Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Германий колориметрическое

    Применение экстракции четыреххлористым углеродом для определения, германия колориметрическим и полярографическим методами см. в [95, 96, 98—100, 106, 119, 121, 122, 126, 128, 129, 133—135, 139, 168, 180, 182, [c.414]

    Определение германия. Колориметрическое определение микрограммовых количеств с помощью окисленного гематоксилина, [c.240]

    Принцип метода. Метод основан на окислении германия до четырехвалентного состояния азотной кислотой с последующим колориметрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном. [c.256]


    Известно, что молибден, входящий в состав гетерополикислот, относительно легко восстанавливается с образованием продуктов, окрашенных в синий цвет. Основываясь на этом свойстве, Н. С. Полуэктов разработал колориметрический метОд, согласно которому содержание германия определяется по интенсивности окраски молибденовой сини, образующейся при действии восстановителя на раствор германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя автор применил сульфат железа (II), который вводится в подкисленный несколькими каплями серной кислоты анализируемый раствор вместе с молибДатом аммония в виде реактива, содержащего в 100 млЛ мл 15%-ного раствора молибдата аммония, 4 мл концентрированной азотной кислоты, 4 мл 5%-ного раствора соли Мора и 20 мл насыщенного раствора ацетата натрия. [c.353]

    Колориметрическое определение германия по желтой окраске германомолибденовой кислоты и по синей окраске продуктов восстановления молибдена проводится после предварительной дистилляции германия и выделения его в виде сульфида, который переводят в раствор обработкой едким натром с перекисью водорода. Метод Полуэктова был несколько видоизменен и применен непосредственно к дистиллятам хлорида германия (IV). [c.353]

    Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

    Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Для аналитических целей наилучшие результаты получаются при экстракции германия из 8—9 н. соляной кислоты. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1—2 мин. [c.354]


    Колориметрический метод с применением фенилфлуорона использован также для определения германия в пылях свинцового и цинкового производств (Л. Б. Г и н з- [c.355]

    Для открытия и колориметрического определения малых количеств бора в почвах и растениях был предложен метод основанный на реакции бора с хинализарином в растворе, содержащем 93% (по массе) серной кислоты, в результате которой розовая окраска красителя переходит в синюю. В соответствующих условиях можно открыть такие малые количества бора, как 0,0001 мг, Фториды, германий, нитраты, гексацианоферраты (III) и другие окислители мешают реакции [c.844]

    КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В ГЕРМАНИИ И ПЛЕНКАХ ГЕРМАНИЯ 1 [c.116]

    Применение. В электронной микроскопии в качестве фотосенсибилизатора полимеризации метакрилатов, применяемых для заливки срезов [1—3], В аналитической химии как люминесцентный реактив на цинк [4], для колориметрического и люминесцентного определения бора [5—7], сурьмы [8], кремния [9], германия [10]. Как эталон в калориметрии. [c.61]

    Принцип метода. Метод основан на образовании желтой окраски комплексного соединения. германия с фенилфлуороном в солянокислой среде. Содержание германия определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.348]

    Из колориметрических методов определения германия два метода подобны тем, которые применяются для определения кремнекислоты и фосфатов 1) образование желтой германомолибденовой кислоты и 2) восстановление последней, в результате которого получается синее соединение. Первый метод более точен, но им нельзя определять такие малые количества германия, какие определяются вторым методом. [c.759]

    Флуоресцентная реакция германия с антраценовым синим несколько специфичнее аналогичной цветной реакции (стр. 296) и позволяет открывать германий в растворах с отношением А Ge 2. Чувствительность флуоресцентного и колориметрического методов обнаружения германия антраценовым синим примерно одинакова. [c.298]

    Колориметрические и флуоресцентные методы. Количественное определение германия может проводиться по измерению интенсивности желтой окраски раствора в присутствии германомолибденовой кислоты, образующейся после смешения растворов двуокиси [c.311]

    Определять германий а, Р-дипиридилом [889] нецелесообразно, поскольку метод мало чувствителен по сравнению с другими колориметрическими методами (пригоден при содержании 0,14-0,9 мг германия в колориметрируемом растворе). Кроме того, вследствие сильной зависимости интенсивности окраски от кислотности работать можно только в узком интервале pH (2,4—2,6). [c.317]

    Полукоксовые остатки, полученные после термообработки в различных газовых средах, озолялнсь в муфеле при 550° С, после чего в них определялось содержание германия колориметрическим методом с фенилфлуороном по методике, разработанной одним из авторов [121]. В качестве контрольных применялись метод В. А. Назаренко [122] и спектральный метод [123]. Расхождения в определении германия по этим методам не превышали 10%. Разность между содержанием германия в золе исходных полукоксов, припимаемы.м за 100%, ив золе полукоксов, прошедших термообработку, составит количество летучпх соедпиений германия. [c.64]

    Важной вехой была разработка атомно-эмиссионного спектрального анализа (Германия, 60-е годы ХЕХ в., физик Г. Кирхгоф и химик Р. Бунзен). Колориметрические, фотометрические методы восходят еще к упоминавшемуся наблюдению Бойля о зависимости интенсивности окраски от содержания металла. Существенное значение имело установление закона светопо-глощения (П. Бугер, И. Ламберт, А. Бер, XVIII—ХЕХ вв.). Русский минералог [c.18]

    Ход определения. Содержимое пипетки переносят в колбу. Для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Далее приливают по 0,25 мл раствора желатины и по 0,25 мл раствора фенилфлурона. Перемешивают и через 30 мин красную окраску исследуемого раствора сравнивают с приготовленной аналогично стандартной шкалой в пределах от 0,5 до 20 мкг германия. [c.257]

    В качестве исходных применяли хлороформные растворы СеСЬ и 8-оксихинолина. Концентрация германия в хлороформных растворах контролировалась колориметрически по реакции с фенплфлуо-роном [5]. Растворы 8-оксихпнолпна готовили по точной навеске из 8-оксихинолина, дважды перекристаллизованного из водноспиртовой смеси. [c.213]

    При прямом озолении пробы германий почти полностью улетучивается. Для его сохранения медленно сжигают нефтепродукт с окислительной смесью, и легколетучий двухвалентный германий переходит в среднелетучий четырехвалентный. В работе [50] описан метод озоления нефтепродукта для колориметрического определения содержания германия, по которому 30 г пробы тщательно смешивают в фарфоровой чашке диаметром 100 Л1Л1 с 30 г смеси азотнокислого магния и окиси магния (2 3). Твердый или высоковязкий продукт осторожно нагревают до размягчения. Смесь сверху засыпают тонким слоем окиси магния и выдерживают б—7 суток при температуре не выше 200 °С. При этом следят, чтобы из чашки не выделялся дым. Затем чашку переносят в холодный муфель, где производят медленное доокисление пробы до полного обесцвечивания содержимого чашки. [c.211]


    При изучении микроэлементов эмбинских нефтей установлено, что в них содержатся ванадий, никель, медь, марганец, титан, галлий, германий, кальций, магний. Нами определены индий и бериллий в зольных остатках нефтей месторождений Косчагыл, Каратон, Тереньузюк. Колориметрический метод анализа Ве основан на реакции с бериллоном, чувствительность составила 4 10- %. Колориметрическое обнаружение индия заключается в измерении интенсивности окраски оксихинолята индия, растворенного в хлороформе. Чувствительность метода равна Ы0" % [c.292]

    Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред.  [c.344]

    Для колориметрического определения германия используют реакцию образования растворимой в воде германомолибденовой кислоты и реакцию взаимодействия германия (IV) с 2,3,7-трйокси-9-фенил-6-флуороном (фе-нилфлуороном) в солянокислой среде. [c.352]

    Определение по реакции с молибдатом аммония. Колориметрический метод определения германия, основанный на его реакции с молибдатом аммония, впервые был разработан И. П. Алимарнным и Б. Н. Ивано-вым-Эминым хотя на возможность использования германомолибденовой кислоты для определения германия указывалось и раньше Реакция эта может быть выполнена в азотнокислой, сернокислой или уксуснокислой среде. Чувствительность реакции в азотнокислой среде выше, чем в уксуснокислой. Интенсивность окраски практически не зависит от изменения концентрации молибдата аммония, если содержание его в растворе превышает 0,1 %, но избыток реагента благоприятно отражается на устойчивости окраски. В продолжение 15—20 мин после введения реагентов окраска остается постоянной, а затем постепенно ослабевает. Закон Бера распространяется на концентрации до 40 мг GeOg на 1 л. [c.352]

    Когда содержание селена ревьйпает 0,5 мг, его взвешивают в элементарном состоянии после восстановления ангидридом, газом и солянокислым гидроксиламином. В случае определения меньших количеств селена осадкЪ диспергируют гуммиарабиком и содержание селена устанавливают колориметрическим методом путем сравнения со стандартами. Германий и мышьяк в процессе восстановления не осаждаются и после отделения селена фильтрованием могут быть извлечены из раствора дистилляцией. [c.385]

    Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

    Для определения германия применяются все три обычных метода — весовой, объемный и колориметрический. Если содержание германия очень мало, то прибегают к концентрации его при помощи отгонки с соляной кислотой в виде ОеСЦ. [c.223]

    Проведение анализа. В газовую пипетку с пробой вносят 10 мл поглотительного раствора и оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. При наличии гидрида германия раствор слегка мутнеет за счет образования германида серебра, а затем вновь становится прозрачным (мутный раствор также подлежит анализу). Для анализа берут по 5 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки, добавляют по 0,25 мл 1% раствора желатина и по 0,2 мл раствора фенилфлюорона, хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 508 нм в кювете с толщиной слоя [c.224]

    Для этого в перегонную колбу вливают осторожно, по каплям, сначала 20 мл 20%-ного раствора хлорида натрия, потом 25 мл воды. Поддерживают температуру перегонки 160° С. Дистиллят собирают в приемник (металлический парафинированный или пластмассовый), содержащий 10 мл 5 н. раствора NaOH. Стеклянную посуду применять в качестве приемника нельзя, потому что едкий натр разрущает стекло и переходящая в раствор кремнекислота мешает последующему колориметрическому определению германия. [c.757]

    Мешающие ионы. Поскольку германомолибдатный комплекс мало устойчив, все ионы, связывающие в комплекс германий или молибден, ослабляют окраску. Число этих ионов велико. Даже сульфат- и хлорид-ионы оказывают влияние. Так, если колориметрическое определение проводят после отгонки Ge U, то в растворе будут хлорид-ионы в Избытке и такое же их количество надо вводить в стандартные растворы. [c.759]

    Отделение следов фосфата. При осаждении гидроокиси алюминия фосфат-ионы увлекаются осадком в виде AIPO4. Из этого осадка можно затем удалить германий, олово (IV) и мышьяк (V), обрабатывая его при нагревании смесью кислот HF + НС1 -f НВг. В остатке определяют фосфат-ионы колориметрическим способом. [c.1087]

    Результаты спектрометрического исследования дали нам возможность разработать два варианта колориметрического метода определения германия в виде германованадиймолибденовой гетерополикислоты, а также разработать методы синтеза германованадиймолибденовой и германованадийвольфрамовой гетерополикислот. [c.105]

    Разработан высокочувствительный, надежный и простой метод определения субмикросодержаний (10 %) примеси бора в четыреххлористом германии, основанный на от-деле 1ии примеси бора от препарата извлечением бора при встряхивании в солянокислую среду на удалении остатков германия из солянокислого раствора встряхиванием с четыреххлористым углеродом и последующим выпариванием на водяной бане солянокислого раствора в присутствии добавки маннита, образующего с бором труднолетучее соединение на колориметрическом определении бора в растворе остатка (после выпаривания солянокислого раствора) с Н-резорци-ном при pH 5,5, в присутствии трилона Б, маскирующего примеси, мешающие определению. [c.102]

    Германий определяют колориметрическим методом по окрашенному соединению его с фенилфлуороном ОеО (С19015Нц)2. [c.248]

    Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Определение кислорода в графите проводится методом изотопного разбавления [19]. Графитовый образец весом около 500 мг нагревается в платиновой лодочке в течение одного часа при 900° с известным количеством кислорода, содержащего определенную концентрацию 0 . Процент кислорода в графите вычисляется из уменьшения концентрации О . Кислород в германии определяется серным методом, водород — сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Для определения кислорода в олове применяется метод ртутной экстракции [20] и водородный метод [21, 22]. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [c.86]

    Розово-красная люминесценция (с максимумом при л=610 ммк) отмечается в результате взаимодействия германия с резарсоном в кислой среде [890]. Чувствительность определения (светофильтр УФС-3) —0,02 мкг Ое в 5 мл раствора. Реакция является, по-види-мому, селективной, так как количественному определению 0,03 мкг германия не мешает 10-кратный избыток любого катиона. Остальные флуоресцентные методы уступают по чувствительности лучшим колориметрическим (реакции с фенилфлуороном, гематеином и др.). Специфичность их также невелика, поэтому применение таких реакций для количественного определения германия в настоящее время не представляет интереса. [c.317]

    Полярографическое определение германия в продуктах, содержащих 0,018—0,36% его, проводилось в растворах уксуснокислого натрия (>0,2 н.), сульфита натрия и 0,001—0,002%-ного желатина при рН = 7,9. Предварительно германий отделяли от сопутствующих элементов экстракцией [812]. При содержаниях германия в растворах вышеуказанного состава, равных 10—30 мг-л градуировочный график близок к прямой, и результаты определения отклоняются от данных колориметрического анализа с фенилфлуороном не более чем на 5%. В качестве конечной стадии полярографическое определение Ое> в 0,4 М растворе ЫазСОз и 0,01—0,02 М растворе трилона Б проводилось, в частности, при анализе сфалеритов 1816]. [c.318]

    Недавно в качестве реагента для колориметрического определения германия был предложен резарсои . Позднее было показано, что этот реагент пригоден и для люминесцентного определения германия . В флуориметрическом варианте реагент применяют в виде 0,005%-ного водно-спиртового (1 1) раствора. Ни в кислой, ни в щелочной среде флуоресценции растворов резар-сона не наблюдается. Максимальная интенсивность флуоресценции при взаимодействии с германием наблюдается в сильно кислой среде (смесь соляной и фосфорной кислот). Время развития флуоресценции равно 10—15 мин. [c.327]

    Другой областью применения гетерополикислот и их солей в аналитической химии являются колориметрические определения. В этом случае используют окраску самих гетерополикислот (чаще всего желтая или желтооранжевая) или продуктов их восстановления. Например, силикат-ион может быть количественно определен измерением интенсивности желтой окраски силикомолибденовой кислоты, образуемой добавлением к исследуемому раствору молибдата аммония и 1—2 н. серной кислоты (при более низких значениях pH взаимодействуют также фосфор, мышьяк и германий). [c.280]


Смотреть страницы где упоминается термин Германий колориметрическое: [c.108]    [c.96]    [c.272]    [c.431]    [c.350]    [c.312]    [c.314]   
Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.352 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.321 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.611 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте