Фосфорновольфрамовая кислота осаждение

Водный раствор фосфорновольфрамовой кислоты с алкалоидами люпина образует белые аморфные осадки. Для осаждения алкалоидов этот реактив применяют в виде 10—20%-ного водного раствора. [c.11]

Осаждение солями алкалоидов. Чувствительным реактивом на алкалоиды является фосфорновольфрамовая кислота [c.240]

Жан разработал метод определения висмута, основанный на осаждении нерастворимой соли висмута с кремневольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислотой и тиомочевиной. [c.130]

Белки осаждаются при добавлении алкалоидных реактивов — пикриновой кислоты, танина, солей железистосинеродистой, вольфрамовой, фосфорномолибденовой и фосфорновольфрамовой кислот. Эти реакции указывают на наличие в молекуле белка положительно заряженных группировок. Для того чтобы улучшить осаждение белка алкалоидными реактивами, обычно добавляют немного уксусной или другой кислоты. Это увеличивает количество положительных зарядов в белковой молекуле и тем самым облегчает взаимодействие белка с алкалоидным реактивом. [c.65]

Согласно этому патенту, катионы удаляют из водных растворов, приводя последние в соприкосновение с твердым анионообменным веществом. Это вещество должно быть нерастворимо в воде и должно иметь в качестве противоионов анионы, образующие нерастворимые осадки с извлекаемыми катионами. На поверхности анионообменного вещества образуется осадок, который можно удалить промывкой водной кислотой или раствором комплексообразователя. Так, например, через анионообменную смолу в гидроксильной форме пропускают водный раствор нитратов цезия, стронция, железа, урана, церия и меди. Вытекающий раствор, содержащий только церий и стронций, пропускают через анионит в карбонатной форме для осаждения стронция. Цезий выделяют из оставшегося раствора осаждением фосфорновольфрамовой кислотой. [c.72]

Способность белков осаждаться при известных условиях представляет интерес не только с точки зрения возможности их открытия с помощью реакций осаждения, но также и с точки зрения освобождения биологических жидкостей от белков в тех случаях, когда это необходимо в аналитических целях. Помимо осаждения белков кипячением в присутствии уксусной кислоты применяется также осаждение спиртом, ацетоном, высаливание белков из раствора концентрированными растворами нейтральных солей щелочных металлов, осаждение фосфорновольфрамовой кислотой, фосфорномолибденовой кислотой, трихлоруксусной кислотой и т. д. [c.277]

При реакциях осаждения белок выпадает в осадок или необратимо (свертывание) или обратимо (высаливание). Так, например, из водных растворов белки высаливаются солями легких металлов — сернокислым магнием, хлористым натрием, сернокислым аммонием здесь процесс обратим при разбавлении водой белок снова переходит в раствор. При действии же солей тяжелых металлов (железа, свинца, меди, ртути) белки осаждаются необратимо и достаточно полно. Также необратимо осаждают белки таннин, пикриновая кислота, фосфорномолибденовая и фосфорновольфрамовая кислоты, азотная кислота. Большинство белков свертывается при нагревании с водой (например, белок куриного яйца), а также при действии спирта. Температура свертывания для разных белков различна и характерна, что служит иногда их отличительным признаком. Свертываются белки и при действии ферментов так, например, белок молока [c.339]

Осадок растворяют при нагревании в том же объеме 10% серной кислоты, как и при первом осаждении, и добавляют в горячий раствор 1 г фосфорновольфрамовой кислоты на каждые 4—5 мл жидкости. Кристаллизация проходит при 0° в течение 24 час. Осадок отделяют, промывают холодной 20% фосфорновольфрамовой кислотой в 10% серной и разлагают ацетатом свинца. Избыток свинца удаляют серной кислотой и вы-дел.яют аланин путем кристаллизации из малого объема. [c.277]

После удаления неорганических примесей валин выделяют из фильтрата, полученного от осаждения фосфорновольфрамовой кислотой. Валин осаждают из водного раствора ацетоном при 80% концентрации последнего. При этом методе удается выделить обратно лишь 75—85% валина. [c.277]

При проведении с бензилсульфидом качественной пробы на сульфиды (окисление раствором хлорного золота и последующее осаждение гетерополикислотой) также образуется дибензилсульфоксид (идентифицирован продукт его взаимодействия с фосфорновольфрамовой кислотой) [29]. [c.138]

ГИДОВ, как и аминокислот, в плазме или сыворотке производится после удаления белков. Освобождение плазмы или сыворотки от белков достигается осаждением их трихлоруксусной кислотой, фосфорновольфрамовой кислотой и др. (стр. 23). В зависимости от способа удаления белков получаются различные числа, характеризующие содержание полипептидов в плазме или сыворотке. Обычное содержание азота полипептидов составляет в норме от 0,1 до 3 мг%. [c.443]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Содержащий серу витамин Bj в виде гидрохлорида или нитрата может быть осажден фосфорновольфрамовой кислотой из разбавленных растворов. После центрифугирования осадок исследуют на присутствие серы (стр. 189). Таким способом можно обнаружить соли витамина Bj в смесях витаминов. [c.686]

В фармацевтическом анализе нефелометрия применяется при определении алкалоидов. В качестве реактива для их осаждения наиболее чувствительной оказалась фосфорновольфрамовая кислота. Нефелометрическое определение производят визуально двумя методами а) определение по предельной чувствительности алкалоида к фосфорновольфрамовой кислоте б) определение осаждением 0,01 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты. [c.34]

Для качественного определения белков известны различные, не всегда специфичные, классические цветные реакции, основанные часто иа присутствии определенных аминокислотных остатков (табл. 3-5). С этой целью можно использовать также денатурацию при осаждении белков путем добавления трнхлоруксусной, пикриновой, хлорной илн фосфорновольфрамовой кислот, солей тяжелых металлов (Си, РЬ, 2п, Ре н др.) и путем нагревания в изоэлектрической точке. [c.355]

Фосфорновольфрамовая кислота находит применение при осаждении протеинов, алкалоидов и некоторых аминокислот. Растворимость фосфовольфрамата натрия, по сравнению с относительной нерастворимостью солей калия и аммония, открыла возможность использования этой соли в качественном анализе неорганических веществ. [c.129]

Стахиозу получают по Планта и Шульцу из сока Sta his tuberifera, очищая его уксуснокислым свинцом, азотнокислой окисью ртути и фосфорновольфрамовой кислотой, выпаривая и осаждая спиртом. Танрэ осаждал стахиозу гидратом окиси бария из сока, предварительно очищенного уксуснокислым свинцом. Нейберг брал вместо азотнокислой уксуснокислую окись ртути. Так как мы не описывали еще подобное очищение сока и осаждение, то мы даем это описание здесь, тем более что этот метод имеет общее значение, например может быть применен при получении гентианозы. [c.374]

Байер и Виллигер при осаждении раствора хлоргидрата железистосинеродистым. калием получи.пи труднорастворимый ферроциак-гидрат в виде желтого кристаллического порошка, который может быть перекристаллизован из теплой воды, откуда выпадает в виде желтых призм и табличек. Соединение с фосфорновольфрамовой кислотой почти нерастворимо в воде. же авторы приготовили затем и дихлоргидрат. Измерения основности вещества были произведены Ко иш и Тикле Вальденом и Уокером Байером и [c.136]

Методика определения. В колбу Эрленмейера емкостью 100 мл отмеряют пипеткой 25 мл фильтрата и прибавляют (для осаждения белков) несколько капель 5— 10%-ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Осадок отфильтровывают и отбирают пипеткой Мора 5—10 мл фильтрата в небольшую коническую колбу. Затем прибавляют 3 мл 1%-ного раствора гидросульфита, хорошо перемешивают и оставляют на 30 мин. Избыток гидросульфита связывают вначале 0,1 н., а затем 0,01 н. раствором 1г в растворе KI. Комплексное соединеняе пировиноградной кислоты с гидросульфитом разрушают, добавляя 1 г сухого NaH Oj, и выделившийся NaHSOi оттитровывают 0,01 н. раствором Ij в растворе KI, 1 мл этого раствора соответствует 0,14 мг пировиноградной кислоты. Этот метод в присутствии больших количеств аминокислот сопровождается значительными погрешностями. [c.214]

При реакциях осаждения белок вьшадает в осадок или необратимо (свертывание), или обратимо высаливание). Так, нйпример, из водных растворов белки высаливаются солями легких металлов — сернокислым магнием, хлористым натрием, сернокислым аммонием здесь процесс обратим при разбавлении водой белок снова переходит в раствор. При действии же солей тяжелых металлов (железа, свинца, меди, ртути) белки осаждаются необратимо и достаточно полно. Также необратимо осаждают белки таннин, пикриновая кислота, фосфорномолибденовая и фосфорновольфрамовая кислоты, азотная кислота. Большинство белков свертывается при нагревании с водой (например, белок куриного яйца), а также при действии спирта. Температура свертывания для разных белков различна и характерна, что служит иногда их отличительным признаком. Свертываются белки и при действии ферментов так, например, белок молока — казеин — свертывается при прибавлении сычужного фермента (добываемого из телячьего желудка) кровь, выпущенная из сосудов, свертывается под влиянием фермеН тов, появляющихся Б самой крови, и т. п. [c.337]

На основанин тщгктгльных исследований метода Ван-Сляйка Плиммер и Розедел [518, 520] отмечают следующее 1) при нагревании с крепкой щелочью гистидин также может выделять некоторое количество аммиака 2) температура, при которой проводится осаждение фосфорновольфрамовой кислотой (комнатная или 0°), не имеет значения 3) незначительные расхождения в количествах аминного азота (ХНз — X) сильно сказываются на конечных результатах 4) так как поправки на растворимость вообще имеют мало значения в сложных смесях, то ими можно пренебречь, тем более что этим методом пользуются главным образом как сравнительным 5) обычный прием расчета до второго десятичного знака неправилен . [c.42]

Примечания. Предварительный электрофорез служит для отделения диаминокислот от углеводов и примесей аминокислот не основного характера. В отличпе от осаждения фосфорновольфрамовой кислотой электрофорез может быть проведен количественно. Электрофорез особенно полезен в тех случаях, когда гидролизат содержит большое количество пролина, который затрудняет выделение лизина в виде пикрата, пли содержит большое количеотво продуктов распада углеводов, которые препятствуют выделению аргинина и осаждению фосфовольфраматов диаминокислот. [c.43]

Хантер и Дофинэ [313] нашли, что результаты прямого определения аргинина и определения осаждением фосфорновольфрамовой кислотой полностью совпадают, если вносить поправку Ван-Сляйка на растворимость фосфорновольфрамовой соли аргинина. Точность определения аргиназа — 98,5%, уреаза — 99,4%. [c.49]

Примечание. Лейперт и Олкок [413] добавляют раствор HgSO4 в серной кислоте и NaN02 непосредственно к фильтрату после осаждения фосфорновольфрамовой кислотой, без удаления избытка реагента. [c.113]

Основы метода. Более подробное описание метода Фишера по разделению гидрохлоридов эфиров аминокислот дано в соответствующей литературе, здесь же достаточно указать, что эфиры лейцина, изолейцина и валина перегоняются в более низко кипящих фракциях (Осборн, Джонс и Ливенуорте [497]). Лейцин и изолейцин отделяют от валина осаждением ацетатом свинца (Левин и Ван-Сляйк [415]). Количество лейцина и изолейцина в смеси определяют по оптическому вращению. Затем отделяют валин от аланина путем осаждения последнего фосфорновольфрамовой кислотой (Левин и Ван-Сляйк [417]). [c.276]

Примечание. Выделение аланина 13 низкокипящих фракций эфиров аминокислот и осаждение его фосфорновольфрамовой кислотой по Левину и Ван-Сля11ку [417] было описано в гл. V, раздел 1. [c.328]

Третий производственный метод, основанный на осаждении цезия фосфорновольфрамовой кислотой, предназначается для извлечения из сильнокислых сбросных вод пьюрекс-процесса. В состав этих вод входят азотная кислота, не подвергающаяся нейтрализации (концентрация ННОз —2 моль/л), и приблизительно 40 г/л сухого остатка. Концентрация Сз составляет 40 мг/л, активность изотопа Сз в исходном растворе 1 кюри/л. Реакция осаждения цезия в виде фосфоровольфрамата является весьма специфической, так как фосфоровольфраматы большинства катионов, присутствующих в растворе осколков деления, растворимы в азотной кислоте. Единственным исключением служит ион аммония, дающий труднорастворимый осадок с Н7РС 207)б- Чтобы удержать большую часть иона НН в растворе, осаждение Сз производят небольшим избытком [c.705]

Полипептиды. Часть полипептидов поступает в кровь из кишечника при переваривании белков (стр. 328) другая часть является промежуточными продуктами распада белков тканей. Определение полипептидов, как и аминокислот, в плазме или сыворотке производится после удаления белков. Освобождение плазмы или сыворотки от белков достигается осаждением их трихлоруксусной кислотой, фосфорновольфрамовой кислотой и др. (стр. 23). В зависимости от способа удаления белков получаются различные числа, характеризующие содернсанпе полипептидов в плазме или сыворотке. Обычное содержание азота полипептидов составляет в норме от 0,1 до 3 мг%. [c.479]

Осаждение солями алкалоидов. Фосфорновольфрамовая кислота НзР04> 12 0з-2Н20 =Н [Р ( 207)еР аналогична фосфорномолибденовой кислоте и подобно ей является чувствительным реактивом на многие алкалоиды. Алкалоиды образуют с фосфорновольфрамовой кислотой белые аморфные осадки, в то время как с фосфорномолибденовой кислотой они образуют бурые аморфные осадки. [c.261]

Отделение производят следующим образом в течение некоторого времени кипятят разбавленный до 300—400 мл раствор соли фосфорновольфрамовой кислоты, прибавив к нему предварительно 3 мл НС1 (плотн. 1,12) к горячему раствору прибавляют избыток раствора толи-динаи дают вполне охладиться если нужно, охлаждают даже искусственно, потому что вольфрамовокислый толидин заметно растворим в горячей воде. По той же причине раствор не должен содержать слишком большого избытка свободной соляной кислоты. Осадок легко фильтруется, и потому можно обойтись без прибавления HgSO или ее соли. Фильтр с осадком промывают обычным способом, прокаливают в платиновом тигле и взвешивают. Если прокаленный остаток будет содержать незначительные количества фосфорной кислоты, то его сплавляют с содой, выщелачивают плав, прибавляют метилоранжа, подкисляют раствор соляной кислотой и, разбавив до 200—300 мл, повторяют осаждение. При таком способе получаются превосходные результаты. [c.521]

Фосфорновольфрамовая кислота осаждает органические основания даже из очень разбавленных кислых растворов. Эти осадки могут быть отделены центрифугированием. Содержание серы и галогенов в таких солях фосфэрновольфрамовой кислоты может быть обнаружено реакциями, описанными на стр. 109 и 124. Для осаждения и последующей идентификации серы или галогена достаточно капли кислого раствора для обнаружения серы исследуют солянокислый или азотнокислый растворы, для обнаружения галогенов готовят сернокислые или азотнокислые растворы. [c.189]

Лейвин и Флойд [89] изучили также образование гомоци-стина при действии серной кислоты на метионин. Реакция проводилась по методике, предложенной Бутцем и Виньо. Этой методикой можно, вероятно, пользоваться во многих случаях, когда основание требуется освободить от связанной с ним фосфорновольфрамовой кислоты. Фосфорновольфрамовый метилметионинсульфоний, полученный осаждением из реакционной смеси, растворяют в 90%-ном ацетоне и обрабатывают бромистым тетраэтиламмонием [90]. Выпавший [c.35]

Осаждение фосфорновольфрамовой кислотой. Для снижения мешающего действия люизита, метил- и этилдихлорарсинов, адамсита и бромбензилцианида реакцию следует проводить в солянокислом растворе. [c.86]

Осаждение цезия в виде фосфатовольфрамата было предложено Глюкауфом и Хели [20] для сильноазотнокислых растворов. По данным Картера [44], 99,5% цезия может быть выделено по этому методу из концентрированных растворов продуктов деления, 8-м. по азотной кислоте. Для очистки цезия осадок можно растворить в щелочи и повторно осадить цезий. По этому методу требуется 2—3-кратный избыток фосфатовольфрамата натрия. Избыток фосфорновольфрамовой кислоты может быть, однако, извлечен из раствора продуктов деления с помощью экстракции различными органическими растворителями, путем осаждения бариевой соли или с помощью анионного обмена. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология