Церий водный раствор методы определения

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Описан [244] способ определения в водных растворах эрбия в присутствии церия методом первой производной. Представленные на рис. 7.21 дифференцированные спектры смеси солей эрбия и церия наглядно демонстрируют усиление контрастности этих спектров по сравнению с обычными и возможности селективного определения одного компонента (эрбия) в присутствии высоких содержаний другого (церия). [c.198]

В этом же письме Браунер рассказывает о тех трудностях, с какими он столкнулся, определяя удельный вес водных растворов некоторых солей редкоземельных металлов, в том числе сульфата церия, а также определяя атомный вес теллура. Больше 2 лет работаю я над теллуром, но до сих пор едва ли нашел безошибочный метод определения его атомного веса . [c.49]

Наиболее простым и наименее чувствительным методом определения иода является метод, основанный на измерении интенсивности окраски водного раствора трииодида или раствора иода в органическом растворителе после экстракции. Значительно более чувствительным является метод определения иода с помощью крахмала. Широкое распространение получили каталитические методы определения иода, основанные на реакции между церием (IV) и мышьяковистой кислотой. [c.332]

Типичным примером применения экстракции при спектральном анализе является определение редкоземельных элементов в уране. Обогащение основано на том, что азотнокислый уран хорошо растворим в этиловом эфире, в то время как азотнокислые соли редких земель в нем практически нерастворимы (за исключением солей четырехвалентного церия). Здесь приведены те условия экстракции, которые были разработаны в лаборатории автора. Они не являются жесткими и могут, вероятно, меняться в довольно широких пределах. В описываемом методе 5 г сухого уранилнитрата помещались в делительную воронку, заливались 1 мл 3-нормального водного раствора азотной кислоты и 30 мл диэтилового эфира, предварительно уравновешенного с равным объемом 4,5-нормаль-ного водного раствора азотной кислоты. Смесь тщательно взбалтывалась, и после растворения нитрата и отстаивания эфирная фаза сливалась. К водной фазе снова добавлялись 30 мл эфира, уравновешенного с 4,5-нормальной НКОз, смесь снова взбалтывалась, и весь процесс повторялся 5—6 раз. Весь цикл экстракций занимает минут десять, после чего все редкие земли оказываются сосредоточенными примерно в 1—2 см водной фазы. Количество содержащегося в ней урана позволяет при анализе концентрата обнаружить только его последние линии. [c.226]

При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290. [c.53]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

В 1945 г. Уэбстер и Фэрхолл нашли, что соединение сурьмы (V) с родамином С можно экстрагировать бензолом, оставив непрореагировавший избыток красителя в водной фазе [2]. Основываясь на этом наблюдении, они разработали первый количественный экстракционно-фотометрический метод анализа с применением основного красителя — метод определения сурьмы, предусматривающий окисление ее в солянокислом растворе церием (IV), разрушение избытка окислителя, извлечение хлорантимонита родамина С бензолом и фотомет-рирование экстракта. [c.10]

При возрастающих требованиях, предъявляемых к аналитическим реагентам в отношении их чистоты и доступности, церий(1У) в последние годы стал, по-видимому, более часто используемым окислителеА1, чем бихромат и перманганат. Во всяком случае, сейчас разработано большое количество прямых и косвенных методов определения органических и неорганических веществ при помощи этого реагента. По сравнению с другими одноэлектронными окислителями, рассмотренными выше, преимущество церия(1У) состоит в том, что он сравнительно устойчив в водном растворе при комнатной температуре. Хорошо известно, что церий(1У) легко претерпевает фотовосстановление [139] с образованием в качестве конечного продукта церия(1П) и может каталитически восстанавливаться стеклянной поверхностью [140] при 40° и выше по реакции нулевого порядка. Однако при правильном выборе растворителя [141] и соблюдении простых мер предосторожности явления такого порядка не могут быть серьезной помехой аналитическому применению этого реагента. [c.335]

Наибольшее распространение получил метод Шенигера, при котором разложение фторсодержащих органических соединений осуществляется сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора Определение ведут в таком же приборе, как и определение хлора по Шенигеру. Это очень быстрый метод определения фтора. Разложение заканчивается в течение 10 мин. Ионы фтора поглощают водой в водном растворе их определяют титрованием 0,01 н. раствором хлорида церия, либо 0,01 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеи-на , либо потенциометрический до pH 8,3. [c.36]

Вместо церия иногда используют лантан [98, 98а]. Чувствительность метода (молярный коэффициент погашения 6,0-10 ) повышается при добавлении к водному раствору ацетона или ацетонитрила (20—25%) [99]. Метод не требует отделения НР путем отгонки. Почти все мешающие определению ионы удается замаскировать соответствующими меакирующими веществами [97]. Этот метод получил широкую известность. Многие авторы используют его для определения фторидов в органических соединениях [4, 100], биологическом материале 16], растениях [101[, воде [1021, вольфраме [20], фосфатных минералах [103]. [c.441]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

Классический метод Степанова [И] был применен для определения фтора в бензилфторидах. Навеску вещества обрабатывают натрием в абсолютном спирте, кипятят в течение 48 чае. с обратным холодильником, разбавляют водой и перегоняют с паром. Фтор в водном растворе определяют титрованием нитратом церия по Никольсу и Ольсену [43]. Если фтор находится в ядре, как это имеет место в случае фтористого фторбензила, то для определения суммарного количества фтора разложение необходимо заканчивать с помощью перекиси натрия. [c.22]

Определение бериллия. Раствор образца, содержащий около 10 мкг бериллия в 50 мл, подкисляют до pH 1, добавляют 2 мл 107о-ного раствора ЭДТА и нейтрализуют смесь 0,1 н. раствором едкого натра до значения pH 7—8. После добавки 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона доводят pH смеси до 7—8, выдерживают 5 мин и экстрагируют три раза, беря по 10 мл хлороформа. Экстинкцию раствора в хлороформе замеряют при длине волны 295 нм, при которой находится максимум поглощения хелатного комплекса бериллия с ацетилацетоном. Этим методом можно определить бериллий в присутствии в тысячу раз больших количеств железа, алюминия, хрома, цинка, меди, марганца, сванца, серебра, церия и урана [2]. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология