Алюминий идентификация

Исследованиями в этой малоизученной, но многообещающей области было установлено, что ароматические углеводороды и эфиры реагируют с фенилизоцианатом в присутствии хлористого алюминия с образованием амидов [5] этот метод был с успехом применен одним из авторов этой книги для идентификации ароматических углеводородов. [c.411]

Сернистые соединения, выделенные на первой ступени фильтрации, содержали примесь значительного количества бензола и толуола. Поэтому концентрат подвергали нескольким последовательным фильтрациям через окись алюминия для снижения содержания ароматических углеводородов до весьма малой величины, которой можно было пренебречь. Часть сернистых соединений переходила в спиртовой фильтрат пх удаляли смешением фильтрата с раствором соли с последующим экстрагированием смеси пзо-пентаном. Эти изопентановые экстракты использовали как часть разбавителя при следующем повторном пропуске через окись алюминия. Конечный продукт представлял сернистый концентрат общим весом 37,6 г, что соответствовало 0,034% от исходной пефти. Этот концентрат все еще содержал следы ароматических углеводородов, но во фракции, выкипающей в пределах 38—100° С, присутствовал только бензол, который не мешал последующей идентификации эту фракцию концентрата и подвергали полумикро-фракционированию [12]. [c.266]

В табл. 30 приведены данные полученной хроматограммы в тонком слое окиси алюминия каротиноидов масла облепихи. Идентификация дополнительно проведена по в сопоставлении с метчиками для ликопина, -каротина и а-каротина. Метчики были получены для ликопина из томатов для, а-каротина — из моркови, для -каротина— синтетический. [c.372]

Рис. 6.10. Спектр многокомпонентного стекла, 20 кэВ (а) идентификация К-серии железа (б) идентификация -серии бария (в) идентификация К-серии кальция (г)- идентификация К-серии кремния (<3) идентификация Л -серии алюминия (( ).

Искровая АЭС широко распространена для прямого анализа металлов и сплавов, таких, как сталь, нержавеющая сталь, никель и никелевые сплавы, алюминий и алюминиевые сплавы, медь и медные сплавы и т. д. В производстве стали этот метод является непревзойденным из-за скорости и воспроизводимости анализа. Искровой источник для АЭС может быть также выполнен в виде пистолета, соединенного с переносной системой для контроля и идентификации неизвестных образцов на месте с лабораторной точностью. Основ-1Юе ограничение искровой АЭС — необходимость построения градуировочного графика для каждого вида проб, связанная с влиянием основы пробы на интенсивность линий элементов. Например, для стали и алюминиевых сплавов необходимо иметь разные градуировки. [c.36]

Сульфоны и сульфоксиды, выделяемые при помощи окиси алюминия, могут служить для идентификации сернистых соединений путем реакций превращения. [c.129]

Фосфаты бора содержатся в очень небольших количествах и не поддаются идентификации, их отражения на рентгенограммах практически не видны на фоне отражений заполнителя и интенсивных отражений соединений алюминия. [c.16]

Ортофосфаты алюминия и железа существуют в виде природных минералов [651. Во многих отношениях оба фосфата похожи один на другой. Изучение их затруднено тем, что они склонны образовывать комплексные соединения. Идентификация твердой фазы в соответствующих системах также затруднена, так как размеры кристаллов малы, вязкость жидкой фазы велика и скорость установления истинного равновесия мала. Поэтому не удивительно, что опубликованные результаты не вполне согласуются между собой. [c.210]

Идентификация продукт (тв) — бесцветные прозрачные кристаллы характерной октаэдрической формы т.пл. 92 °С кач. р-ция на сульфат-ион см. 33.2 кач. р-ция на катион алюминия см. 33.3 кач. р-ция на катион калия см. 31.2. [c.261]

Так, для идентификации чистых бета-излучателей рекомендуется определять граничные энергии бета-спектров или зависящие от них параметры. Например, идентификацию проводят с помощью кривых поглощения бета-излучения в алюминии по величине слоя половинного ослабления следующим образом. Используя установку с торцовым счетчиком в строго определенных экспериментальных условиях, находят зависимость скорости счета от толщины слоя (1 алюминиевого поглотителя, помещаемого между источником и окном счетчика, в непосредственной близости к счетчику. Толщину слоя поглотителя принято выражать массой, приходящейся на единицу поверхности поглощающего слоя, в мг/ м . [c.61]

Поскольку из трех валентностей А1—С (третья реагирует значительно медленнее, чем две первые) легко реагирует с СО только первая (см. следующую главу, стр. 310), автоокисление алюминийорганических соединений играет такую же роль для идентификации и определения положения алюминия, как карбонизация для алкильных соединений щелочных металлов и магния. [c.298]

При работе с озонидами следует соблюдать осторожность, так как некоторые из них при нагревании сильно взрывают. Для определения положения двойной связи очистка озонида не обязательна. Остаток после удаления растворителя, применявшегося при озонировании, обрабатывают холодной водой или же нагревают с водой с обратны.м холодильником, в зависимости от стойкости озонида. Получающиеся при этом продукты выделяют и идентифицируют. Другие способы разложения озонидов заключаются в обработке ледяной уксусной или муравьиной кислотой, или же в восстановлении амальгамой алюминия, сернистым ангидридом или цинковой пылью Обычно, впрочем, озониды разлагают водой. После того как разложение закончено, продукт исследуется для идентификации лету шх альдегидов, кетонов, кислот и углекислоты. Если при этом образуется ацетон, он часто находится среди продуктов разложения в виде перекиси ацетона, — твердого летучего вещества, возгоняющегося при нагревании озонида с водой и конденсирующегося в обратном холодильнике, о соединение можно превратить в ацетон нагреванием с водным раствором углекислого натрия. [c.32]

С целью идентификации препарата нафталина, моченного и определения содержания в нем примесей антрацена и фенантрена проводились реакции на радиоактивных препаратах нафталина с помощью пятихлористой сурьмы, хлористого алюминия и пикриновой кислоты. [c.156]

Метод хроматографии в тонких слоях, предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжение исследователя поступают порошки различных сорбентов окиси алюминия, силикагеля, ионообменных смол и т. д. Течение жидкости в таких слоях подобно перемещению ее в слое зерненого сорбента в колоночной хроматографии в результате получаются более резкие фронты, что приводит к более четкому разделению. Сама аппаратура поэтому сильно уменьшается в габаритах, сокращается время разделения и обработки хроматограмм. Идентификация может производиться не только колориметрически или радиометрически, но и простой десорбцией с участка слоя, содержащего пятно с последующим химическим анализом. [c.5]

Разработанный метод определения остаточных количеств ГХБД включает следующие основные этапы экстрагирование ГХБД н-гексаном из проб вина объемом 10 мл в специальном экстракторе выделение концентрата из экстраиа на колонке с окисью алюминия идентификацию и количественную оценку методом газо-жидкостной хроматографии с использованием электронно-захватного детектора. [c.66]

Таким образом можно использовать действие брома в присутствии бромистого алюминия для идентификации нафтеновых углеводородов в смеси — путем получения кристаллизующихся бролиоров. [c.78]

Разделение и идентификация смеси 2,4-динитрофенилгидразонов (ДНФГ) хроматографическим методом в тонком незакрепленном слое оксида алюминия [c.164]

Большинство ДНФГ обладают четкой температурой плавления, хоро1ио кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов я кетонов. Разные ДНФГ отличаются подвижностью (Я/) на окисп алюминия. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и не требуют проявления. Поэтому хроматографию этих соединений в тонком слое часто применяют для анализа их смесей. [c.95]

Опыт 10. Идентификация алюминиевых сплавов. На очищенную поверхность образца нанесите каплю 15%-ного раствора NaOH. Выделение водорода через некоторое время указывает на то, что в сплаве содержится алюминий. Составьте уравнение реакции. Примерно через пять минут после нанесения щелочи снимите жидкость фильтровальной бумагой и нанесите на пятно, оставшееся на поверхности образца, 1—2 капли HNOg (d=l,4). В случае сплавов алюминия с кремнием остается серое пятно элементарного кремния. Поставив параллельно тот же опыт с образцом дюралюминия, можно убедиться, что в этом случае серого пятна не образуется . [c.201]

ДНФГ обладают четкими температурами плавления, хорошо кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов и кетонов. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и сильно различаются по своей подвижности на окиси алюминия. [c.33]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

При ограничении цепи алюминийалкилами часть макромолекул содержит на конце цепи химически связанный алюминий [25]. При передаче цепи на мономер в полимере образуются различные концевые группы, соответствующие полимеризуемым мономерам метиль-ные, этильные, винильные, винилиденовые, транс-вшц-леновые. Идентификация этих групп в ИК-спектрах по интенсивности полос поглощения 909, 888, 965 см- проведена в работе [19]. Показано, что распределение ненасыщенных связей по типам различно у ПЭ и СЭП. С увеличением содержания пропилена в сополимере возрастает как общее количество С = С-связей, так и доля винилиденовых групп (рис. 5.2). Образование винилиденовых групп, по-видимому, связано с протеканием реакции 3-гидридного переноса от последнего пропиленового звена на координированную молекулу сомономера [c.157]

В зависимости от качества оксида алюминия и растворителя значения Rf могут меняться. Поэтому при идентификации неизвестных ДНФГ необходимо применять свидетели заведомо известных ДНФГ. В качестве элю-ентов для разделения ДНФГ на оксиде алюминия могут быть использованы также бензол и смесь хлороформа и петролейного эфира. [c.239]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Комм. Каковы протолитические свойства аквакатиона алюминия, тетраборат-иона В какой среде устойчив гидроксокомп-лекс алюминия Приведите условия осаждения (Пг—П4, Пе-Hg) и растворения осадков (Пе, Пу, Пд). Охарактеризуйте окислитель-но-восстановительные свойства таллия в степенях окисления -Ы и + П1. Предложите способы идентификации производных бора и алюминия. [c.188]

Идентификация продукт (тв) — бесцветные кристаллы т.пл. 93,5 °С кач. р-ция на сульфат-ион см. 33.2 кач. р-ция на катион алюминия продукт (тв) + вода + гидрат аммиака (разб) —> осадок -ь гидроксид-ион (конц, п/к) раствор кач. р-ция на катион аммония продукт (тв) + гидроксид-ион (конц) + газ -н Инд (синяя лакмусовая бумага, смоченная водой) изменение окраски, щелочная среда. [c.260]

К капле солянокислого раствора хлорида индия добавляют кристаллик хлорида рубидия или цезия. Мгновенно образуются сильно преломляющие кристаллы хлороиндатов. Чувствительность открытия 0,0001—0,0002 мг Id. Цинк, алюминий и галлий не мешают, если их количество не превышает 50% количества индия. При избытке НС1 в испытуемом растворе хлориды рубидия и цезия можно заменить их нитратами. Для идентификации индия в присутствии олова к полученным октаэдрическим кристаллам добавляют 1 каплю раствора сульфида щелочного металла лри этом кристаллы хлороиндата становятся желтыми, а хлоростанната — коричневыми. [c.67]

Для превращения циклогексана и его производных в ароматические соединения предложены различные способы. При действии избытка брома в присутствии бромистого или хлористого алюминия при комнатной температуре на гомологи циклогексана происходит одновременное дегидрирование и бромирование,. причем образуются три- и тетрабромпроизводные аро.матических углеводородов. Этот метод вполне может служить для идентификации полиметильных производных циклогексана, так как алкильные группы остаются при этом незатронутыми i-. Способ, позволяющий ухтановить количество циклогексана в смеси, содержащей парафиновые углеводороды, состоит в каталитическом дегидрировании при пропускании смеси углеводородов [c.18]

Для характеристики и идентификации ароматических углеводородов можно пользоваться конденсацией их с фталевым или тетрахлорфталевым ангидридом в растворе сероуглерода и в присутствии хлористого алюминия. Получающиеся о-ароилбензой-ные кислоты имеют резкие температуры плавления, распределенные в значительном интервале, при дегидратации они. превращаются в производные антрахинона Ред.]. [c.84]

В последнее время разработана комбинация классической фототермии и ИК-термографии [74]. Схема экспериментальной установки аналогична рис. 5.25, но вместо ИК-радиометра используют ИК-камеру, например, с растром 320 х 240 пикселей и размером отдельной точки на поверхности изделия 30 х 30 мкм. Такая установка была использована для идентификации коэффициента теплопроводности и оптического пропускания эпоксидного слоя толщиной 40 мкм, нанесенного на подложку из алюминия толщиной 1,5 мм. [c.165]

МОЖНО, однако, преодолеть указанные затруднения. Соответствующие опыты показали, что плохо разделяемые методом адсорбционной хроматографии группы полярности можно легко разделить при определенных условиях методом распределительной хроматографии в газовой фазе [68]. Если имеется около 1 г смеси, то лучше всего проводить разделение на фракции (группы полярности) на колонках с силикагелем или с окисью алюминия и затем исследовать их методом газовой хроматографии. В обоих случаях фракции проверяют методом ХТС. Для установления принадлежности к данной группе можно использовать, кроме величин Rf, также и цветные реакции. Миллер и Кирхнер показали, что для идентификации функциональных групп можно проводить превращения, например дегидратацию, окисление, восстановление, омыление, непосредственно в тонких слоях. Следует, однако, всегда дополнительно охарактеризовать соединения одним из проверенных микрометодов (производные, температуры кипения, вращение плоскости поляризации, УФ- и ИК-спектры). [c.188]

Для идентификации наряду с цветными реакциями используют величины Rf, полученные на слоях силикагеля Г с растворителями I — хлороформ — ацетон — диэтиламин (50 + 40 +10) и II — хлороформ — диэтиламин (90 +10). Целесообразно одновременно хроматографировать в качестве эталонного вещества родамин В или алкалоид, наличие которого можно подозревать на основании предварительного опыта. Используя данные табл. 46, можно определить принадлежность неизвестных алкалоидов к данной группе. В сомнительных случаях можно провести хроматографический анализ дополнительно на окиси алюминия Г или на силикагеле Г, обработанном щелочью, используя растворители VI и VIII. Величины hRf, растворители и эталонные красители приведены в табл. 46. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология