Торий фосфата осаждение

Цирконий можно отделить от тория двукратным осаждением в виде фосфата из разбавленного (1 10) сернокислого раствора (см. стр. 585). Отделение вольфрама от тория можно осуществить отгонкой при 700" в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа ме-таллов —после предварительного окисления вольфрама одним кислородом. [c.554]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Цирконий служит носителем прн осаждении фосфата торил (см. стадию 5). [c.166]

После разложения пробы в самом начале анализа да-ляют железо (и молибден) экстракцией этилацетатом из солянокислого раствора. В противном случае железо осаждается с торием иодатом, а также прп кислотной обработке фосфатов. Для отделения от рана проводят осаждение тория карбонатом натрия, благодаря чему становится возможным определение урана и тория в одном образце. Вместе с торием осаждаются Са, g, Т1, 2г, Сг, Мп, р. з. э. и некоторое количество А и фосфата. [c.176]

Это разбавление дает нужное pH для полного осаждения пиро-фосфата тория. [c.43]

При осаждении урана (IV) в присутствии, железа, никеля, марганца и некоторых других элементов получаемые осадки захватывают указанные элементы только в следовых количествах. Ниобий и редкоземельные элементы частично осаждаются вместе с ураном (IV), в то время как торий осаждается полностью. Определению мешают сульфаты, фосфаты и фториды. [c.73]

Если анализируемый материал содержит менее 0,01% урана, что требует увеличения применяемой навески до 5 г, то промывание осадка фосфатов и серы в таком случае затруднено. Вместо промывания осадка повторяют осаждение. Для этого осадок фосфатов растворяют в разбавленной соляной кислоте (I 2), этой же кислотой промывают фильтр, раствор нейтрализуют аммиаком, затем подкисляют 6 мл соляной кислоты (1 1), разбавляют водой до 200 мл и повторяют осаждение с меньшим количеством реактивов (5 мл раствора фосфата натрия, 0,2 г гидросульфита, 2 мл раствора хлорида тория). [c.270]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

В. Ф. Лукьянов [184] в разработанном ими методе также осаждают уран (IV) совместно с фосфатом тория. В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] при выделении урана (IV) осаждением в виде фторида рекомендуют в тех случаях, когда отделяемое количество урана составляет менее 5 мг, осаждение проводить в присутствии кальция, фторид которого является хорошим соосадителем для фторида урана (IV). Для выделения малых количеств урана И. Е. Старик, Ф. Е. Старик и А. Н. Аполлонова [243] осаждают уран (IV) в виде тетрафторида урана (IV) совместно с тетрафторидом тория. [c.284]

Дробное осаждение фосфатов тория и РЗЭ [c.113]

Фосфат тория выпадает в осадок из сернокислых растворов при pH = 1,0—1,2 фосфаты РЗЭ — при рН = 2,3. На рис. 28 представлена схема переработки сернокислых растворов с дробным осаждением фосфатов. [c.113]

Рис. 28. Технологическая схема переработки сернокислых растворов с дробным осаждением фосфатов тория и РЗЭ.

Ряд комплексообразователей препятствует осаждению оксалата тория вследствие образования растворимых комплексных соединений тория. Гордон и Шейве описали метод отделения ионов редкоземельных элементов от тория посредством осаждения свободного от фосфатов оксалата редкоземельных элементов в присутствии сильного хелатного агента — этилендиамин-тетрауксусной кислоты (ЭДТА). [c.51]

Пирофосфаты ЬпНРаО, образуются, если растворять карбонаты или гидроокиси иттрия и лантаноидов в водном растворе пирофосфорной кислоты. Не растворяются в воде, но хорошо растворяются в разбавленных минеральных кислотах. В промышленной практике распространено отделение РЗЭ от тория осаждением малорастворимого пирофосфата тория, выпадающего в осадок при pH 1, в отличие от фосфатов РЗЭ, выделяющихся из растворов при pH 2,3—4,0 (табл. 18). [c.63]

Отделение оксалата плутония (IV). Метод может быть использован для отделения плутония от тех же элементов, которые отделяются при оксалатном осаждении четырехвалентного урана [9, стр. 277]. Растворимость оксалата четырехвалентного плутония с увеличением кислотности (до 1,0 М HNO3) уменьшается [34, стр. 310]. Однако для более полного отделения Pu(IV) от других элементов осаждение лучше проводить. из 2 М раствора кислоты (растворимость Ри ( 204)2 при этой кислотности возрастает незначительно). Совместно с плутонием в этих условиях количественно осаждаются торий, U(IV) и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с Pu(IV). Осаждению Pu(IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества [9, стр. 277]. [c.298]

Дальнейшее восстановление иодата до иода происходит медленно при концентрации HNO3 ниже 4,5jV. Это обстоятельство позволяет осуществлять осаждение тория в сравнительно сильно азотнокислой среде, в которой иодаты трехвалентных р.з.э. растворимы. Однако указывают [1834], что при этом лантан соосаждается на 0,49, а иттрий — на 0,075%. При использовании двухкратного осаждения метод обеспечивает количественное отделение тория от больших количеств р.з.э. и фосфатов. Мешают Zr, Ti, и Fe . Уран, по-видимому, не мешает. Метод чрезвычайно эффективен для определения тория в монацитовом песке. [c.38]

Несмотря на то что в описанных условиях празеодим и галлий проявляют очень слабую флюоресценцию, в их присутствии получаются завышенные результаты. Обнаружению мешают также 2г и Ре снижающие интенсивность флюоресценции тория. Се, А , Аи и Н разрушают реагент, действуя как окислители. Присутствие фосфатов, фторидов и сульфатов уничтожает флюоресценцию. Иодаты, арсенаты, оксалаты, мо-либдаты и вольфраматы вызывают осаждение тория. Ь1, Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ве, Mg, Са, Ва, 5г, 2п, С(1, А1, р. з. э. цериевой подгруппы (за исключением Рг), 1п, Та, 2г, НГ, 5п, РЬ, В1, 5Ь, Сг, Мп, Со и N1 не мешают. [c.85]

Раствор соли тория титруют фосфатом натрия, содержащим радиоактивный фосфор, и по резкому возрастанию активности раствора после осаждения фосфата тория судят о точке эквивалентности. При работе по этому методу используют специальную аппаратуру (рис. 9). После добавления каждой порции реагента раствор отсасывают в прокладку А, проходящую вокруг счетчика Гейгера, и измеряют число импульсов при этом труднорастворнмый осадок фосфата тория удерживается пористой стеклянной пластинкой В. После измерения активности исследуемый раствор вновь выкачивают в сосуд для титрования описанную операцию повторяют до резкого возрастания активности раствора. Затем строят график в координатах активность (в имп/мин) — количество реагента, пошедшее на титрование (в мл). [c.93]

После разложения исследуемого образца торий обычно выделяют вместе с р. з. э. щавелевой или плавиковой кислотами с последующим отделением его перекисью водорода, гексаметилентетрамином, органическими кислотами и другими реагентами, либо осаждают торий из сильнокислых растворов в виде иодата или пирофосфата и проводят дополнительное осаждение щавелевой кислотой для отделения элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы. В последнее время начали применять осаждение иодата или фитината тория непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, что дало возможность достигнуть одновременного отделения Ti, 2г, и и других элементов, а также сульфатов и фосфатов. [c.157]

Осаждение тория двузамещенным фосфатом аммония приводит к отделению его от большинства примесей и служит наиболее обычным приемом обогащения при очень низком содержании элемента. Для этой же цели используют иодатный [c.157]

Осаждение тория в виде иодата из 3%-ного азотнокислого раствора в присутствии перекиси водорода обусловливает предварительное отделение тория, титана и циркония от других элементов, сопутствующих ему при осаждении карбонатом. При этом полнота осаждения малых количеств иодата торип достигается лишь при низкой кислотности раствора, когда содержание азотной кислоты не превышает 57о- Цирконий отделяют осаждением в виде фосфата из 15%-иого раствора НЫОз- Вместе с фосфатом циркония удаляются также оставшиеся количества 1 Ъ и Та. [c.176]

Метод [1954] предусматривает количественное осаждение тория в виде иодата из 40%-ного раствора HNO3 в присутствии Н2С2О4, связывающей в растворимый комплекс все элементы, серьезно мешающие в иодатной методике (Zr, Ti и Bi). Одновременное использование иодата калия и щавелевой кислоты позволяет отделить торий почти от всех катионов даже из растворов, содержащих фосфат- и сульфат-ионы. Окончательно торий выделяют в виде гидроокиси. [c.183]

Принцип метода [1192] описан на стр. 137 и 138. Вследствие неприменимости метода в присутствии фосфат-ионов, последние предварительно отделяют либо при осаждении тория и суммы р. 3. э. щавелевой кислотой, либо путем обработки монацитового песка концентрированной плавиковой кислотой 1821]. Первый способ особенно рекомендуется для образцов с низким содержанием тория, так как оксалатное осаждение в то же время служит стадией обогащения. Ураноторианигы обычно легко растворимы в горячей концентрированной HNO3 и не содержат фосфатов поэтому обработка образца указанной кислотой достаточна для их разложения. [c.193]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Фильтрат из (А) (содержащий Н+, SOr НгРОг, Th +, La+3, Се+з, Nd+3 и т. д.) разбавляют до общего объема в 168 л в глиняной банке или деревянном бочонке и перемешивают по крайней мере 1 час. Затем бледный сине-серый тяжелый желатинообразный осадок оставляют стоять на 8—12 час. Осадок состоит из фосфата тория и некоторого количества фосфата церия и других редкоземельных элементов. Для того чтобы убедиться в том, что весь торий осажден, пробу фильтруют и разбавляют. Эта простая проверка необходима для уверенности в полноте осаждения тория, так как для того, чтобы вызвать осаждение редкоземельных фосфатов, требуется значительно большее разбавление. Основной осадок отфильтровывают и отмывают от редкоземельных ионов. Если из этого осадка желают извлечь торий, то материал отмывают от серной кислоты и сушат. Если высушить фосфат в присутствии серной кислоты, то он станет твердым и стеклообразным. После этого его нельзя разрушить ни кислотами, ни щелочами и можно разложить только щелочным плавлением. [c.43]

П. А. Волков [184] для выделения урана нз растворов сложного состава предложил метод, получивший название фосфатного . Метод основан на осаждении урана (IV) из кислых растворов в виде труднорастворимого фосфата урана (IV) U(HP04)a. Для обеспечения большей полноты выделения урана осаждение проводят в присутствии тория или циркония, в результате чего до 1 мкги можно количественно выделить вследствие соосаждения фосфата урана (IV) с фосфатами указанных элементов. Одновременно с этим происходит отделение урана от железа, марганца, ванадия и большинства других элементов. Для восстановления урана (VI) до урана (IV) применяют гидросульфит натрия Na2Sa04, ронгалит Na2H2S204- [c.269]

Основное значение соосаждения—выделение невесомых количеств веш.ества. Однако соосаждение получило значительное применение также и для улучшения полноты выделения осаждаемого элемента. При отделении урана от других элементов соосаждение применяется довольно часто. Так, например, в первой половине этого раздела изложен трилонофосфатный метод отделения урана, в котором для полноты осаждения урана вводится в раствор сернокислый титан, с фосфатом которого очень полно соосаждается фосфат уранила [157]. Л. С. Василевская и Т. В. Дейкина [157] при выделении урана из пород, содержаш.их значительные количества фосфата кальция, рекомендуют осаждать уран при помош,и фосфатов совместно с алюминием и железом. П. А. Волков [184] для обеспечения большей полноты выделения урана (IV) в виде фосфата осаждает его совместно с фосфатом тория или циркония. Ю. А. Чернихов и [c.284]

Многие другие катионообменники можно приготовить с помощью методов осаждения, аналогичных применявшимся для получения фосфата циркония, наиример фосфаты тория и титана, арсенат, вольфрамат и молибдат циркония. Фосфат тория получали также [54] при нагревании раствора нитрата с силикагелем и последующей адсорбции фосфата на образовавшемся таким образом силикате тория. Эти ионообменники по устойчивости уступают фосфату циркония. Так, например, фосфат титана легко гидролизуется при 200° в 1 М растворе ЫН4МОз [55], а молибдат и вольфрамат циркония заметно гидролизуются в почти нейтральных растворах при комнатной температуре. Фосфат тантала [55] сильно гидролизуется в щелочном растворе, а после нагревания ири 200° в щелочной среде он полностью теряет свою емкость, которая в кислом растворе составляет [c.145]

Раствор соли тория титруют фосфатом натрия, содержащим радиоактивный фосфор, и по резкому возрастанию активности раствора после осаждения фосфата тория судят о точке эквивалентности. При работе по этому методу используют специальную аппаратуру (рис. 9). После добавления каждой порции реагента раствор отсасывают в прокладку А, проходящую вокруг счетчика Гейгера, и измеряют число импульсов при этом труднорастворнмый осадок фосфата тория удержи- вается пористой стеклянной пластинкой Б. После измерения [c.93]

Использования Н 50.1 или сульфатного сплавления для разложения образца, так как осаждающийся сульфат свинца будет мешать выделению тория. Оставшиеся нерастворимые продукты — гидролитические осадки Та. ХЬ, 5п, Т1. 2г. XV — адсорбируют торий, особенно в присутствии фосфата. Поэтому их Л1 -бо оставляют в растворе, ие отделяя, либо отфильтровывают и присоединяют к осадку фосфата при его сжигании. Торий выделяют из 0,3 Л солянокислого раствора в виде фосфата двузамещенным фосфатом аммония с Ъх или Т1 в качестве носителя. При этом достигается отделение от умеренных количеств р. 3. э. Если содержание последних превышает 10 мг, часть их может соосадиться. (В присутствии тяжелых металлов фосфатному осаждению должно предшествовать отделение их сероводородом из кислого раствора.) Для отделения тория от Т1, 2г, Ре, МЬ, Та и фосфата, а также для растворения гидролитического осадка проводят двукратную обработку плавиковой кислотой в присутствии носителя — Н С1. (Если вес фторидногр осадка больше нескольких миллиграмм, носитель можно ие добавлять.) Нй С не является носителем в буквальном смысле слова, а обеспечивает массу . Другие носители, например СаСЬ, окклюдируют Т1 и 2г. Использование Н С имеет преимущества — хлорид ртути легко фильтруется и удаляется при нагревании, а в тигле остается концентрат фторида тория. Нагревание следует проводить при низкой температуре для предотвращения потерь тория и образования его труднорастворимой окиси. Во избежание отравления ртутью предпринимают обычные меры предосторожности. [c.164]