиликатных пигментов (105 2°С) [10] и белых красок [6]. Синие пигменты более стабильны, поэтому их можно высушивать в сушильном шкафу Брабендера при 160 °С [И]. [c.124]

Результаты высушивания ячменя, солода и хмеля в вытяжном сушильном шкафу при 105—107 °С в течение 20 мин согласуются с данными, полученными при использовании Европейского стандартного метода, т. е. высушивания в вакууме [313]. Для серийных анализов растительных материалов удовлетворительным является метод, основанный на использовании экспресс-высушивания в вытяжном сушильном шкафу. Однако примененные методы, основанные на использовании инфракрасных ламп, сушильных шкафов с электрическим обогревом, на измерении давления паров воды и химических реакциях, по-видимому, неудовлетворительны [144]. Для определения влажности сырого солода Шилд и Вих [314] применили специальную методику высушивания. Аппаратура представляет собой термостатируемую алюминиевую емкость и проволочный барабан. В емкость вносят около 500 г парафина, нагревают барабан до 140 °С и взвешивают вместе с емкостью. Затем 100 г исходного или увлажненного солода помещают в барабан, который опускают в нагретый парафин, суспендируют в нем солод и нагревают в электрическом сушильном шкафу при этом контролируют температуру емкости с парафином с помощью термостата. Результаты, полученные для И образцов, высушенных при 133—141 °С в течение ПО мин, совпадают с результатами стандартного метода с воспроизводимостью 1 %. [c.130]

Фетцер и Кирст [134] установили, что некоторые официальные методы, рекомендуемые АОАС для определения влажности зерна, сырых семян и растительных материалов, не пригодны для ряда термолабильных пищевых продуктов. К официальным методам относятся следующие а) высушивание в вакуумном сушильном шкафу при 95—100 °С в течение примерно 5 ч и давлении не более 100 мм рт.ст. [37], б) высушивание в вакуум-эксикаторе над H2SO4 при 20 °С и остаточном давлении не более 10 мм рт. ст. [38] и в) высушивание в обычном сушильном шкафу при 135 2 °С в течение 2 ч [39]. [c.134]

При определении влажности соевых бобов, пищевой клейковины, сахарсодержащих продуктов и мучных смесей из кукурузы и клейковины Фетцер и Кирст рекомендуют в качестве метода сравнения азеотропную отгонку с подходящим растворителем (см. гл. 5). При анализе мучной смеси из кукурузы и клейковины, а также соевых бобов результаты высушивания при 135 °С в воздушном сушильном шкафу в течение точно 2 ч и в вакуумном сушильном шкафу (100 °С 20 ч) совпадают с результатами отгонки. При анализе термолабильных продуктов, какими являются пищевая клейковина и сахарсодержащие продукты, удовлетворительные результаты дает высушивание в воздушном сушильном шкафу при 115 °С в течение точно 0,5 ч или в вакуумном сушильном шкафу при 80 °С в течение 20 ч. В качестве метода сравнения при анализе термолабильных пищевых продуктов следует использовать высу- [c.134]

Удовлетворительные результаты получаются при определении содержания воды в плодах тунгового дерева [160] высушиванием в вытяжном сушильном шкафу при 101 °С или с помощью отгонки с толуолом по методу Бидвелла-Стерлинга. Надежные результаты получаются также при определении суммы всех летучих компонентов (включая воду) плодов тунгового дерева путем высушивания до постоянной массы при 101 °С [186]. Однако Холмес и сотр. [182], которые выполнили сравнительное определение влажности плодов тунгового дерева, семян и ядер различных орехов с помощью нескольких методов, пришли к заключению, что более надежные результаты получаются при высушивании в вакуумном сушильном шкафу, а также при экстракции метанолом с последующим титрованием реактивом Фишера. Другие методы, как видно из табл. 3-18, дают заниженные результаты. Пригодным для определения влажности указанных растительных материалов является метод, основанный на десорбции воды из анализируемых образцов быстрым током горячего воздуха, однако при этом необходимо вводить поправочный коэффициент, равный +1,35%. [c.138]

Общее содержание воды (свободной и гидратной) в молочном порошке, найденное методом высушивания в вакуум-эксикаторе над Р2О5 при 90 °С, с точностью до 0,1 % совпадает с результатами титрования реактивом Фишера. Сопоставление нескольких различных методов высушивания показало, что результаты различаются в пределах 0,1—0,6% [128]. Сейливин [306 ] сообщает, что при определении влажности частично высушенных фруктов и овощей работа при температурах выше 5 °С может дать завышенные результаты. Автор пришел к заключению, что при определении влажности более длительное высушивание над перхлоратом магния дает более правильные результаты, нежели обычная [c.152]

Сэр и Фетцер [305] применяли описанный вариант прибора де Брюина при разработке стандартного метода определения влажности зерна. Пробу размалывали, фракцию 40 меш распределяли на сухом фильтре, используя небольшое количество 80%-ного спирта. Основную часть жидких компонентов удаляли высушиванием в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре в течение 40 ч, затем пробу досушивали при давлении 0,1 мм рт. ст. Сравнительные данные приведены в разд. 3.1.2. [c.155]

Манджрекар [241] сопоставил результаты определения влажности текстильных материалов с методами термогравиметрии, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера. Эксперименты проводились в следующих условиях, а) Термогравиметрические измерения осуществляли с пробами массой 2—5 мг при скорости нагревания 5 °С/мин и коэффициентом чувствительности регистрации 0,4 мг на всю шкалу самописца, [c.163]

Одной из первых областей применения метода дистилляции является анализ зерновых материалов. Хоффман [143] установил, что результаты определения влажности хмеля, полученные азеотропной отгонкой с толуолом или скипидаром, согласуются с данными высушивания в вакуум-эксикаторе с пентоксидом фосфора и высушивания в воздушном сушильном шкафу при 80 °С. Методом дистилляции определяли также содержание воды в сливочном масле [129], в мелассе [284] и в различных других продуктах [287]. Браун и Дювель [61 ] описали методику определения влаж- [c.269]

Лаундс [186] сообщает, что отгонка с ксилолом может применяться для определения влажности материалов животного и растительного происхождения. Другие летучие продукты при этом также отгоняются, но, по-видимому, остаются в ксилольном слое. Показано, что при анализе цельной крови, плазмы и сыворотки отгонкой с толуолом воспроизводимость результатов достигает —0,2% [206, 207]. (В этих экспериментах был опробован также н-гептан, однако результаты, по-видимому, менее надежны.) Результаты, получаемые при использовании метода дистилляции, во всех случаях были несколько выше, чем при высушивании анализируемых материалов в воздушном сушильном шкафу при 105 °С на 2,3% для цельной крови, на 1,6% для плазмы и на 3,3% для сыворотки. Источник ошибок метода высушивания в воздушном сушильном шкафу — окисление анализируемых образцов кислородом воздуха. [c.287]

Метод дистилляции рекомендован для определения влажности некоторых удобрений. Сравнивая методы высушивания в воздушном сушильном шкафу и в эксикаторе, дистилляции и экстракции, Уиттейкер [303 ] пришел к заключению, что при анализе большинства органических аммиачных удобрений и чистого карбамида более пригоден метод дистилляции. Однако в смешанных удобрениях уже при относительно низких температурах протекает гидролиз карбамида [c.288]