Железо ацетилацетон

Некоторые органические реагенты могут иметь большое перспективное значение для химико-спектральных определений элементов посредством экстракции. Например, для экстракции хлоридов Ре, 5Ь, 5п, Аз, Сг, V, Мо и других элементов применяют кислородсодержащие растворители метилизо-бутилкетон [105—107, амилацетат, бутилацетат, этиловый эфир [108] и др. [433]. Для железа — ацетилацетон [109, ПО], [c.18]

Например аттестованное содержание железа в стандартном образце литейного алюминиевого сплава, в соответствии с паспортными данными, и=],39%-Проверяли новую фотометрическую методику определения железа с ацетилацетоном. В 6 параллельных [c.73]

Хелатные соединения. Ацетилацетон образует с медью, никелем, бериллием, а также алюминием, хромом, железом и др. соединения следующего строения [c.217]

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома ие взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0. [c.53]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

В присутствии комплексона III экстракцией ацетилацетоном можно отделить до 70 мг железа и алюминия без существенного изменения чувствительности метода. Сильно мешают фториды, фосфаты, цитраты. Са, Sr, Ва, Zn, Сг, Мп, Си, U и другие элементы могут присутствовать в количестве до 1 мг. [c.82]

Алюминий и железо в слабокислой и слабощелочной среде не экстрагируются при pH 12 они извлекаются в органическую фазу. Очевидно, это связано с образованием гидроксо-комплексов [MY(0H)]2-, которые обладают значительно меньшей устойчивостью. Ослабление устойчивости комплексонатов приводит к образованию более прочных комплексов трехвалентных металлов с ацетилацетоном, которые могут быть экстрагированы. 4— 20 мг ВеО из смеси с алюминием и железом отделяются практически полностью, что доказано при помощи радиоизотопа Fe и колориметрически. Реэкстракция бериллия может быть осуществлена соляной кислотой. [c.128]

Метод фотометрии пламени можно распространить на неводные растворы. Если растворитель обладает горючими свойствами, то он несколько повышает температуру пламени, в то время как вода понижает эту температуру. Этот метод особенно удобен для тех металлов, которые можно селективно извлечь из водного раствора посредством органического растворителя полученный экстракт можно непосредственно распыливать в пламени. Примером такого анализа является определение железа в цветных сплавах и известняке посредством экстрагирования ацетилацетоном из подкисленного раствора [5]. Железо определяют при длине волны 372 ммк. Эта эмиссионная линия в шесть раз сильнее, если железо растворено в ацетилацетоне, а не в воде. [c.107]

Олефины (этилен, пропилен, бутен-1, пентен-1, З-метилбутен-1 или 4-метилпентен-1) Соответствующие полимеры Аддукт тетрахлорида ванадия с ацетилацетона-том железа и металлоорганическим соединением элемента 1—III группы в инертном растворителе, 1 — 100 бар, 0—200° С [420] [c.608]

Антиокисляющее действие окиси железа, хлорида двухвалентного железа и ацетилацетон ата железа [c.344]

При анализе сплавов цветных металлов железо предварительно экстрагируют ацетилацетоном при pH 0,5—1. [c.290]

Рис. 31. Экстракция ацетилацетоната железа (III) 0,1 М растворами ацетилацетона в хлороформе (1) и четыреххлористом углероде 2) при pH 1,3—1,4

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Двухвалентный кобальт практически не извлекается в виде ацетилацетоната (при использовании в качестве растворителей самого ацетилацетона или бензола). Это использовали для отделения кобальта при pH 4 от ряда элементов, ацетилацетонаты которых хорошо экстрагируются, например от железа (III) [171, 469]. После экстракции таких элементов кобальт можно перевести в трехвалентный и экстрагировать его в виде ацетилацетоната. Ацетилацетонат кобальта (III) хорошо экстрагируется неразбавленным ацетилацетоном даже в кислой среде. [c.162]

Синтез и структура. Для синтеза каучукоподобных полимеров на основе окиси пропилена могут быть использованы катализаторы, получаемые взаимодействием хлорида железа (П1) и окиси пропилена [1], диэтилцинка и воды [1, 10], триалкилалюминия, воды и ацетилацетона [1, 2, 11, 12], а также катализаторы, включающие алкилацетилацетонаты некоторых металлов [13, 14]. Возможность вулканизации пропиленоксидного каучука серой создается введением в цепь полимера звеньев непредельных эпоксидов [c.574]

Различные комплексные металлические соли ацетилацетона обладают характерными свойствами например, соединения меди окрашены в синий цвет и растворимы в хлороформе, соли железа имеют ярко-красную окраску, а ацетилацетонаты алюминия (т. кип. 314°) и бериллия (т. кип. 270°) представляют собой летучие, перегоняющиеся вещества. Строение этих солей, согласно К00рдинащ 0нн0му учению Вернера, мо Кно представить следующим образом [c.321]

У. Укажите реагенты для идентификации в енольной форме ацетилацетона 1) ОН-грушш. 2) С=С-связи. а. Бисульфит натрия б. Бромная вода в. Гидроксиламин г. Хлорид железа (Ш) [c.180]

Ацетилацетонат скандия получают, добавляя аммиачный раствор ацетилацетона к водному раствору соли скандия. Выпавший осадок после фильтрования и высушивания сублимируют в вакууме (10" мм рт. ст.) при 170°. Таким путем удается очистить 70%-ную окись скандия (содержащую 8% 2гОг, 9% ТЬОг, 2% УгОд, 7% УЬгОз) практически полностью от 2г, НГ, ТЬ (содержание в конечном продукте <0,1%) и снизить содержание 263 до 0,2—0,3% [19]. Применение метода для очистки большого количества скандия ограничивает относительно высокая цена реактива. Недостаток его также — невысокий выход чистого скандия и невозможность отделить от алюминия, железа и бериллия. [c.24]

Простые альдегиды и кетоны практически полностью существуют в кетонной форме (например, в ацетоне ее содержание составляет до 99,9998%), р-кетоэфнры н р-днкетоны более или менее енолизованы. Например, ацетоуксусный эфир без растворителя содержит при комнатной температуре 7,5% енольной формы, ацетилацетон в тех же условиях — 80%. Енолы 3-дикарбонильных соединений дают с хлоридом железа (П1) окрашенные соли, имеющие строение хелатных комплексов [c.163]

Паусон и Фишер опубликовали обзоры методов получения ферроцена. Ферроцен был получен взаимодействием хлорного железа с циклопентадиенилмагнийбромидом непосредственным нагреванием циклопентадиена с металлическим железом , прямым взаимодействием циклопентадиена с карбонилом железа реакцией хлористого железа с циклопентадиеном в присутствии таких органических оснований, как диэтиламин реакцией хлористого железа с натриевым производным циклопентадиена в жидком аммиаке и из циклопентадиена и ацетилацетон-днпи-рндинового комплекса с двувалентным железом. Приведенная здесь пропись основана на методике, которую разработали Уилкинсон и сотрудники для получения ферроцена и многих [c.66]

Хлортитанат ацегилацеюната титана растворим в неводных растворителях, например бензоле и хлороформе, и лишь слабо растворим в холодной ледяной уксусной кислоте. Он полностью разлагается водой на ацетилацетон, гидрат окиси титана и соляную кислоту. Когда уксуснокислый раствор соединения титана добавляют к раствору хлорида железа (3), то осаждается красное кристаллическое вещество состава [Tii sHrOa) з]РеС1.1 [3]. [c.118]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Отделение бериллия от железа [575]. К 15 м.л раствора сульфата бериллия и хлорида железа (pH 2—3) в делительной воронке приливают 5 мл 15%-ного раствора ацетилацетона, 7 мл 0,05Л1 раствора комплексона III, две капли конц. раствора аммиака и 7 мл U. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин., отделяют органический слой и повторяют экстракцию дважды, добавляя те же реагенты (кроме комплексона III). Бериллий реэкстрагируют из I добавлением 0 мл воды и 15 мл H I. Водный слой отделяют, раствор упаривают до половины объема и осаждают бериллий аммиаком, затем прокаливают гидроокись до ВеО. [c.128]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Наконец, содимеризацией грАнс-пентадиена-1,3 с полностью дейтерированным этиленом в присутствии трис-(ацетилацетона-то) железа/AlEts авторы получили З-метилгексадиен-чис-1,4, содержащий исключительно изомер II, вместо неэквимолекулярной смеси изомеров Г и II, образования которой можно ожидать, исходя из симметричной структуры я-аллильного интермедиата, [c.208]

Теноилтрифторацетон (ТТА) — фторированный р-дикетон З— проявляет значительно более выраженные кислые свойства, чем ацетилацетон, и поэтому позволяет проводить экстракцию при более низких значениях pH, хотя его комплексы менее прочны, чем ацетилацетонаты. Болми и Уиш разрабатывая метод выделения радиоактивного бериллия, не содержащего носителя, изучили экстракцию различных металлов разбавленным (0,01 М) раствором ТТА в бензоле. В отдельных случаях, например при экстракции бериллия и железа (III), равновесие устанавливалось очень медленно, особенно при низких значениях pH. Однако скорость экстракции можно увеличить путем повышения концентрации реагента или величины pH. Необходимо указать на разницу в поведении 5 лантанидов и актинидов при экстракции ТТА. Обзорная статья об экстракции различных металлов те-ноилтрифторацетоном представлена Муром [c.300]

Выделение формальдегида из полисахарида обычно мало, и для его определения лучше всего использовать колориметрические методы. После удаления перйодата формальдегид можно определить следующими методами а) хромотроповой кислотой [158] б) фенилгидразином и хлорным железом [101] в) измерением интенсивности желтой окраски, образующейся в результате реакции формальдегида с ацетилацетоном в присутствии ацетата аммония [155]. На определение формальдегида методом (в) не влияет присутствие больших количеств остаточного полисахарида. [c.315]

Простые альдегиды и кетоны практически полностью существуют в кетонной форме (ацетон, например, до 99,9998%), Р-кетоэфиры и р-дикетоны более или менее енолизованы. Ацетоуксусный эфир, например, содержит при комнатной температуре без растворителя 7,5% енольной формы, ацетилацетон — 80%. Енолы р-дикарбонильных соединений дают с хлорным железом окрашенные соли, имеющие строение хелатных соединений [c.459]

Навеску образца, содержащую от 5 до 35 мг железа, переводят в раствор обработкой кислотами и разбавляют его до 100 мл в мерной колбе. Затем переносят 10 мл раствора в делительную воронку емкостью 60 мл, устанавливают pH между 0,5 и 1,0 добавлением кислоты (например соляной до концентрации 0,1—0,3 н.), добавляют 10 мл ацетилацетона и встряхивают 1 мин. После разделения слоев верхний ацетилацетоновый слой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, а водный слой экстрагируют еще два раза ацетилацетоном порциями по 10 мл, а затем три раза порциями по 5 мл. [c.290]

Соединенные экстракты разбавляют яо 50 мл ацетилацетоном и фотометрируют при длине волны 386 или 372 ммк, сравнивая отсчет с отсчетами серии стандартных растворов, приготовленных аналогичным путем. При этом сначала готовят путем экстракции раствор ацетилацетоната железа в ацетилацетоне с содержанием 1 мг1мл Ре, а затем путем разбавления получают рабочие растворы. При фотометрировании определяют фон у основания аналитической линии и вычитают его из отсчетов для линий. Применение ацетилацетоновых растворов увеличивает интенсивность излучения железа в 6 раз. [c.290]

От енольной формы СНз—СО—СН = С(ОН)—СНз производится ряд интересных металлических соединений ацетилаце-тона—ацетилацетонатов железа, меди, алюминия, бериллия, хрома, кобальта и др. Они легко образуются при смешении с ацетилацетоном свежеосажденных гидроокисей этих металлов, взвешенных в воде. Обычно сначала осадки гидроокисей переходят в раствор, из которого затем выделяются труднорастворимые ацетилацетонаты. Они легко растворимы в органических растворителях и являются неэлектролитами (или лишь очень слабо диссоциированы). Многие из них способны возгоняться и даже перегоняться без разложения. Например, ацетилацето-нат алюминия А1(С5Н70г)з кипит при 314°С, ацетилацетонат бериллия Ве(С5Н70г)г кипит при 270° С. Очень часто окраска этих веществ отличается от окраски обычных солей соответствующих металлов. Все указанные особенности резко отличают эти соединения от типичных солей с ионной связью между катионом металла и анионом. [c.507]

Ацетилацетон, являясь р-дикетоном, образует желтое комплексное соединение с титаном [179]. Для полноты экстракции применяют трехкратное извлечение. Определению мешают многие элементы. Другой аналог ацетилацетона — 2-теноилтрифтор-ацетон — экстрагирует титан наиболее полно при высокой кислотности. Оптическую плотность экстрагированного соединения измеряют при 430 ммк. Определение возможно в присутствии Сг, Mo, Sn, Th Zr, Al, W, связываемых в комплексы с оксикислотами и комплексоном III. Ванадий и железо не мешают [180]. [c.66]

Например, lg Рна ацетилацетона для системы СНС1з — Н2О равен 1,3, для системы ССи — Н2О составляет 0,5, и ацетилацетонат железа (III) быстрее экстрагируется четыреххлористым углеродом (рис. 31). БФГА лучше растворим в хлороформе, чем в [c.90]

Во многих случаях это связано с тем, что реагент образует с различными элементами комплексы разного состава, которые неодинаково ведут себя при экстракции. Это в свою очередь открывает новые возможности для разделения. В экстракционной системе могут одновременно возникать комплексы негидратиро-ванные (с одними элементами) и гидратированные (с другими). При использовании инертных органических растворителей обычно экстрагируются лишь негидратированные внутрикомплексные соединения. С ацетилацетоном, например, большинство элементов дает комплексы, не содержащие воды, но кобальт (II) и никель образуют дигидраты, которые плохо экстрагируются бензолом. Поэтому железо (III) и другие элементы легко отделяются от кобальта и никеля даже при тех условиях (pH, концентрация реагента), при которых последние два элемента реагируют с ацетилацетоном. Подробнее см. об этом главу III. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология