Ванадий титрование амперометрическое

С другой стороны, ионы Ре + П1)и окислении, а ионы Се и МпО,1— при восстановлении обусловливают наличие в кис юй среде полярографических волн. Все описанные явления послужили основой для определения ванадия методами амперометрического титрования. Эти методы отличаются [c.469]

Ванадий извлекают из битумов и других остаточных продуктов, обрабатывая их в течение 5 ч при 500 °С смесью 1 М раствора НЫОз, кислородсодержащего газа и полигликоля. В результате такой обработки ванадий переходит в неорганические соединения, растворимые в воде и легко извлекаемые. Для определения небольшого содержания металла в нефти [419] в дополнение к классическим химическим методам применяют колориметрию, спектрофотометрию, эмиссионную спектрометрию, инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию, рентгеноскопию, дифракцию, масс-спектрометрию, полярографию, амперометрическое титрование, хроматографию, радиоактивный анализ. [c.36]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Хорошие результаты дает амперометрическое титрование сотых долей микрограмма ванадия в 1—0,1 мкл раствора раствором соли Мора [И]. [c.150]

Определение ванадия — элемента с переменной валентностью— основано на реакциях окисления — восстановления, причем наиболее распространенным является метод амперометрического титрования ванадия (V) солью Мора (двухвалентным железом) по току окисления последнего на платиновом вращающемся электроде. [c.180]

Вместо титрования избытка пятивалентного ванадия при определении железа (II) описанным методом можно титровать непосредственно ванадий (IV), образовавшийся при окислении железа (II). Однако обычное титрование перманганатом в присутствии зеленовато-фиолетовой окраски ионов хрома (ПГ) затруднительно. Амперометрический же вариант этого титрования дает достаточно точные результаты. Титрование ведут при +0,60 в (МИЭ) по току восстановления избытка перманганата. Преимуществом прямого титрования ванадия (IV) является то, что в та- [c.202]

Марганец относится к элементам с переменной валентностью, поэтому для его амперометрического определе] я могут быть использованы окислительно-восстановительные методы в разделе Ванадий было уже описано определение ванадия, хрома и марганца при их совместном присутствии Разумеется, такой же метод — переведение марганца (II) в перманганат-ион и последующее титрование перманганата солью Мора по току окисления железа (II) при потенциале +1,0 в (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом— может быть применен и для определения одного марганца. Этот метод особенно рекомендуется для [c.247]

Нормальный потенциал системы Ti +/TF+ составляет —0,04 в, поэтому восстановление титана (IV) можно осуществить только при помощи сильных восстановителей, в частности ванадием (II), поскольку нормальный потенциал системы V +/V + составляет —0,25 в. 3. А. Галлай и Т. Я- Марьяновская использовали ванадий (II) для амперометрического титрования титана (IV) с платиновым электродом при +0,2 в (Нас. КЭ). Метод применен для анализа ферротитана. [c.317]

В других разделах неоднократно упоминалась работа Гольдштейна с соавторами в которой показана возможность амперометрического определения почти всех катионов методом обратного титрования избытка комплексона III раствором ванадила. В числе многих элементов упоминается и цирконий. [c.355]

Если полуреакция титруемых частиц необратима, в то время как редокс пара титранта ведет себя как обратимая, кривая амперометрического титрования аналогична кривой на рис. 13-12в. Примерами таких титрований могут быть титрования ванадия(IV) до ванадия(III) раствором титана (III) и окисление мышьяка (III) до мышьяка(V) раствором иода (трииодида). [c.471]

В учебных пособиях (см. список рекомендованной литературы к III части) приводятся перечень неорганических реактивов, применяемых в амперометрическом титровании, типы кривых титрования для каждого случая, их специфичность и селективность и т. п. Количество реагентов с каждым годом растет. Так, например, в последние годы стали применять селенистую кислоту для титрования солей ванадия, тория и др. с использованием ртутно-капельного электрода. Титрование как ванадия, так и тория идет по методу осаждения, кривые — по типу кривой, представленной на рис. 59. [c.137]

В практике амперометрического титрования применяются также микроэлектроды, изготовленные из палладия, ниобия, рутения, родия, осмия, иридия, молибдена, ванадия, германия, титана, никеля, серебра. Каждый из упомянутых микроэлектродов имеет свои специфические особенности. Например, золотой электрод не окисляется при титровании сильных окислителей на ниобиевом и танталовом наблюдаются устойчивые во времени предельные токи. [c.139]

Галлай 3. А., Типцова В. Г., Пешкова В. М. Применение аскорбиновой кислоты в амперометрическом титровании. Сообщ. 1. Определение ванадия и церия в присутствии других элементов.— Ж. аналит. хим., 1957, 12, вып. 4, 469—475. Библиогр. 14 назв. [c.44]

Церковницкая И, А., Григорьева М. Ф. Амперометрическое титрование трехвалентного ванадия раствором тиро-на.— Ж. аналит. хим., 1966, 21, № И, 1395-1398. [c.52]

При объемном определении ванадия (V) его титруют солью Мора в присутствии индикатора—фенилантраниловой кислоты , или определяют ванадий амперометрическим титрованием солью Мора по току окисления железа (П) на вращающемся платиновом микроэлектроде - . [c.160]

Амперометрическое титрование ванадия можно также проводить аскорбиновой кислотой на фоне 0,1—1,0 н. серной кислоты, при потенциале от +0,85 до + 1,0 в (НКЭ) на платиновом электроде по току окисления аскорбиновой кислоты . [c.160]

В литературе описан дифференциальный метод амперометрического титрования ванадия (IV) и железа (II) в феррохроме сульфатом церия (IV) или перманганатом при потенциале от +0,8 до +0,9 в. [c.160]

Амперометрнческое титрование алюминия основано на исполь-зовании в качестве титранта веществ, осаждающих алюминий или образующих с ним устойчивые комплексы. Титрант должен восстанавливаться на электроде (ртутном или платиновом). Возможно применение и невосстанавливающихся титрантов (например, NaF), если вводить в качестве индикатора эквивалентной точки вещество, дающее диффузионный ток (в данном случае ионы Fe " ). При амперометрическом опредв/тенин алюминия в качестве титрантов используют фториды натрия или калия [52, П6, 439, 441—443, 493, 1239], оксихинолин [116, 286, 380], растворы солей железа, кальция и ванадила при обратном титровании избытка комплексона [c.89]

Бабенышев и Кузнецова [24] определяют алюминий титрованием избытка комплексона III раствором Fe Ig с амперометрической индикацией конца титрования. Сумму А1, Са и Mg определяют титрованием избытка комплексона III раствором нитрата кальция при pH 8, в другой части раствора после связывания алюминия триэта-ноламином при pH 10 определяют сумму магния и кальция титрованием комплексоном III, а содержание алюминия находят по разности [86]. Алюминий определяют также титрованием избытка комплексона III раствором ванадил-иона (pH 4 0,5 ацетатный буферный раствор) по току окисления на платиновом электроде при +0,6 й (относительно н.к.э.) [764]. Для увеличения специфичности метода вводят фториды и фосфаты. [c.89]

В работе [439] описано амперометрическое титрование репия двухвалентным ванадием в присутствии 200-кратпых количеств Ni, Со, Zr, Gr(III), равных количеств VV и Fe(lTI). Наиболее воспроизводимые результаты получаются на фоне 2 М H2SO4, 2 М Н3РО4 и их смеси. Потенциалы графитового электрода 0,5—0,8 в. Определение рения проводится по анодному току окисления восстановителя. [c.150]

В большинстве титрований конечную точку находят потенциометрически с платиновым, иногда — золотым индикаторным электродом, амнерометрическим, а также фотометрическим методами. Амперометрическое титрование раствором ацетата ванадила в ледяной уксусной кислоте в среде уксусной кислоты проводят с вращающимся платиновым электродом [10]. [c.231]

V Амперометрическое титрование раствором аскорбиновой кислоты на фоне раствора (NHJjSOi, слегка подкисленного H2SO4, применяют для определения [19] ванадия (при концентрациях 8-10" —3-10 г/л) в растворах солей урана (при соотношении и V = 10-i).v [c.241]

При добавлении соли железа (II) к аммиачному раствору (pH 9,5), содержащему пирокатехинатный комплекс ванадия (V) или урана (VI) и избыток пирокатехина, эти ионы количественно восстанавливаются [109] до и Титрование проводят потенциометрически с ртутным электродом или амперометрически. В конечной точке наблюдается большой скачок потенциала индикаторного электрода. Ванадий (IV) и уран (VI) титруются совместно. При аналогичных условиях также восстанавливается Mo i. [c.288]

Генерирование Fe в расплавленной эвтектике (450° С), состоящей из 41 мол. % КС1 и 59 мол. % Li l, ведут на графитовом электроде [368]. В таком электролите конечную точку титрования можно определять потенциометрически и амперометрически, с одним или двумя поляризованными платиновыми электродами (в потенциометрическом варианте индикаторным электродом служит графитовый стержень). Размешивание расплавленной смеси осуществляют током аргона, очищенного от кислорода. Ион Fe +, электроокислением которого затем получают необходимый титрант, вносят в расплав путем анодной поляризации очень чистого металла. При потенциометрическом определении конечной точки в расплавленной эвтектике можно успешно титровать до 5-10 М хрома и ванадия, а при биамперометрической индикации можно определить еще меньшие количества хрома (до 5 10 М). [c.46]

Титрование солью Мора при потенциале +1,0 s было предложено И. П. Алимариным и Т. К. Кузнецовым и вслед за ними Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой для определения ванадия, хрома и марганца в легированных сталях. Одновременно аналогичный метод предложен за рубежом для определения ванадия и хрома также в сталях и нефтяных продуктах. Метод апробирован лабораторией Днепропетровского металлургического завода Затем вышла работа И. П. Алимарина и Б. И. Фрид по приложению этого же метода к микроопределению ванадия и хрома (а также железа) в минералах, рудах и горных породах. На этом же принципе основан предложенный Е. Г. Кондрахиной и др. амперометрический вариант определения железа (II) по А. В. Шейну [c.180]

Во многих случаях при определении ванадия описываемым методом пользуются титрованием с двумя индикаторными электродами Э О 12-14,17,18 поскольку систбма Fe /Fe2+ хорошо обратима (см. гл. IV). Этой системой воспользовались Стон и Шолтен при изучении метода амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами. [c.181]

Несколько отличен от других недавно разработанный метод амперометрического титрования ванадия раствором тиооксина Особенность его заключается в следующем при титровании в кислых растворах и в растворах, pH которых не превышает 4, ванадий (V) восстанавливается тиооксином и может быть беспрепятственно оттитрован (кривая титрования имеет форму б) в присутствии четырехвалентного ванадия, который в этих условиях с тиооксином не реагирует. Точка эквивалентности отвечает отношению ванадия к тиооксину, равному 1 1. Если же вести титрование при pH больше 5, то восстановление ванадия (V) не происходит, а выпадает осадок зеленого цвета, имеющий состав V02 9H6SN (т. е. отношение ванадия к тиооксину составляет 1 1, как и в предыдущем случае). Титрование идет также по кривой формы б, но в этом случае ванадий (IV) титрованию мешает, так как он также осаждается тиооксином при указанном pH, образуя притом осадок неопределенного состава. Практическая методика, проверенная на стандартных образцах, приводится ниже. [c.184]

В качестве примера наиболее щироко применяемых органических реагентов в амперометрическом титровании в первую очередь следует привести этилендиаминтетpayксуоную кислоту (ЭДТА), используемую чаще в виде натриевой соли. С их помощью успещно проводят амперометрические определения металлов I и II групп Периодической системы, а также висмута, железа, таллия, молибдена, кобальта, никеля, ванадия, урана и др. [c.138]

Еще удобнее в практическом отношении и значительно чувствительнее амперометричеокий вариант индикации конечной точки при титровании пятивалентного ванадия солью Мора. Этот метод был предложен Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой [303] для определения ванадия в стали, а также И. П. Алимари-ным, Т. К. Кузнецовым и Б. И. Фрид [304, 305] для определения ванадия в феррохроме и рудах. Титрование ведется на платиновом вращающемся электроде при потенциале +1,0 в с использованием диффузионного тока окисления двухвалентного железа, которым титруется пятивалентный ванадий. Метод очень прост и быстр, результаты отличаются высокой точностью, в связи с чем этот метод уже получил распространение -в заводских лабораториях [306]. Амперометрический метод применяется также при определении закиси железа по методу А. В. Шейна для титрования избытка пятиокиси ванадия (солью Мора) или восстановленного ванадия (перманганатом) [307]. Амперометри-чеокое определение ванадия солью Мора хорошо идет также при применении двух индикаторных электродов [308] этот же метод предложен для последовательного титрования пяти- и четырехвалентного ванадия при одновременном их присутствии в растворе пятивалентный ванадий титруют солью Мора, затем в этом же растворе титруют четырехвалентный ванадий перманганатом [309]. Некоторые другие варианты амперометрического определения ванадия приводятся в монографии [273], а также в сборнике [292]. [c.129]

Что асается электрохимических методов, то они применяются для определения РЗЭ и тория пока не очень ш(ироко. Выше были описаны полярографические методы, практическое применение которых пока еще ограничено, и методы электролиза с ртутным катодом или цементации амальгамами, которые, помимо технологического, имеют и аналитическое значение. Разработано несколько амперометрических методов например церий (III) титруют феррицианидом на платиновом электроде по току восстановления феррицианида [905], церий (IV) титруют раствором четырехвалентного ванадия [906] цли щавелевой кислотой (метод разработай А. А. Устимовым при участии автора настоящей книги) для иттрия рекомендован метод ампероме-рического титрования купферроном [907], для тория — трилоном при pH = 2 2,5 [908]. [c.341]

Гренберг Е. И. и Генис М. Я. Об определении марганца, хрома и ванадия в высоколегированных сталях методом амперометрического титрования. Зав. лаб., 1950, 16, № 8, с. 1002—1003. ШО [c.149]

Алимарин И. П., Терин С. И. Дифференциальное амперометрическое титрование железа и ванадия.— Завод, лабор., 1955, 21, № 7, 777—779. [c.42]

Галлай 3. А., Марьяиовская Т. Я. Вольтамперное исследование соединений двухвалентного ванадия и их применение для амперометрического титрования четырехвалентных ванадия и титана.— Ж. аналит. хим., 1963, 18, № 8, 924—929. Библиогр. 16 назв. [c.44]

Ванадил-пон как обратный титрант для непрямых амперометрических титрований с этилендинитрилотетрауксусной кислотой. Применение к определению алюминия (III), циркония (IV), тория (IV) во фторидсодержащих материалах. [c.57]

Сонгина О. А., Савицкая И. С. Определение ванадия (IV) и вaнaдия(V) методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами.—-Завод, лабор., 1963, 29, № 4, 401—402. Библиогр. 4 назв. [c.67]

Студенская Л. С., Сонпша О. А. Определение ванадия в стали и ферросплавах амперометрическим титрованием с двумя индикаторными электродами.— Завод, лабор., 1960, 26, № 10, 1102—1104. Биб- [c.67]

Филенко А. И. Определение марганца, хрома и ванадия в легированных сталях методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электро- [c.67]

Филенко А. И. Определение хрома и ванадия в легированных сталях методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами.— Изв. высш. учебн. завед.. Химия и хим. технол., [c.67]

Амперометрическое аскорбинометрическое титрование ванадия, хрома, молибдена и возможность их определений в присутствии друг друга при постоянном напряжении с двумя поляризованными электродами. [c.70]

При последовательном амперометрическом титровании марганца (VII), хрома(VI) и ванадия в качестве титранта применяют раствор К1 [59]. Хроматы титруют в среде 3 М Н2504 с применением графитового дискового индикаторного электрода при потенциале 4-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода. Предел обнаружения хрома составляет 40 мкг в 20 мл раствора. [c.59]

Описан метод амперометрического осадительного титрования ванадия(У) раствором AgNOз [51]. Индикаторный капающий ртутный электрод имел потенциал — 0,3 В (н.к.э.), фоновым электролитом служил раствор нитрата натрия. [c.253]

При титровании [Fe( N)g] " сульфатом ванадила также образуются малорастворимые осадки [1048]. Точка эквивалентности в этом случае устанавливается амперометрически. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология