Осаждение иодатом

Осаждение иодата плутония(1У) [c.257]

Полная методика осаждения иодата плутония(IV) описана на стр. 257. [c.292]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Осаждение иодата или перйодата Се давно стало классической операцией. Преимущество этого метода состоит в том, что в достаточно кислой среде, вплоть до 0,Ш, ни один из рзэ не выделяется в виде осадка и не адсорбируется осадком соединения церия. Се " при этом окисляется самими реагентами. Реакции мешает только ТЬ, но их можно различить при восстановлении Се, как указано выше. (Об использовании этой реакции в количественных методах разделения см. на стр. 83—86.) [c.51]

Реакция осаждения иодатов используется для отделения Th и Се в четырехвалентном состоянии, тем более, что ее можно прово- дить в сильнокислой среде. Это не только предохраняет церий от л гидролиза, но и удерживает многие примеси, в том числе и рзэ, в растворе. [c.83]

Осаждение иодата церия широко используется в ряде методик отделения Се от 5с [1233], от рзэ из природных объектов [1347, 1523], при анализе стали [152]. [c.85]

Отделение долгоживущих изотопов Се и Рт от Сз и 5г в морской воде осуществляется последовательным осаждением карбонатов и гидроокисей, после чего их дополнительно очищают осаждением гидроокисей и фторидов Се отделяют от Рт осаждением иодата [1890]. [c.264]

Отделение от Th. В ходе очистки больших количеств Th от Ас и рзэ применено осаждение иодата Th из гомогенного раство- [c.265]

При анализе образцов монацита. содержащих большое количество р. з. э., получаются большие осадки фторидов, окклюдирующие цирконий. Поэтому для таких случаев предложена Специальная методика, отличающаяся от описанной порядком этапов разделения (между первым и вторым фто-ридным осаждением вводятся осаждения иодатом, что дает возможность отделить р. з. э. перед окончательным осаждением плавиковой кислотой и достигнуть более полного отделения циркония). [c.169]

Была предпринята попытка анализировать раствор иодата калия по методу Фольгарда. К пробе раствора иодата калия объемом 50,00 мл, содержащей азотную кислоту, добавили 50,00 мл 0,1000 F раствора нитрата серебра для осаждения иодата серебра. Затем прибавили 5,00 мл 2,00 F раствора нитрата железа (III) и без отделения осадка иодата серебра смесь оттитровали 0,1000 F раствором тиоцианата калия. [c.264]

Торий можно также отделить от скандия осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора, как описано в гл. Торий (стр. 607). [c.616]

Церий можно отделить от молибдена, иттрия, гольмия, эрбия и диспрозия осаждением иодатом калия после окисления его до четырехвалентного . Торий, цирконий и, возможно, частично скандий выделяются при этом совместно с церием. Метод заключается в следующем. [c.625]

Метод осаждения аммиаком дает хорошие результаты, но он применим лишь к растворам чистых солей циркония. В несколько меньшей степени это относится к осаждению фенилгидразином и к осаждению сернистой кислотой из нейтрального раствора хлорида а также к осаждению иодатом Цирконий в количестве микрограммов можно определить ализариновом красным 3, с которым он образует розовый лак в растворе 0,2 н. кислоты . [c.646]

В 1947 г. А. П. Виноградов и С. А. Заколупин применили иодатное осаждение для выделения плутония из сложных растворов. В 1951 г. М. М. Коыарев с сотрудниками исследовал выделение плутония из растворов с переменным содержанием урана в присутствии многих элементов. Концентрация плутония в растворах колебалась от 0,1 до 1 мг1мл. При содержаниях урана > 10 мг/мл для полного отделения его требуется переосаждение иодата плутония. Кроме урана в исследуемых растворах присутствовали Ва, С(1, Се, Сг, Со, Ьа, Ре, Мп, Мо, N1, 5п, V, каждый в концентрациях 10% от содержания плутония. При есовом окончании этот метод, даже при двойном осаждении иодата плутония, дает среднее отклонение до 0,4%. Авторы объясняют ошибки недостаточно полным отделением от железа. Тщательная промывка осадка разбавленным вдвое раствором осадителя несколько снижает захват железа. В присутствии больших количеств железа авторы предлагают удалять его предварительной эфирной экстракцией из солянокислого раствора. [c.292]

В последнее время для осаждения иодата тория в виде плотного, легкофильтруемого осадка начали использовать образование иодат-иона непосредственно в исследуемом растворе. Известно три способа получения иодат-иона для осаждения тория из гомогенного раствора. [c.37]

Восстановление перйодата органическими соединениями. Установлено [1866], что для осаждения иодата тория нз гомогенного раствора удобнее всего получать иодат-ион восстановлением перйодата этиленгликолем, образующимся при гидролизе -оксиэтилацетата (этилендиацетат может быть использован аналогичным образом). Восстановление перйодата гликолем происходит по реакции [c.38]

После разложения исследуемого образца торий обычно выделяют вместе с р. з. э. щавелевой или плавиковой кислотами с последующим отделением его перекисью водорода, гексаметилентетрамином, органическими кислотами и другими реагентами, либо осаждают торий из сильнокислых растворов в виде иодата или пирофосфата и проводят дополнительное осаждение щавелевой кислотой для отделения элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы. В последнее время начали применять осаждение иодата или фитината тория непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, что дало возможность достигнуть одновременного отделения Ti, 2г, и и других элементов, а также сульфатов и фосфатов. [c.157]

Фильтрат упаривают до полной отгонки паров серной кислоты при температуре ниже 450°, чтобы избежать образования Th02, которая может не раствориться полностью в HNO3 на следующем этапе. Удаление свободной H2SO4 также очень важно, так как избыток сульфат-ионов мешает осаждению иодата тория (стадия 19) [c.167]

Осадок иодата фильтруют и растворяют. Повторяют осаждение иодатом нз азотнокислого раствора для полного удаления р. з. э. (достаточно 4-кратного повторения операции). Для проверки полноты отделения р. з. э. к фильтрату от податного осаждения добавляют избыток ам.миака и несколько миллилитров 30%-ного Н2О2. В случае их присутствия выпадают нерастворимые желтые гидроокиси, цвет которых обусловлен присутствием церия. Если осадок иодата тория небольшой, его растворяют в 6 мл HNO3 (1 1), так что переосаждение труда не представляет. [c.170]

При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

При косвенных определениях применяют также другие осадители ферроцианид и иодат калия, 8-оксихинолин. При осаждении ферроцианидом [8321 избыток реагента в растворе определяют це-риметрически с комплексом фенантролин-Fe в качестве индикатора. Результаты отличаются от результатов гравиметрических анализов с Н2С2О4 не более чем на + 0,5% для количеств СеОг около 0,1 г. При осаждении иодатом [1834, 1835], проводимом в присутствии спирта, избыток ионов JO3 определяют титрованием раствором тиосульфата точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим методом. Чувствительность определения La достигает [c.171]

Гидролитические реакции или реакции осаждения осаждение гидроокиси при pH 1,7—2,5 [1188, 1801] или, наоборот, экстракция смеси гидроокисей при добавлении HNO3 до pH 4 [1106], осаждение оксихинолината тория в присутствии ЭДТА в почти нейтральной среде [1506], осаждение иодата тория [1048], осаждение диокситартрата тория в кислой среде [612]. [c.222]

Определение Се. Для определения Се в осколочных продуктах предложен ряд методов выделения, как прямых, так и учитывающих предварительное отделение группы рзэ. На первых этапах разработки программы реализации ядерной энергии для определения Се применялись преимущественно методы осаждения, в частности осаждение иодата e(IV) с носителем [649, 711, 1145, 1588]. После окисления Се бромной кислотой в растворе HNOg осаждение HJOg дает количественное выделение, причем после вторичного выделения загрязнение другими рзэ составляет 0,1% (см. также стр. 83). [c.259]

Определение изотопови, прежде всего Y , связанного с распадом Sr , проводится довольно часто, поэтому для их определения известен ряд радиометрических методик, при которых не требуется отделять некоторые сопутствующие радиоактивные примеси. Так, присутствие а-излучателей не мешает счету -частиц на низкофоновой установке счетчиков Гейгера — Мюллера [1979], а при помощи сцинтилляционного счетчика с жидким сцинтиллятором можно определять изотопы Sr —У в присутствии К и с чувствительностью порядка 10" кюри [536]. В других случаях, когда требуется тщательная очистка от посторонних загрязнений, применяют осаждение иодата для отделения Zr [2083] и метод ионообменной хроматографии как для отделения органических веществ, щелочных, щелочноземельных и некоторых других двухвалентных металлов, например, в анализе урина [1755], так и для разделения самих рзэ [77]. Иногда по У определяют содержание Sr в различных объектах [1566]. [c.265]

Препаративные методы получения чистых соединений скандия состоят, как правило, из комбинации методов осаждения примесей или самого скандия с целью отделения его от сопутствующих ему элементов. Такие химически сходные со скандием элементы, как иттрий, иттербий, цирконий, торий и др., которые сопутствуют скандию во многих реакциях, отделяются путем осаждения основного тиосульфата скандия и посредством осаждения иодатов тория и циркония ]. Отделение от примесей и потери скандия на операциях зависят от содержания его и сопутствующих ему элементов в исходном продукте. Так, для получения окиси скандия 99%-й чистоты из исходной окиси, содержащей 2—3% элементов иттриевой подгруппы и 5—7% циркония, необходимо двойное переосаждение тиосульфата скандия и иодатов циркония, что приводит к потерям до 15—20% основного элемента. [c.289]

Как указывалось выше, редкоземельные элементы первоначально концентрируются путем осаждения в виде гидроокисей. Оксалатное или фторидное осаждение позволяет отделить их от циркония, ниобия и урана [57]. Церий отделяется от других редкоземельных элементов окислением его броматом до чет-ырехва-лентного состояния с последующим осаждением иодат-ионом или экстракцией эфиром, трибутилфосфатом, ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой. [c.35]

Окисленные перйодатом полисахариды, необходимые для проведения описанных выше структурных исследований, получают в условиях, при которых неизбирательное окисление сведено к минимуму. Перйодат удаляют из реакционной смеси перед дальнейшими операциями, либо нейтрализацией этиленглико-лем 1137] с последующим удалением ионных соединений диализом [58, 95], либо удалением ионных соединений с помощью ионообменных смол амберлит Ш-120(Н+) и дуолит А-4(0Н") [202], либо осаждением иодата и избытка перйодата гидроокисью бария [180], гидроокисью стронция [107] или ацетатом свинца 3]. Восстановленный после окисления перйодатом полисахарид можно расщепить до олигосахаридов в условиях, предложенных Смитом, пли полностью гидролизовать кипящей 1 п. Н2304 с последующей нейтрализацией ВаСОд и упариванием досуха отфильтрованного раствора. Продукты гидролиза могут быть исследованы и количественно определены хроматографически. [c.319]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Показано что цирконий, подобно торию и церию, можно выделить в виде иодата постоянного состава, отвеча1бш его формуле 22г(Юз)4-КЮз-8Н20. При содержании циркония от 1 до 10 лг определение его с достаточной точностью можно выполнить иодометрическим титрованием этого соединения. При меньших количествах циркония получаются пониженные примерно на 15% результаты. Определение производится так же, как это указано для тория (см. стр. 607), причем объем анализируемого раствора при содержании 1—4 мг циркония не должен превышать 10 мл, а при больших количествах циркония может достигать 20 мл. Количес1во вводимого для осаждения иодата калия должно быть не менее 15—20-кратного по отношению к теоретически необходимому для образования иодата циркония. [c.646]

Осаждение иодатом. Цирконий количественно осаадается в виде иодата. Некоторые авторы считали, что состав осадка непостоянен и зависит от кислотности, объема раствора, количества циркония и иодата. Поэтому осаждение в виде иодата они применяли только для отделения циркония от ряда элементов. Так, например, Руф [704] отделял цирконий от бериллия и алюминия, осаждая цирконий из 0,3 N НаЗО на холоду добавлением большого избытка иодата (10 г в 100 Л4Д подкисленной азотной кислотой воды). После отстаивания в течение 3 час. осаДок отфильтровывали и промывали 2%-ным раствором иодата калия, растворяли в концентрированной соляной кислоте, иод восстанавливали пропусканиш через раствор сернистого газа, а цирконий осаждади аммиаком. В присутствии перекиси водорода отделяется титан, однако при больших коли-ч твах циркония титан в значительной степени адсорбируется осадком иодата. [c.76]

Наши опыты свидетельствуют о том, что при соблюдении условий осаждения иодата циркония, предложенных Черниховым и сотрудниками, получаются вполне воспроизводимые результаты. [c.77]

Определение тория. Торий может быть осажден иодатом калия в виде 4ТЬ(Юз)4 КЮз-I8H2O, после чего осадок растворяют [c.325]

В лабораторных масштабах успешное отделение скандия от РЗЭ иттриевой подгруппы и алюминия достигнуто вследствие существенной разницы в растворимости хлорида скандия и примесей в концентрированной соляной кислоте и особенно в водно-спиртовой смеси, насыщенной хлористым водородом (табл. 22) [14]. Для отделения скандия от циркония рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония из азотнокислых или (еще лучше) из солянокислых растворов [И] или осаждение иодата циркония [15]. С той же целью предлагается выделять скандий в виде малорастворимого фталата Зс2(С8Н404)з введением в раствор при pH 3 небольшого избытка фталевой кислоты, что обеспечивает полное разделение 5с и 2г [16]. [c.251]

Осаждение иодата тория. Иодат тория малорастворим в 2— 3 н. азотной кислоте. Если надо выделить только следы тория, осаждение проводят в менее кислом растворе, например в0,5—1 н. кислоте. Этим способом торий отделяется от редкоземельных элементов и от скандия (при двукратном осаждении), а также от фосфат-ионов, но не от титана, циркония, урана (IV) и висмута, которые осаждаются вместе с торием. Эти элементы можно связать в комплексы добавлением щавелевой кислоты тартрата и перекиси водородаСм, Объемные методы (стр. 1039), [c.1036]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология