АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ Основы метода

Атомно-абсорбционный анализ. Атомно-абсорбционный метод основан на изучении химического состава вещества по атомным спектрам поглощения. В основе лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, что и испускает в возбужденном состоянии. Принцип анализа -в переводе определяемого элемента в атомный пар, через который пропускают резонансное излучение определяемого элемента. [c.521]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ 58. Основы метода [c.284]

Однако в печати нет материалов, обобщающих весь накопленный опыт по атомно-абсорбционному анализу. Имеющиеся обзоры лишь сжато освещают его современное состояние и не дают полного представления об основах метода и его применении. [c.3]

Простые методы атомно-абсорбционного анализа сплавов на основе меди (латуни и бронзы), рассмотренные в [4], не уступают по точности химическим методам. В ряде образцов бронзы атомно-абсорбционным методом найдено меди (в %) 70,1 63,0 58,7 63,1 химическим методом—70,1 63,0 58,7 и 63,2 соответственно. [c.144]

Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа [c.591]

ОСНОВЫ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.15]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

К 1966 г. многие исследователи проверили потенциальные возможности атомной флуоресценции. Отдельные преимущества этого метода по сравнению с атомной абсорбцией связаны с техникой эксперимента при определении предельно малых концентраций элементов. При атомно-абсорбционном анализе очень малые концентрации элемента в пламени вызывают очень небольшое ослабление излучения лампы с полым катодом. Чтобы снизить предел обнаружения, необходимо применять метод растянутой шкалы и производить измерения этой малой разности очень тщательно. При атомно-флуоресцентном анализе незначительные концентрации элемента в пламени дают очень слабый сигнал, а отсутствие этого элемента обнаруживается по полному пропаданию сигнала. Чтобы найти малые концентрации методом атомной флуоресценции, необходимо измерять очень слабые световые сигналы и снижать фоновое излучение. Измерение малых разностей больших световых сигналов является более трудной задачей, чем измерение малых сигналов относительно нулевого фона. Поэтому можно предположить, что атомная флуоресценция способна обеспечить лучшие значения пределов обнаружения некоторых элементов в удачно выбранных основах. [c.52]

Практическую ценность имеют и работы по использованию источника сплошного излучения [10—12, 17, 20]. Применение его не только упростит атомно-абсорбционный анализ, но и создаст основу для разработки атомно-абсорбционных методов одновременного определения нескольких элементов. [c.301]

При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7]

Главной целью публикуемого сборника является по возможности подробное и полное ознакомление с основами атомно-абсорбционного анализа и с его практическим применением. Настоящий выпуск в основном носит обзорный характер с широким использованием зарубежного опыта, но многие вопросы рассмотрены в нем на основе экспериментальных данных, полученных авторами при изучении и использовании этого метода. [c.3]

Применение первого способа в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, как известно, сильно осложнено ае-обходимостью использования соли того же состава, спектрально чистой по натрию в атомно-абсорбционном анализе это осложнение, по-видимому, отпадает, так как возможно (как это следует из данных табл. 12) проведение анализа разных по составу солей с применением стандартов, приготовленных на основе одной соли, натрий в которой отсутствует или предварительно определен методом добавок. [c.113]

Оценка литературного экспериментального материала проведена на основе опыта работы авторов над вопросами применения атомно-абсорбционной спектрофотометрии к анализу химических реактивов и особо чистых химических веществ. Собрано и проверено в работе несколько атомно-абсорбционных установок. Практически проверены многие основные по-лол ения, изложенные в литературных источниках, на основании чего разработаны некоторые методы атомно-абсорбционного анализа. [c.182]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

В аналитической спектроскопии в названиях различных методов, как правило, отражены объекты исследования и процессы, лежащие Р) основе определения этих объектов, например атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный методы анализа. В методе, основанном на селективной лазерной ионизации, объектом исследований являются атомы, а процессы, позволяющие детектировать эти атомы, связаны с образованием ионов. Поэтому, с точки зрения авторов настоящего учебного пособия, данный метод логично называть в общем виде атомно-ионизационным (АИ). [c.183]

К концу XX века стало ясно, что электрохимический анализ, как и сама аналитическая химия, вышел за пределы своего классического содержания и превратился в междисциплинарную область знаний. Еще недавно при традиционном сопоставлении инверсионной вольтамперометрии с атомно-абсорбционной спектроскопией отмечали преимущества того или другого метода на примерах определения металлов в различных матрицах. Да и вообще вся методология электрохимического анализа по большей части развивалась на основе изучения объектов неорганической природы. Сейчас же методы аналитической химии устойчиво дрейфуют в сторону [c.9]

Настоящая книга является вторым изданием (первое — вышло а издательстве Металлургия в 1977 году под названием Технический анализ в металлургии цветных и редких металлов ). Материал, включенный во второе издание, соответствует разделу Аналитический контроль в производстве цветных и редких металлов программы по предмету Химические и физико-химические методы анализа . При написании книги авторы учитывали, что изучению этого раздела пред шествует изучение курсов Качественный анализ и Количественный анализ . В связи с этим в настоящей книге рассмотрены лишь основы химических п физико-химических методов анализа. Основное внимание уделено особенностям применения каждого из методов в аналитическом контроле производства цветных и редких металлов. Рассмотрен анализ разнообразных объектов руд, концентратов, сплавов, растворов и т. д. Большое внимание уделено способам разложения материалов в сочетании с гравиметрическими, титриметрическими, электрохимическими, фотометрическими, атомно-абсорбционными методами анализа. [c.4]

Концентрирование эффективно, когда необходимо применять стандартные образцы с известным содержанием компонентов, а анализировать приходится разнообразные по природе объекты. Если состав анализируемых материалов сильно различается, обеспечение стандартными образцами становится сложной проблемой. Предварительное концентрирование позволяет эту проблему почти полностью снять и проводить анализ с привлечением унифицированных стандартных образцов. Растворение образцов и перевод определяемых микрокомпонентов в единую универсальную основу (например, на угольный порошок) значительно облегчает калибровку. Так, в эмиссионном спектральном, атомно-абсорбционном, рентгенофлуоресцентном, активационном, спектрофотометрическом и люминесцентном методах в качестве стандартных образцов (независимо от природы анализируемого объекта, после сброса матрицы) используют растворы соединений элементов. [c.86]

Атомно-абсорбционный спектрометр 1СВАНТ- 2А , однолучевой с пламенным атомизатором и корректором фона на основе дейтериевого источника излучения сплошного спектра. Реализованные методы анализа атомно-абсорбционный, атом-но-эмиссионный. [c.558]

Минимальное значение измеряемого сигнала, равное удвоенному стандартному отклонению, рекомендовано в атомно-абсорбционном [27] и других методах анализа [28]. Для учета влияния фона и погрешностей измерения Бланк [20, 21 ] на основе метрологического обоснования предложил принять = бво (где — стандартное отклонение оптической плотности в диапазоне измерений до [c.42]

Абсолютная чувствительность атомно-абсорбционного метода анализа при испарении проб в кювете может быть оценена теоретически на основе выведенных выше соотношений между эффективной длиной поглощающего слоя в кювете и количеством испаренного в кювете элемента (36.13) и между эффективной длиной и оптической плотностью (31.8). [c.306]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

Основы атомно-абсорбционного спектрального метода и его применение в анализе различных объектов рассмотрены в монографиях [3—10] и обзорах [М, 12, 17], [c.234]

Примечания. 1. По указанию руководителя практических занятий каждый студент определяет один или несколько элементов в сплаве на основе меди. Объем контрольной работы определяется количеством учебных часов, отведенных на ознакомление с атомно-абсорбционным методом анализа. [c.104]

Проведено сравнение условий определения щелочных элементов, в том числе натрия, методами пламенной атомно-эмиссионной и атом-но-абсорбционной спектрометрии [410]. Использована установка на основе монохроматора УМ-2, источниками света в атомно-абсорбционном анализе служили высокочастотные лампы (безэлектродные шариковые). Изучено влияние различных условий проведения анализа, а также влияние кислот (соляной, серной), органических растворителей (метанол, этанол) разных концентраций. Из результатов эксперимента сделан вывод, что по чувствительности и уровню помех атом-но-абсорбционный метод определения натрия не имеет преимуществ перед атомно-эмиссионньш. При оценке современного состояния атомно-абсорбционного анализа и его роли в современном анализе самых разнообразных объектов отмечается несомненное преимущество атомно-эмиссионного метода определения натрия (калия и лития) перед атомно-абсорбционным [67]. [c.113]

Ат01мн0-абс0рбци0нные методы анализа нефтепродуктов также делятся на прямые и косвенные. В прямых методах обычно предусматриваются разбавление образца органическим растворителем и непосредственный анализ раствора с использованием пламенной или непламенной атомизации. Косвенные методы основаны на озолении, экстракционном или ином канцентрировании примесей, переводе концентрата в раствор и анализе раствора также с пламенной или непламенной атоми-зацией. Таким образом, и прямые, и косвенные методы завершаются атомно-абсорбционным анализом твердого, жидкого или газообразного образца. Основы атомно-абсО рбционных методов анализа подробно рассмотрены в монографиях [20—23], а пламенного эмиссионного метода в работе [8]. Здесь мы обсудим лишь те вопросы, которые наиболее связаны со спецификой анализа нефтепродуктов. [c.32]

Методы определения. Обзор методов определения 3. с помощью колориметрии, флуорометрии, хроматографии, эмиссионной спектроскопии, атомной абсорбционной спектрометрии и др. [57]. Последний принцип положен в основу хорошо отработанного метода анализа сыворотки крови и мочи (Vr hlabsky et al.). Определение 3. в биосубстратах без разложения биологического материала возможно методом нейтронной активации (Лобанов и др.). [c.89]

Спраг и др. [51] определяли селен и теллур в различных медных основах. Если не применять теллуровые лампы, в которых чашка катода сделана из меди, помехи отсутствуют. Как обычно, необходимо уравнивать содержание меди и кислоты в эталонных и исследуемых растворах. Различие результатов атомно-абсорбционного и химического методов анализа для теллура составляло 0,001% при содержании его в меди 0,02%. При определении селена в количестве 0,1% в тех же самых образцах расхождение результатов указанных методов анализа не превышало 0,005%-С помощью современных ламп и горелок, которые позволяют анализировать большие количества растворенного вещества, удается улучшить предел обнаружения примерно в 5 раз по сравнению с величинами, приведенными выше. Исследования различных полупродуктов получения селена и теллура, шлаков, электролитов и [c.179]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

Сочетание газо-жидкостной хроматографии с атомно-абсорбцион-ной спектроскопией. В последнее время появилось несколько интересных работ по количественному анализу смесей тетраалкильных производных свинца, выполненному посредством сочетания газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с атомно-абсорбционной спектроскопией [30, 137—141]. Основой такого сочетания является простота, отработанность и надежность газо-жидкостной хроматографии как метода разделения и высокая разрешающая способность, достаточная чувствительность и эффективность атомно-абсорбционной спектроскопии как метода детектирования летучих соединений свинца [142]. [c.22]

Метод атомно-абсорбционной спекфоскопии [9], в основе которого лежит измерение поглощения резонансной линии свободными атомами определяемого элемента, находящимися в невозбужденном состоянии, при прохождении света через пары исследуемого образца, обладает высокой экспрессностью и хорошей точностью Его основное преимущество перед другими методами в высокой селективности, простоте подготовки проб к анализу и возможности определения нескольких элементов из одного раствора по единой методике. Однако при всех достоинствах он уступает по производительности атомно-эмиссионной спектроскопии. При необходимости одновременного определения нескольких элементов 246 [c.246]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Анализ неорганических и органических ионов в растворах — сложная аналитическая задача. Внедрение ИХ для этих целей в последнее десятилетие явилось большим достижением во многих актуальных областях. Если для анализа катионов существуют альтернативные экспрессные и чувствительные методы (например, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектроскопия на основе индуктивносвязанной плазмы), то для анализа анионов они отсутствуют. Такой чувствительный и оперативный метод, как ИХ, позволяет определять все типы анионов (табл. 4.1.68). Методы титро-метрии, фотометрии, колориметрии сильно уступают ИХ. [c.327]

Для исключения или уменьшения ошибок анализа, вызванных различными помехами, нередко пользуются методом буферных добавок. Основа метода буферных добавок при эмиссионном и атомно-абсорбционном методах анализа одна и та же. Различия чисто технического характера связаны с особенностями выполнения этих методов анализа. Обычно используют подавляющие, высвобождающие, защищающие, возгоняющие, насыщающие и ионизирующиеся буферные добавки. [c.139]

Анализ после экстракционной обработки пробы. Разработан экстракционный метод выделения свинца из бензина с последующим атомно-абсорбционным определением [166]. Пробу разбавляют петролейным эфиром и смешивают с водным раствором монохлорида ггода (МХИ), который взаимодействует с органическими соединениями свинца и переводит их в галогениды диалкилсвинца. Последние переходят в водную фазу и переводятся кипячением в неорганическую форму. Добавляют избыток иодида калия, получившийся иод переводят в иодит восстановлением аскорбиновой кислотой, свинец повторно извлекают в форме сложного иодита метилизобутилкетоном и определяют атомно-абсорбционным методом. Метод очень сложный и трудоемкий, но влияние основы и формы соединения свинца устраняется полностью. [c.175]

Определение изотопов бора. Маннинг и Славин [64] показали, что анализ изотопов атомно-абсорбционным методом возможен только для очень легких и очень тяжелых элементов. Мрозовский [149], измеряя эмиссию, пытался разрешить изотопическую структуру линий бора, излучаемых лампой с охлаждаемым водой полым катодом. В этом эксперименте он использовал кварцевый спектрограф фирмы Hilger Watts с фокусным расстоянием 1,5 м, скрещенный с интерферометром Фабри — Перо. Ему не удалось разрешить изотопическую структуру резонансных линий, хотя изотопный состав можно было оценить графически. Сдвиг для обеих линий 2497 и 2498 А составил 0,01 А (0,17 см ). Позднее величина изотопического сдвига была теоретически рассчитана Винти [150] на основе данных с учетом спина ядра. [c.71]

Наиболее простым твердым объектом для анализа является графит, поскольку в этом случае полностью отсутствуют неселек-тивные помехи со стороны основы. Методика определения примесей в графите описана в работах [5, 53, 54]. Ниже приведены результаты атомно-абсорбционного определения примесей в особо чистом графите марки о. с. Ч.-7-4, которые позволяют оценить предельные возможности метода в отношении чувствительности [c.282]

Подготовка проб концентратов для спектрального анализа. После химического концентрирования концентраты микропримесей представляют собой растворы водные или органические (после экстракции) либо осадки (после соосаждения микропримесей или после отгонки основы). Анализ концентратов в виде жидких проб может быть произведен атомно-абсорбционны.м, а также спектрографическим методами. Для подготовки проб (К апектрографичеокому анализу концентратов, полученных в виде растворов, их обычно выпаривают досуха на ка-ком-либо коллекторе. При определении микропримесей в полупроводниковых материалах в качестве коллектора часто применяют угольный порошок. Сухой остаток концентрата переносят в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.185]

Вторая глава посвящена основам современных инструментальных методов анализа, используемых при исследовании воздуха газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии, полярографии, фотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, атомно-абсорбционной спектрофотометрии и нейтронноактивационному анализу. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология