Сульфат магния как осушитель

Безводный сульфат натрия является нейтральным осушителем с большой поглотительной способностью. Его, так же как и сульфат магния, можно применять для сушки почти всех соединений. Однако скорость поглош,ения воды у сульфата натрия меньше, чем у хлористого кальция. [c.116]

Пятиокись фосфора—один из немногих осушителей, обладающих кислотными свойствами—жадно реагирует с водой. Ее применяют для сушки веществ, предварительно высушенных сульфатом натрия или сульфатом магния. Пятиокись фосфора можно применять для окончательной сушки углеводородов, простых и сложных эфиров, нитрилов и галоидопроизводных, но Она непригодна для сушки спиртов, кислот, аминов и кетонов, так как взаимодействует с ними. [c.116]

Электричество широко используют также для нагревания лабораторных печей. В органической лаборатории встречаются в основном два вида печей муфельные и трубчатые. В муфельных печах, которые предназначаются для температур до 1000°, проводят чаще всего операции, относящиеся к неорганической химии, как, например, прокаливание гидратированных солей с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ, сульфат натрия, сульфат магния, сульфат меди), обжиг носителей катализаторов, активирование окиси алюминия и силикагеля для хроматографии и т. д. Для температур до 400° муфельную печь можно заменить хорошо изолированной электрической нагревательной трубкой. [c.71]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

В качестве осушителей для неустойчивых веществ применяют безводный Ма2 04 (средняя осушающая способность). В остальных случаях можно использовать безводный сульфат магния (осушающая способность между средней и хорошей нельзя применять для сушки веществ, чувствительных к кислотам) или безводный хлорид кальция (хорошая осушающая способность нельзя применять для сушки аминов, спиртов и веществ, чувствительных к основаниям). [c.44]

Сульфат магния как осушитель не обладает особыми преимуществами. Он включен в список осушителей, поскольку в нескольких методах очистки, приведенных в гл. V, предусмотрено его использование. В продажу сульфат магния поступает лишь в незначительных количествах, и в литературе не описаны достаточно простые методы его получения. Риддик [1551] изучал эффективность сернокислого магния, взятого вместе с другими осушителями для сушки растворителей. Гептагидрат необходимо дегидратировать при пониженном давлении, чтобы предотвратить сплавление частиц при температуре дегидратации 300°. Частицы сульфата магния легко летучи, пористы и довольно хрупки. Если дегидратацию производить при температуре ниже 300°, то вода полностью не удаляется при нагревании же намного выше 300° эффективность сульфата магния как осУшителя понижается. Он растворим во многих органических растворителях. [c.263]

Органические жидкости и неводные растворы органических веществ высушивают от влаги, помещая в них вещества, активно связывающие воду. Основное требование к осушителю состоит в том, что он не должен взаимодействовать ни с растворителем, ни с растворенным в нем веществом. Для сушки жидкостей используют оксид фосфора (V), твердые щелочи, сульфаты магния, кальция и натрия, хлорид кальция и др. [c.474]

Для высушивания растворов неизвестных веществ пользуются только химически индифферентными осушителями (например, сульфатом магния ) или сульфатом натрия). Металлический натрий применяют в виде натриевой проволоки, которую выдавливают в соответствующую жидкость с помощью пресса для натрия (рис. 32). Кусочки натрия предварительно [c.38]

Для сушки растворов неизвестных веществ следует использовать химически индифферентные осушители, например сульфат магния. [c.47]

Омыление касторового масла (получение рицинолевой кислоты). 100 г касторового масла 3 ч кипятят с обратным холодильником с раствором 20 г гидроксида калия в 250 мл 95%-ного спирта. Раствор выливают в 600 мл воды, подкисляют разбавленной серной кислотой (60 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты). Выделившуюся рицинолевую кислоту два раза промывают теплой водой, сушат 1 ч при частом встряхивании безводным сульфатом магния (20 г), отсасывают от осушителя. Выход неочищенной кислоты 90 г. Ее следует сразу же использовать для дальнейшего синтеза, так как при стоянии кислота полимеризуется. [c.42]

Полученные после экстракции растворы перед отгонкой растворителя необходимо высушить твердыми веществами, легко связывающими воду. Выбор осушителя зависит от химической природы вещества. Хлорид кальция высушивает углеводороды, галогенопроизводные, эфиры сульфат магния и натрия — практически все органичес- Рис.17. Экстрак-кие вещества гидроксид натрия и калия —амины. тор Сокслета. [c.23]

Твердые вещества обычно сушат на воздухе при комнатной температуре или в сушильном шкафу при повышенной температуре (для органических веществ — не выше их температуры плавления). Для более эффективного высушивания применяют эксикаторы, на дно которых помещают подходящие осушители (оксид фосфора(У), безводные хлорид кальция, сульфат магния и др.). Для ускорения процесса высушивания используют вакуум-эксикаторы. [c.235]

Безводные сульфаты магния и натрия. Эти вещества инертны по откошенкю к органическим растворителям, однако являются слабыми осушителями и [c.174]

Дхя выяснения причины коррозии латуни были испытаны в контейнерах образцы нескольких партий ПЭЭ с различным содержанием влаги и свободных монокарбоновых кислот, а также эти же образцы ПЭЭ после очистки и сушки с помощью адсорбентов и осушителей таких, как сульфат магния, цеолит СаА и активированный уголь марки А основной полиэфир НПГА, полученный из неопентилгликоля и азелавво-вой кислоты смесь ПЭЭ с полиэфиром НПГА после сушки цеолитом СаА. [c.52]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Для обезвоживания растворов неизвестных веш,еств можно пользоваться только химически индифферентными осушителям (например, сульфатом магния илн сульфатом натрия). Металлический натрий применяют в виде натриевой проволоки, которую выдавливают в соответствующую жидкость с помощью пресса (рис, 30). Кусочки натрня предварительно очищают от покрывающей нх корки (защитные очки ). Пресс для натрня после окончания работы необходимо тщательно промыть сначала спиртом, а затем водой. Применение азеотроиной перегонки для обезвоживания жидкостей описано в разд. А, 2.3.5. [c.47]

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

В качестве растворителей бензонитрил и фенилацетонитрил (цианистый бензил) применяют сравнительно редко. Бензонитрил имеет т. кип. 191°, фенилацетонитрил т. кип. 233,5°/760 и Ю8,5°/15 Для очистки бензонитрила достаточна перегонка при нормальном давлении в присутствии осушителя ( a la, К2СО3, Р2О5), Для очистки фенилацетонитрила его встряхивают с равным объемом 50%-ной серной кислоты при 60°, затем-промывают водой, растворами соды и поваренной соли, высушивают сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении. [c.606]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Оптически активный сложный эфир имеет формулу С6Н12О2. Образец эфира массой 11,6 г нагрели с водным раствором гидроксида натрия, взятом в избытке. По окончании реакции щелочную реакционную смесь несколько раз проэкстрагировали эфиром. Водный раствор, отделенный от эфирной вытяжки, оптической активности не проявляет. Эфирные экстракты объединили и высушили сульфатом магния, затем осушитель отфильтровали, отогнали эфир и перегнали остаток. Получено 7,4 г жидкости, кипящей при 100 °С (выход вещества количественный). [c.16]

К. с. б.— стабильное нейтральное инертное вещество, нерастворимое в органических жидкостях. При добавлении его к 95%-ному спирту происходит заметное повышение температуры. Как осушитель воздуха драйерит занимает промежуточное положение между пятнокнсью фосфора и конц. серной кислотой и уступает только первой. Сравнение с другими осушителями жидкостей показывает, что сульфаты магния и натрия действуют медленно и меиее эффективны, чем К. с. б. [c.114]

Реагент — эффективный осушитель, так как при температурах ниже 33° он образует гидрат NazSOj- IOH2O. При высушивании эфирного экстракта следует встряхивать экстракт с насыщенным раствором соли для удаления большей части воды изатем фильтровать эфирный раствор из делительной воронки через слой осу1ИИтеля на фильтре. Фильтр легче наполнять гранулированным сульфатом натрия, чем порошкообразным сульфатом магния. [c.422]

Оксиэтнл-трвт-бутилпероксид (СНз)зСООСН(ОН)СНз [49]. К смеси 48,4 г (И молей) свежеперегнанного уксусного альдегида и 8,7 г (0,08 моля) безводного хлорида кальция при перемешивании к охлаждении постепенно добавляют 37 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при 0° С прибавляют по каплям 27 г (0,30 моля) тр т-бутилгидропероксида. Смесь выдерживают при этой температуре еще 30 мин осадок отфильтровывают и промывают 50 мл диэтилового эфира. Этой же порцией эфира экстрагируют продукт из фильтрата. Эфирный раствор сушат сульфатом магния, отделяют от, осушителя, удаляют эфкр и избыточное количество уксусного альдегида. Остаток выдерживают при остаточном давлении 10 мм (комнатная температура) в течение 1 часа. Получено 38 г пероксида с лр 1,4113, 0,9230, т. кип. 47° С/4 мм. Вакуумная перегонка пероксида идет со значительным разложением и не рекомендуется. [c.232]

Обычно в углеводородах всегда в некотором количестве присутствует вода. Слой воды может быть отделен механически, а суспендированная и растворенная вода может быть удалена небольшим количеством осушителя. Для осушки углеводородов пригодны безводный карбонат калия, хлористый кальций, сульфат магния, сульфат кальция (гипс) и сульфат меди. Если присутствуют значительные количества спиртов, то хлористый кальций нельзя применять, так как спирты образуют с ним продукты присоединения. Если присутствуют кетоны, то поташ может вызвать реакции конденсации. В сомнительных случаях лучше всего применять безводный сульфат кальция, чтобы не вызвать нел<ела-тельных реакций в смеси. В тех случаях, когда в смеси отсутствуют углеводороды, образующие азеотропы с изопропиловым спиртом, последний можно добавить для того, чтобы удалить воду в виде азеотропа. Этот способ обладает тем преимуществом, что азеотроп при любом данном давлении имеет определенный состав и температуру кипения и может быть отобран как некоторый продукт с нормальными свойствами. Если не имеется изопропилового спирта или его нельзя применить, то в конденсаторе может конденсироваться азеотроп воды с углеводородом. В этих случаях вода собирается в капли и медленно удаляется с отгоном. Это вызывает большие колебания температуры пара и трудности в регулировании скорости отбора дестиллята. Когда вода собралась в конденсаторе, ее можно бывает удалить прекращением подачи охлаждающей жидкости в конденсатор на короткое время для того, чтобы температура конденсатора поднялась. Эту операцию можно повторять несколько раз для того, чтобы удалить всю воду. Двухфазная углеводородная смесь в приемнике затем разделяется механически углеводородный слой сушат соответствующим реагентом и добавляют обратно в куб. Небольшой сосуд, присоединенный к верхней части конденсатора головки с помощью клапана, или делительная воронка, присоединенная к трубке для загрузки куба, могут служить для этой и других целей, отмеченных в разделе V, 2. [c.254]

Омыление касторового масла рицинолевая кислота). Нагревают 3 час с обратным холодильником 100 г касторового масла с раствором 20 г едкого кали в 250 мл 95%-ного спирта. Раствор выливают в 600 мл воды и подкисляют разбавленной серной кислотой (60 мл воды и 20 мл концентрированной серной кислоты). Выпавшую рицинолевую кислоту промывают дважды теплой водой, сушат 1 час, энергично встряхивая с 20 г безводного сульфата магния, и отсасывают от осушителя. Выход неочиш,енной кислоты примерно 90 г. Кислоту надо сразу же перерабатывать дальше, так как при стоянии она полимеризуется. [c.354]

Другими методами удаления воды могут служить азеотропная отгонка в аппарате Сокслета, в патрон которого помещают осушитель — безводный сульфат магния ИЛИ более просто — вводят в реакционную смесь, вещества, связывающие воду—хлорид кальция. Этот способ можно применять только в том случае, когда реакционную смесь перегоняют при низкой температуре— при синтезе этилформната (60°С). В тех случаях, когда во время реакции не проводят перегонку, реакционную смесь защищают от попадания влаги из воздуха хлор-кальциевыми трубками- синтезы этилбензоата, днэтил-оксалата, этилового эфира хлоруксусной кислоты). [c.49]

НОГО водно-спиртового раствора едкого кали и прибавляют по каплям 70 г (0,25 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь кипятят 8 часов на масляной бане (температура бани 110—115°). Затем прибавляют 50—70 мл воды до полного растворения образовавшейся калиевой соли и полностью отгоняют спирт. К остатку после охлаждения до комнатной температуры приливают 30—45 мл эфира, чтобы извлечь неомылен,ные продукты. Водный раствор калиевой соли фильтруют и продукты омыления выделяют разбавленной серной кислотой (1 1), которую прибавляют до сильно кислой реакции (по конго-рот) при охлаждении льдом. Выделившееся масло экстрагируют трижды эфиром (по 100 мл за каждый прием), эфирные вытяжки дважды промывают водой (по 25 мл), а промывные воды экстрагируют 50 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат сутки безводным сульфатом магния, раствор фильтруют от осушителя, отгоняют эфир, а остаток выливают в чашку и помещают в вакуум-эксикатор. После 70-часового стояния сиропообразная масса закристаллизовывается. Продукт очищают перекристаллизацией из 50—75 мл бензола. [c.315]

Триселл и Дил [67] исследовали эффективность различных осушителей в динамических условиях, близких условиям в газовой хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насьщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния при 25°С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым осушителем и затем через ловушку, находяш,уюся при температуре жидкого азота. Остаточный (непоглощенный) водяной пар собирался в ловушке и взвешивался. Результаты исследования 17 типов осушителей приведены в табл. 14. [c.238]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология