Растворители для бумажной хроматографии

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. А. Мартином и Р. Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной — органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спиртобензольный раствор образца и оставляют на 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограмма, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.132]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Наиболее часто применяемые системы растворителей (подвижные фазы) в распределительной бумажной хроматографии приведены в табл. 9. [c.161]

К методу бумажной хроматографии близок метод осадочной хроматографии. Как отмечено выше, обычный метод бумажной хроматографии в значительной степени связан с распределением вещества между водой и органическим растворителем. Метод осадочной хроматографии связан с [c.71]

Когда фронт растворителя переместится на определенное расстояние (обычно 10 см), пластинку вынимают из камеры и высушивают. Разделенные вещества можно идентифицировать различными методами. Мерой скорости передвижения веществ, в бумажной хроматографии является — относительная величина, зависящая от условий определения. Хроматограмма дает лишь информацию о распределении пятен, так называемый рисунок пятен. [c.88]

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Рис. 99. Прибор для бумажной хроматографии и хроматограмма смеси веществ 1 — сосуд 2 — крышка с прорезью на внутренней стороне для крепления листа бумаги 3 — лист хроматографической бумаги, подвешенный к крышке 4 — растворитель 5 — линия старта 6 — пятна 7 — фронт растворителя

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматографии на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля [c.221]

Очень удобно фиксировать неподвижную фазу (обычно полярный растворитель — воду, спирт) на полярных же веществах, например на хроматографической бумаге (специальный сорт фильтровальной). В этом случае каждое волокно бумаги может рассматриваться как отдельная пробирка, а смена порций подвижного растворителя осуществляется непрерывным его током. Эта разновидность метода называется бумажной хроматографией. [c.146]

Часто применяют нисходящую бумажную хроматографию (рис. 58), при которой лист хроматографической бумаги свисает из укрепленной в верху сосуда специальной лодочки со смесью растворителей. Ток этой смеси перемещает разделяемые вещества, нанесенные у верхнего края бумаги, на разное расстояние. Отношение скорости движения растворителя к скорости движения какого-либо вещества называется коэффициентом распределения (Ry) и в стандартных условиях является величиной постоянной. [c.146]

Восходящая бумажная хроматография отличается от нисходящей лишь тем, что лодочка с растворителем стоит на дне сосуда и ток растворителя движется по вертикальному листу бумаги снизу вверх. [c.146]

Часто применяют нисходящую бумажную хроматографию (рнс. 66), при которой лист хроматографической бумаги свисает из укрепленной в верху сосуда специальной лодочки со смесью растворителей. Ток этой смеси перемещает разделяемые вещества, нанесенные у верхнего края бумаги, на разное расстояние. Отношение скорости движения компонента к скорости движения раствори- [c.171]

Для разделения веществ с помощью бумажной хроматографии нарезают полоски бумаги длиной 15— 30 см и шириной несколько сантиметров. На расстоянии 2—3 см одного из концов полоски бумаги наносят каплю исследуемого раствора и место старта отмечают простым карандашом. После испарения растворителя конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с растворителем (ПФ). Затем бумагу и растворитель помещают в закрытый сосуд (обычно цилиндр или стеклянный колпак), чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителя через полоски бумаги ее вынимают, сушат и определяют положение различных компонентов, С этой целью опрыскивают бумагу соответствующими реагентами, которые с компонентами разделенной смеси образуют окрашенные соединения. Для обнаружения аминов или аминокислот, например, действуют раствором нингидрина, который с этими веществами образует соединение голубого или пурпурного цвета. [c.616]

Применяют также двумерную бумажную хроматографию. В этом случае исследуемую пробу наносят на угол квадратного листа бумаги. Затем проводят хроматографирование в одном направлении, как указано выше. Растворитель испаряют, лист поворачивают на [c.616]

Параметр / ф служит для идентификации компонентов смеси. Для выделения компонентов ленту разрезают на куски, которые затем обрабатывают растворителем и извлекают каждый из компонентов. Конструкция хроматографического сосуда может быть различной, например, с желобом в верхней части его, содержащим растворитель. В зависимости от этого различают два вида бумажной хроматографии восходящую и нисходящую. [c.189]

В бумажной хроматографии неподвижным растворителем (неподвижной фазой) является вода, адсорбированная фильтровальной бумагой н всегда присутствующая в ней, носителем — фильтровальная бумага, а подвижным растворителем (подвижной фазой) —органический растворитель (нлн смесь растворителей), предварительно насыщенный водой. [c.149]

Бумажная хроматография. Этот метод имеет много общего с тонкослойной хроматографией. В качестве носителя используется фильтровальная бумага, содержащая в порах адсорбированную воду. Однако в этом случае не происходит разделение между фазами, так как процесс проводят растворителями, смешивающимися с водой. [c.42]

Бумажная хроматография используется для определения сте пени чистоты различных веществ. Для этого рекомендуется производить хроматографирование интересующих веществ, по крайней мере, используя две системы растворителей. [c.94]

Хроматография — метод разделения газов, паров, жидкостей и растворенных веществ на границе двух фаз — подвижной и неподвижной. Хроматография на бумаге (бумажная хроматография) — один из видов распределительной хроматографии. Метод основан на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя мало-смешивающимися растворителями. В качестве носителя неподвижной фазы используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения растворителя. [c.45]

ТМФ-фосфат, ТДФ и ТТФ представляют собой белый кристаллический порошок. При бумажной хроматографии в системе растворителей н-про- [c.103]

Вместо бумажной хроматографии можно использовать тонкослойную хроматографию. Адсорбент, например силикагель, распределяют равномерным слсем толщиной яг 1 мм на стеклянной пластине, для закрепления слоя добавляют инертное вяжущее вещество. Анализируемый обрг зец наносят на один край пластины и погружают ее в растворитель, который постепенно мигрирует в слое адсорбента. При это1л происходит образование зон компонентов образца, причем, как и в хроматографической колонке, быстрее всего перемещаются наименее полярные компоненты. [c.91]

Вместо обычных пятен на бумаге можно получить концентрически расположенные кольца. Это достигается с помощью круговой бумажной хроматографии. Для ее получения из бумаги вырезают круг, в центр которого наносят каплю исследуемого раствора. В качестве камеры может служить небольшой эксикатор. Когда пятно высохнет, на круге вырезают небольшую полоску (рис. 42), которую отгибают, а круг укладывают на выступ в эксикаторе. Полоска при этом должна быть опущена в растворитель (на-сыщенйый. неподвижной фазой), налитый на дно эксикатора. Скорость поступления растворителя к центру круга можно регулировать изменением ширины вырезанной полоски. [c.161]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Бумажная хроматография — разновидность распределительной хроматографии, в которой нос]1телем для неподвижного растворителя являются полоски или листы фильтровальной бумаги, не содерлощей минеральных примесей. [c.29]

Для бумажной хроматографии применяют специальные установки. Простейшая установка представляет собой стеклянный цилиндр, в который помещают кювету с растворителем, опустив в нее один конец полосы фильтровальной бумаги. Чаще всего кювету, содержащую растворитель, располагают так, чтобы вер.хний край бумажной хроматограммы находился в этой кювете, т. е. используют нисходящий поток растворителя. Однако применяют и восходящий поток растворителя. [c.293]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Нередко применяют друмерную бумажную хроматографию проведя разделение способом, например, нисходящей хроматографии, лист бумаги поворачивают на 90° и повторяют разделение, но с другими растворителями (в этом случае разделяемые вещества будут характеризоваться уже другими значениями Rf). В результате после фиксации и окраски специфическими красителями получают хроматограммы (рис. 59), на которых пятна соответствуют каждому из разделяемых веществ. Для идентифицирования пятен обычно рядом со смесью разделяемых веществ наносят отдельно капельки чистых компонентов смеси (так называемые свидетели ) при сравнении их расположения [c.147]

Нередко применяют двумерную бумажную хроматографию проведя разделение способом, например, нисходяп1ей хроматографии, лист бумаги поворачивают на 90° и повторяют разделение, но с другими растворителями (в этом случае разделяемые вещества будут характеризоваться уже другими значениями / /). В результате после фиксации и окраски специфическими красителями получают хроматограммы (рис. 67), на которых пятна соответствуют каждому из разделяемых веществ. Для идентифицирования пятен обычно рядом со смесью разделяемых веществ наносят отдельно капельки чистых компонентов смеси (так называемые свидетели ) при сравнении их расположения на хроматограмме с расположением пятен разделяемых веществ делают заключение об их тол<-дестве. Хроматограмма, приведенная на рис. 67, показывает, что смесь состоит из веществ А, В, О, какого-то неизвесгного вещества X и не содержит вещества С. [c.171]

К распределительной хроматографии относится бумажная хроматография (шш хроматография на бумаге) в ее обычньгх вариантах. В этом методе вместо пластинок с тонким слоем сорбента, упофебляемых при ТСХ, применяют специалыгую хроматофафическую бумагу, по кот орой, пропитывая ее, перемещается жидкая ПФ во время хроматофафирования от линии старта до линии финиша растворителя. [c.278]

При обнаружении стероидных алкалоидов методом бумажной хроматографии используются различные смеси растворителей ме-тнлэтилкетон, насыщенный водой -бутанол — уксусная кислота — вода (10 2 5) м-бутанол — пиридин — вода (10 2 Б) и др. Для обработки хро.матограмм чаще всего применяются реактив Драгендорфа (оранжевые пятна) или концентрированный хлороформный раствор треххлеристой сурьмы с последующим непро-должительньш нагреванием при Ю5 (кирпич но-крас ное окрашивание). [c.165]

Значение каждого вещества в значительной степени зависит от природы растворителя. Эту зависимость используют в варианте бумажной хроматографии, обычно называемом двумерной хроматографией. Раствор разделяемых веществ наносится на лист фильтровальной бумаги квадратной формы ближе к одному из углов, и затем хроматограмма проявляется в одном направлении (рис. 421, а). После высушивания хром ограмму [c.457]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Бумажная хроматография, впервые примененная в 1944 г. Консденом, Гордоном и Мартином, представляет собой распределительную хроматографию, при которой адсорбционно связанная с целлюлозой вода образует стационарную, а смесь органических растворителей — подвижную фазу. Непрерывная диффузия растворенных компонентов из одной фазы в другую приводит к их распределению между фазами. Отношение концентраций при таком распределении соответствует закону распределения Нернста С = j/ j, где С — зависящий от температуры коэффициент распределения, а С) и С2 — концентрации вещества в обеих фазах. После идентификации разделенных веществ их положение на хроматограмме характеризуется коэффициентом удерживания Ry (от англ. retention fa tor) [c.57]

Для бумажной хроматографии используют две системы растворителей [5], а именно фенол, насыщенный водой, и бутиловый спирт — пропионовая кислота — вода (2 1 1,4). Радио-аутографичесг ое пятно соответствует пятну, образующемуся при обрызгивании бумаги 0,1 %-ным спиртовым раствором нингидрина. В работах Буша [8] были использованы в Kane tBe растворителей системы фенол — вода — аммиак [6] и пиридин — вода [7]. [c.172]

Бумажную хроматографию метионина можно осуществить, используя те же растворители и элюаты, которые рекомендуются для выделения S-этил-1-С -/-гомоцистеина (см. статью) Rf 0,57 и 0,53 соответственно. [c.211]