Серная кис смесь с уксусным ангидридом как

Нами было найдено, что N-окись пиридина может быть получена действием на смесь пиридина и 27—30%-ной перекиси водорода уксусным ангидридом. При этом температура быстро поднимается за счет тепла реакции и поддерживается в интервале температур 70—75°. Преимуществом такого метода получения N-окиси пиридина является то, что реакция протекает в малых объемах за короткий срок (0,5—1,5 часа), и вместо довольно опасной в обращении концентрированной надуксусной кислоты используются перекись водорода и уксусный ангидрид. По-видимому, в качестве промежуточного продукта реакции образуется надуксусная кислота, которая сразу же превращается в N-окись пиридина, причем само пиридиновое основание катализирует реакцию образования надуксусной кислоты из пергидроля и уксусного ангидрида (известно, что в отсутствие катализирующих добавок серной кислоты или др. веществ смесь уксусного ангидрида и пергидроля длительное время остается без изменений, не образуя надуксусной кис лоты. [c.60]

Реактив. Смесь уксусного ангидрида и серной кислоты. Непосредственно пе ред опытом смешивают 10 г уксусного ангидрида с 0,5 г концентрированной серной шслоты. [c.574]

Активированная целлюлоза отжимается от избытка кислоты на валковом прессе 4, разрыхляется рыхлителем 5 и поступает в ацетилятор 6, куда подается ацетилирующая смесь из смесителя 7. состоящая из уксусного ангидрида, уксусной кислоты и серной кислоты (серная кислота добавляется в количестве 3—5% от массы целлюлозы). Ацетилятор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, внутри которого имеются смесительные зубья. Снаружи ацетилятор снабжен рубашкой, разделенной на четыре зоны, что позволяет регулировать температуру реакции. Внутри корпуса имеется шнек, который совершает одновременно вращательное и возвратно-поступательное движение. В полый вал шнека подается холодная вода. [c.99]

При сульфировании толуола газообразным серным ангидридом [49 д] при 40—55° получается смесь 20—24% л-сульфона, 7,9— 8,5% л -, 54—56% п- и 6—7%, л -сульфокислоты. В опытах, проведенных в присутствии фосфорного или уксусного ангидридов,, / -сульфокислота в продуктах реакции не обнаружена. [c.15]

Этим методом производят ацетат целлюлозы и другие ее эфиры, имеющие техническое значение (пропионаты и ацетобутираты). Ацетат целлюлозы получают действием избытка уксусного ангидрида на целлюлозу. Процесс проводят в присутствии веществ, в которых растворяется ацетат целлюлозы, например в ледяной уксусной кислоте или в хлористом метилене [30], причем катализатором служит серная кислота. Эта реакция протекает по уравнению (12). Чтобы выделить ацетат целлюлозы, реакционную смесь разбавляют водой, в результате чего накапливаются большие объемы разбавленной уксусной кислоты, которую нужно концентрировать и переводить в уксусный ангидрид с помощью методов, описанных выше в этой главе. [c.346]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и I капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. [c.242]

В пробирке, соединенной с шариковым холодильником, смешивают 0,5 г маннита, 2 мл уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят (под тягой) [c.243]

В короткой пробирке, снабженной обратным воздушным холодильником, растворяют при слабом нагревании 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида и затем добавляют каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают 1,5 ч на кипящей водяной бане. После этого смесь охлаждают, перемешивают стеклянной палочкой, добавляют немного холодной воды и отсасывают твердый продукт, который промывают сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством толуола. Выход 1,5 г (88 %). Из маточного раствора выпариванием можно получить еще некоторое количество продукта. Ацетилсалициловую кислоту перекристаллизовывают из бензола или хлороформа. Т. пл. 134—135 °С. [c.94]

В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 С 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения [c.144]

Триацетилцеллюлоза содержит 62,5% связанной уксусной кислоты. Чтобы ацетилцеллюлоза растворялась в ацетоне, необходимо содержание уксусной кислоты снизить до 53—56%, что примерно соответствует образованию 2,5 эфирных групп на три гидроксила (диацетату соответствует содержание уксусной кислоты— 48,8%). Триацетилцеллюлозу, предназначенную для превращения во вторичный ацетат, получают ацетилированием в гомогенной среде. Ацетилируют уксусным ангидридом в соответствии с описанной выше реакцией. Но ацетилирующая смесь содержит не инертный разбавитель (бензол, четыреххлористый углерод), а ледяную уксусную кислоту или метиленхлорид, являющиеся активными растворителями ацетилцеллюлозы. Катализатор — серная кислота. [c.283]

Ацетилируют бумагу обработкой ее ацетилирующей смесью (90 мл уксусного ангидрида, 10 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты). Для этого бумагу помещают в ацетилирующую смесь на 45 мин, вынимают и тщательно промывают в проточной воде в течение 15 мин, оставляют на 10—15 мин в дистиллированной воде, а затем промывают и высушивают. Высушенную бумагу проверяют на гидрофобность. [c.121]

Обычно при перегруппировке кетоксимов применяются серная кислота, пятихлористый фосфор в эфире и хлористый водород в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (смесь Бекмана) [14], хотя недавно было показано, что полифосфорная кислота дает превосходные выходы и более определенные продукты [18—20]. Кроме того, при образовании водорастворимых амидов определенные преимущества предоставляет применение ангидрида трифторуксусной кислоты [21]. [c.414]

Щелочи не гидролизуют целлюлозу, так как ацетальная связь не чувствительна к их действию. Наоборот, кислоты очень агрессивны по отношению к этой связи. Однако и здесь имеется известная градация активности. Так, смесь азотной и серной кислот, применяемая для получения азотнокислых эфиров целлюлозы, меньше всего разрушает ее цень, хотя, как и все другие реагенты, не остается безразличной к ацетальной связи и заметно де-структирует целлюлозу. Голова, Иванов и Эммануилова показали, что при нитровании целлюлозы происходит ее деструкция в результате ацидолиза азотной кислотой. Поэтому следует признать бесполезными попытки определять молекулярный вес природной целлюлозы при помо-ш и ее эфиров. Смесь уксусного ангидрида и сорной кислоты, применяемая для ацети-лирования целлюлозы, является весьма агрессивной и не только ацетилирует, но и деструктирует целлюлозу в значительной степени. Нри длительном действии распдс-пление идет вплоть до октаацетата целлоби-озы и даже пентаацетата глюкозы. На рис. [c.117]

Для нитрования может также применяться азотная кислота в смеси с другими кислотами, кроме серной. Иногда используется смесь азотной кислоты с уксусной кислотой и уксусным ангидридом. Эта смесь, вероятно, содержит некоторое количество ацетилнитрата Hз 00N02, который, как известно, является сильным нитрующим агентом. Смесь азотной и фтористоводородной кислот применяется при нитровании бензола. Реакция идет гладко, без образования динитробензола и других продуктов нитрования или фторирования бензола. Предлагалось применение фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в нитрующих смесях. Хотя оба эти соединения являются хорошими дегидратирующими агентами, они оказались не очень эффективными промоторами ионизации азотной кислоты и поэтому не дают хороших нитрующих смесей. [c.544]

Рекомендуемая Катвинкелем сульфоуксусная кислота, т. е. смесь серной ки -лоты и уксусного ангидрида, на практике не показала тех хороших избирательные свойств растворимостн, какие ей приписывает автор (489, 490). [c.151]

При сульфировании р-бромкамфоры смесью серной кислоты и уксусного ангидрида при температуре 30—40° получается 15— 20%-ный выход а-сульфокислоты [314]. Соответствующий сульфобромид разлагается в кипящем ксилоле, образуя смесь а,Р-и а, р-дибромкамфоры. Бромирование превращает сульфамид в а,р-дибромкамфорсульфамид тогда как ацетильное производное дает а, р-дибромкамфор-а-сульфамиД. [c.157]

Сульфоуксусная кислота в растворе уксусного ангидрида является эффективным конденсирующим агентом [363] при приготовлении пирилиевых солей и других сложных продуктов из метиларилкетонов. Аналогично этому, при получении бёнзопиро -нов и пиранонов смесь хлористого ацетила с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 2,5 весовых частей на 100 весовых частей хлористого ацетила, превосходит другие катализаторы [364]. В этом случае активным катализатором является, вероятно, также сульфоуксусная кислота или ее производное. [c.165]

Смесь 0,5 г гидрохинона, 1,5 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Для этого половину отжатого на фильтре осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, наливают 2—3 мл этилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют горячим. Кристаллы, шпавшие по охлаждении из раствора, отфильтровывают и сушат. Определяют температуру плавления. [c.242]

Смесь 0,5 г Р-нафтола, 1 мл уксусного ангидрида и 1 капли концентрированной серной кислоты кипятят в пробирке с обратным холодильником 1—2 мин и затем выливают в 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Кристаллизацию проводят из водного этилового спирта. Часть осадка переносят в чистую сухую пробирку, соединенную с шариковым холодильником, налнвают 2—3 мл спирта и растворяют осадок при нагревании на водяной бане. Полученный раствор фильтруют и добавляют по каплям дистиллированную воду до появления устойчивого помутнения. Раствор вновь нагревают до исчезновения помутнения и охлаждают, потирая стенки сосуда палочкой. Выпавпше кристаллы отфильтровывают, сушат, определяют температуру плавления. Ацетат р-нафтола имеет т. пл. 70 С. [c.257]

Реакций титрования. Вследствие малой диэлектрической проницаемости некоторых неводных растворителей типа безводной уксусной кислоты все известные кислоты и основания мало диссоциированы в них. Наиболее сильной кислотой в среде безводной уксусной кислоты является хлорная кислота (р/ = 4,87). Серная кислота в безводной уксусной кислоте проявляет себя более слабой кислотой (рЛ = 7,24), чем сама уксусная в водном растворе (р/( = 4,74), Поэтому для титрования слабых оснований в иеводных растворах очень часто применяют растворы хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте и диоксане. Как показали наши исследования, лучшим растворителем для хлорной кислоты является метилэтилкстон или смесь растворителей безводная уксусная кислота — уксусный ангидрид, В качестве титрантов оснований широко используются также /г-толуолсульфокислота и хлористоводородная кислота. Процессы, протекающие при титровании органических оснований К(Аг)ЫНг в среде протогенных растворителей, можно представить в виде уравнений [c.396]

Химическая обработка бумаги (ацетилирование). Ацетилирующую смесь готовят смешиванием 90 мл уксусного ангидрида, 10 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. Бумагу помещают в ацетилирующую смесь на 45—60 мин. Для бумаги № 2 площадью 180—200 см берут 500 мл ацетили-рующей смеси. Затем бумагу промывают водой в течение 10—15 мин, оставляя ее в ванночке на указанное время, и сушат. Гидрофобность бумаги проверяют, определяя ее смачиваемость водой. Если бумага хорошо пропитана, то вода легко стекает, не смачивая ее. Если гидрофобность недостаточна, операцию гидрофобизации повторяют. [c.93]

Реакции, подобные описанной, могут также проводиться и в других растворителях, например в лигроине или сероуглероде -причем получается смесь а- и р-изомеров. Их разделение основано на различной растворимости соединений а- и [3-ацетилнафталинов с пикриновой кислотой в этиловом спирте. Такая же смесь изомеров получается при действии на нафталин уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюлиния . Чистый -ацетилнафталин можно получить из (3-нафтил-ацетялена и концентрированной серной кислоты . [c.310]

Ангидриды кислот реагируют со спиртами и фенолами значительно медленнее, чем хлорангидриды. На практике, для ацилирования гидроксильных групп как в спиртах, так и в фенолах, чаще всего применяют уксусный ангидрид. Ацилирование проводят, действуя ангидридом на оксисоединение непосредственно илн в среде индифферентного растворителя (например, получение ацетилсалициловой кислоты см. работы 109, стр. 373, и 110, стр. 374). Реакцию можно ускорить, добавляя небольшое количество концентрированной серной кислоты, хлористого цинка или ацетата натрия. Добавка пиридина также благоприятно влияет на скорость ацилирования и на выход эфира - . Длительность реакции и температуру устанавливают в зависимости от природы ацетилируемого соединения. В некоторых случаях реакционную смесь необходимо нагревать в течение нескольках часов, в других—наоборот, смесь следует выдерживать длительное время во льду. Ацетилирование уксусным ангидридом, как и реакцию Шзттен—Баумана, можно проводить в водно-щелочных растворах. [c.356]

В коническую колбу емкостью 150 лгл помещают 25 г (0,18 моля) салициловой кислоты, 38 г (0,37 моля) уксусного ангидрида и 1 мл концен-.трированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до 60° и выдерживают при этой температуре 20 минут, перемешивая жидкость термометром. Затем дают жидкости остыть, перемешивая ее еще некоторое время. По охлаждении жидкость выливают в 400 мл воды, хорошо перемешивают и отсасывают выделившуюся ацетилсалициловую кислоту на воронке Бюхнера. Сырой продукт перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты (примечание 1) [c.374]

К смеси 60 г (около 0,6 меля) уксусного ангидрида и 1,5 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1) добавляют в течение 20—22 минут равными частями 21,6 г (0,2 моля) сухого чистого л-бензохинопа. Хинон растворяется в уксусном ангидриде с выделением тепла. Оптимальная температура реакции 40—50° (примечание 2). После введения всего хинона раствор выдерживают в течение 1—3 часов начинает выделяться обильный бесцветный осадок, и весь раствор превращается в плотную массу мелких кристаллов триацетата оксигидрохинона (примечание 3). К смеси в стакан добавляют холодной воды, перемешивают смесь стеклянной палочкой, отсасывают осадок на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, отжимают по возможности тщательно на пористой тарелке и сушат в эксикаторе. [c.575]

Лля этерификации спнртов можно применить в качестве иолоотии-мающего средства уксусный ангидрид илн смесь его с ледяной уксусной кислотой [3]. Такая этернфикация по сравнению с этернфнкацней в присутствии серной кислоты имеет то пренмущество. что во время реакции исключается образование сульфатов, наличие которых во взрывчатых азотнокислых эфирах является нежелательным, вследствие того, что онн понижают нх стойкость н затрудняют стабилизацию. [c.303]

В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с елочным дефлегматором высотой 10 см смешивают при взбалтывании 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 М.Л (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с т. кип. 158—163 . Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню отставляют исмеси дают возможность самопроизвольно нагреться за счет теплоты реакции. Примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35 . После того как температура понизится до комнатной (через 20—30 мин.), прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь подвергают перегонке в вакууме при нагревании на масляной бане. При 50—140° (20 мм) отбирают головной погон (50—70 г), состоящий из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 2), а затем основную фракцию при 140—142° (20 мм), количество которой составляет 129—139 г (65—70% теорет.). Вещество кристаллизуется в приемнике (примечание 3). Диацетат фурфурола — бесцветные кристаллы с т. пл 52—53 , сильно пахнущие уксусной кислотой. [c.44]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

В конической колбе емкостью 10—15 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида при слабом иагреванин и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кнслоты. Реакционную смесь нагревают один час па водяной бане при 60°, После этого доводят температуру бани до 90—95° и продолжают нагревание еще один час. Затем реакционную смесь охлаждают при помешивании, продукт реакции отсасьивагот (примечание) и промывают его сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. Аспирин — бесцветные иглы т. пл. 135°. [c.178]

Смотреть страницы где упоминается термин Серная кис смесь с уксусным ангидридом как: [c.276] [c.89] [c.449] [c.449] [c.271] [c.217] [c.19] [c.98] [c.63] [c.95] [c.165] [c.166] [c.203] [c.83] [c.334] [c.18] [c.66] [c.297] [c.675] [c.208] [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология