Методы разделения осаждением с помощью

В качестве примера высокоэффективного метода фракционирования при помощи органического растворителя можно привести метод фракционирования белков плазмы крови человека. Разделение основано на применении последовательно различных концентраций этанола, различных буферов, обеспечивающих на каждом отдельном этапе необходимую (различную) ионную силу и ионный состав. В составе буферов использовались ацетат натрия, глицин, цитрат натрия, ацетаты цинка, бария, уксусная, лимонная кислоты, компоненты фосфатного буфера. Осаждение вели при температурах —5°, —6—7°С, в различных зонах pH, примерно от 5,5 до 6,7. Точное выполнение условий pH, ионной силы и температуры имеет в этом сложном методе решающее значение. [c.146]

Для обогащения или полного разделения изотопов применяют методы диффузии, термодиффузии, электролиза и обменные реакции. Обогащение можно также проводить с помощью методов осаждения и центрифугирования. Ректификационные методы разделения применяют для получения изотопов Не, О, В, С, N, 1 0, -Не, С1 и Аг. Обстоятельный обзор методов получе- [c.219]

Метод разделения с помощью 8-оксихинолина. Осаждением в виде оксихинолятов из аммиачного раствора или экстракцией оксихинолятов можно отделить железо (III), алюминий, цинк, никель, тнтан, цирконий и т. п. бор при этом остается в водном растворе. [c.715]

Селективная экстракция с помощью СНГ. Основная цель всех методов растворяющей экстракции — выделение ценных продуктов, содержащихся в нерастворимых или малорастворимых в данном растворителе материалах. Обычно достаточно легко найти растворитель, имеющий больщое сродство с одним из компонентов смесей, встречающихся в природе, однако при этом растворитель почти всегда так хорошо перемешивается с экстрагируемым материалом, что в дальнейшем их весьма трудно или даже невозможно разделить. При физических методах разделения (дистилляция, кристаллизация, осаждение и др.) используемые для регенерации растворители нередко оставляют на экстрагированном материале нежелательные осадки. Это характерно для тех случаев, когда в качестве стандартных растворителей применяют жидкие углеводороды, спирты, кетоны, хлорсодержащие парафины и подобные им относительно высококипящие жидкости. [c.359]

Вообще метод разделения, требующий контроля pH в узком интервале, по-видимому, ненадежен, поскольку pH начала осаждения зависит от концентрации металла и реагента. Например, было показано [7], что можно количественно отделить медь от кадмия с помощью хинальдиновой кислоты при незначительном соосаждении кадмия. Флег [8], однако, предпочел этому методу разделение с помощью салицилальдоксима, поскольку кадмиевая соль этого реагента настолько растворима в кислой среде, что условия осаждения не требуют контроля. [c.449]

Разделить полимер на химически индивидуальные соединения ПС представляется возможным. Отдельные полимергомологи так мало отличаются по физическим и химическим свойствам, что при помощи существующих методов разделения удается лишь разделить полимер на несколько фракций, каждая из которых значительно менее полидисперсна, чем исходный полимер. Для фракционирования используют методы дробного растворения и дробного осаждения полимера, разделение ультрацентрифугированием, исследование скорости диффузии, которая различна для макромолекул разной величины. [c.74]

Кристаллизация является способом разделения веществ, находящихся в водных растворах, а также очистки этих веществ. Кристаллизацию твердых веществ (например, солей) из водных растворов производят, применяя различные способы пересыщения растворов в зависимости от этих способов различают несколько видов кристаллизации. Политермическая кристаллизация, которую ведут охлаждением насыщенных растворов, применяется для веществ, растворимость которых лри повышенных температурах заметно выше, чем при низких. Изотермическая кристаллизация, производимая испарением воды из растворов при постоянной температуре, используется для солей, растворимость которых мало зависит -от телшературы. В ряде случаев кристаллизацию производят введением в раствор веществ, понин- ающих растворимость основной соли. Такой тип кристаллизации называется высаливанием. Методом разделения растворенных веществ является также осаждение основного компонента раствора или примесей добавлением осаждающих реагентов. Осаждение с помощью реагентов также является кристаллизацией, т. к. связано с образованием пересыщенного раствора новой твердой фазы. Очистку твердых веществ производят перекристаллизацией, повторенной несколько раз. Однако перекристал- [c.120]

Метод разделения при помощи пиридина имеет значительные преимущества в отношении быстроты и чистоты отделения и позволяет ограничиться однократным осаждением, так как адсорбция настолько ничтожна, что практического значения не имеет и на результатах не сказывается. [c.41]

Осаждение и соосаждение определяемого иона [119, 121, 136, 137]. При разделении определяемого и мешающих ионов осаждением выбирают такой осадитель, при помощи которого определяемый ион выделяется в осадок, а основной компонент анализируемого образца остается в растворе. Если осадок при этом будет несколько загрязнен, т6 его очищают переосаждением. Определяемый ион в виде малорастворимого соединения отфильтровывают, промывают и затем снова переводят в раствор. Методы разделения, при которых в осадок переводится посторонний компонент, нежелательны и применяются лишь при отсутствии другого пути, так как из-за соосаждения могут происходить значительные потери определяемого иона. [c.78]

Большой интерес с этой точки зрения представляют экстракционные и хроматографические методы разделения в сочетании со специальным приемом , заключающимся в неполном связывании носителя [249, 250]. При этом к разделяемой смеси добавляется специфический реагент (осадитель, комплексообразователь и т. д.) в количестве, меньшем стехиометрического. Если, например, соединение, образующее комплекс с исследуемым элементом, легко отделяется от избытка последнего с помощью экстракции, ионного обмена, осаждения, электролиза и т. д., то значительно [c.133]

В предыдущих главах обсуждались общие принципы некоторых из методов, перечисленных в табл. 14.1. Например, метод осаждения обсуждался в разделе III гл. 12, разделе IVB гл. 10 и в разделе IVB гл. 13. При термогравиметрическом определении (раздел III гл. 4) часто приходится отделять газовую фазу от твердой. В той же главе 4 коротко говорится о разделении при помощи дистилляции. Процессы избирательного распределения веществ между двумя фазами являются основой многих других методов. К этим процессам относятся адсорбция, диффузия и ионный обмен. [c.453]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

В тех случаях, когда благодаря достаточной инертности комплексов, имеется возможность выделить каждый из компонентов, не нарушая равновесия, применяют сравнительно медленные методы разделения с целью выделения и, следовательно, идентификации каждого из присутствующих компонентов в отдельности. Мощным инструментом разделения являются хроматографические методы, в том числе и недавно разработанный метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Несомненно, что Бьеррум провел одно из наиболее изящных исследований инертной системы хром (III)—тиоцианат, выделив все частицы состава [ r(H20)6-n(S N) ]< >+ (и О—6) с помощью метода, в котором сочетаются селективное осаждение и экстракция органическими растворителями [171]. [c.173]

Коэффициент обогащения методов концентрирования с помощью осаждения основы из раствора ограничен величиной растворимости осаждаемого соединения и не превышает обычно 10—50. Это обстоятельство делает сомнительной возможность применения рассматриваемой группы методов разделения для целей анализа чистых веществ при абсолютных количествах примесей в анализируемой навеске менее 10 г, т. е. при их относительном содержании ниже 10 %. [c.310]

Обычным методом очистки гуминовых кислот является растворение их в щелочах и последующее осаждение минеральными кислотами, однако ввиду хлопьевидного характера осадка гуминовых кислот ими может быть окклюдировано значительное количество органических и неорганических веществ низкого молекулярного веса, причем повторное растворение и осаждение могут оказать малое влияние на степень очистки. Хлор-ион, а также некоторые низкомолекулярные, но трудно растворимые ароматические кислоты, как, например, изо- и терефталевая, отделяются с большим трудом. Идеальным методом для удаления электролитов является электролиз [29, 30]. Методы разделения диффузией или центрифугированием, с помощью которых были получены важные результаты для других коллоидных систем, повидимому, к продуктам разложения углей до сих пор еще не применялись. [c.328]

На рис. 10-4 показана зависимость 1—Р сп времени. Кривые 1, 2 и 3 получены при изучении гомогенного обмена в одной и той же системе (Т1+ — ТР+) с применением различных методов разделения (кривая 1 — осаждение трехвалентного таллия в виде Т1(0Н)з, кривая 2 — осаждение одновалентного таллия в виде бромида, кривая 3 — в виде хромата). Кривая 4, дающая зависимость 1 — от рассчитана с помощью уравнения (41-4) из величин Р и Ро для кривых 1, 2 и 3. [c.208]

Разделению и обогащению радиоэлементов посвящена гл. 8. Эта глава представляет особый интерес, так как она отражает многообразие современных методов разделения и обогащения (разделение при помощи реакций осаждения, хроматографические методы разделения, разделение перегонкой и др.). [c.5]

Обычно валентность всех этих элементов в растворе равна трем (церий может быть также четырехвалентмым, самарий и европий — двухвалентными). Их тенденция к гидролизу не велика, хлориды и нитраты трехвалентных лантаноидов и иттрия растворимы, сульфаты плохо растворимы и имеют отрицательный те.мпературный коэффициент растворимости (см. раздел 11.4). При добавлении в раствор фторидов или растворимых оснований осаждаются нерастворимые трифториды или гидроокиси. Сульфиды в растворе не образуются. При дробном осаждении гидроокисей этих элементов происходит их частичное разделение, так как основные свойства элементов уменьшаются с увеличением атомного веса (иттрий является исключением). Редкоземельные элементы образуют в растворе большое число комплексных ионов и соединений, из них особенно прочны комплексы с клешневидными агентами. Это свойство позволило разработать эффективный метод разделения с помощью ионообменных смол, который в значительной степени вытеснил старые методы, основанные на дробном осаждении или дробной кристаллизации двойных солей. Ионы редкоземельных элементов сорбируются катионообменной смолой и элюируются раствора- [c.94]

Если разделение проводят методом дробного осаждения из раствора, то в осадок переходит полимер и наполнитель, а в растворе остается пластификатор. Из осадка полимер извлекают с помощью растворителя и анализируют, как указано выше. [c.28]

В 1974 г. был предложен метод разделения компонентов крахмала при помощи обезжиренной целлюлозы [80]. Из 2М раствора мочевины целлюлоза не связывает ни амилозы, ни амилопектина. Однако при прибавлении к системе этанола наблюдается заметная обратимая адсорбция амилозы на целлюлозе, достигающая максимума при концентрации этанола 32— 35% (повышение концентрации спирта не увеличивает связывания амилозы). Полное осаждение крахмала из 2М мочевины происходит при концентрации этанола 38—40%. Путем повторной адсорбции амилозы на целлюлозе можно получить раствор очень чистого амилопектина и осадить его спиртом. Такой амилопектин имеет голубое число 0,16, расщепляемость его Р-амилазой 50—51%. [c.128]

С помощью этого метода, однако, трудно достигнуть высокой степени разделения двух или более радиоактивных элементов, присутствующих в растворе. Некоторое повышение радиохимической чистоты элемента, выделяемого по методу бестокового осаждения, достигается добавлением специфических маскирующих агентов и (или) носителей, удерживающих в растворе другие радиоактивные элементы. [c.179]

Как в РИА, так и в ИФА критической является стадия разделения связанного и несвязанного лиганда (Rateliff, 1976 Odell et al., 1975 ollins et al., 1975). Наиболее широкое при- менение в РИА малых антигенов получил метод разделения при помощи адсорбции. Этот метод основан на отделении метки, не связавшейся с антителами, за счет адсорбции на таких носителях, как древесный уголь с декстрановым покрытием, тальк, смолы он привлекает своей простотой и воспроизводимостью. Разработанные на сегодняшний день ва- рианты ИФА, за исключением гомогенного ИФА, основаны главным образом на осаждении вторыми антителами или ад- [c.257]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Значение метода дробного осаждения или холодного фракционирования как одного из эффективных методов разделения высокомолекулярных углеводородов нефти, уже отмечалось автором [31. О большой перспективности применения метода дробного разделения нефти, без воздействия высоких температур упоминал еще в 1889 г. Коновалов [4]. Инициатором и пионером в разработке и в практическом приложении метода холодной фракционировки в исследовательской практике и в технологии производства нефтяных смазочных масел был К. В. Харичков. В монографии, опубликованной в 1903 г. [5], Харичков суммировал основные результаты экспериментальных исследований. В самом начальном периоде возникновения и развития бакинской нефтяной промышленности химики, занимавшиеся исследованием кавказских нефтей, обратились за советом к А. М. Бутлерову относительно методов изучения состава нефтей. Бутлеров отметил, что трудно рассчитывать на полноту и надежность исследования нефти раньше, чем будет найден растворитель, при помощи которого окажется возможным разделять различные фракции путем общих аналитических приемов, т. е. холодным способом растворения и осаждения, вполне гарантирующим неизменность углеводородов, в противоположность дробной перегонке. [c.27]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

Центрифугирование сырой дегазированной нефти показало, что при факторе разделения 320 ООО удается осадить часть асфальтовосмолистых веществ [5]. Плотность осажденных асфальтенов была около 1,2. При этом не из всех нефтей возможно осаждение асфальтенов даже при таких высоких факторах разделения. При помощи электронно-микроскопического, ультрацентробежного и реологического методов установлено, что размеры частиц асфальтенов изменяются в пределах 40 100 А [31. [c.33]

Выделение. Одии из первых этапов выделения Б,-получение соответствующих органелл (рибосом, митохондрий, ядер, цитоплазматич. мембраны) с помощью дифференциального центрифугирования. Далее Ь переводят в растворимое состояние путем экстракции буферными р-рами солей и детергентов, иногда-неполярными р-рителями. Затем применяют фракционное осаждение неорг. солями [обычно (N 14)2804], этанолом, ацетоном или путем изменения pH, ионной силы, т-ры. Для предотвращения денатурации работу проводят при пониж. т-ре (ок. 4°С) с целью исключения протеолиза используют ингибиторы протеаз, нек-рые Б. стабилизируют полиоламн, иапр. глицерином. Дальнейшую очистку проводят по схемам, специально разработанным для отдельных Б. илн группы гомологичных Б. Наиб, распространенные методы разделения-гель-про-никающая хроматография, ионообменная и адсорбц. хроматография эффективные методы-жидкостная хроматография высокого разрешения и аффинная хроматография. [c.250]

Этот попутный продукт высушивают на разогретом вальце или другим менее денатурирующим способом его можно использовать для кормления животных или в питании человека. Как сообщалось [124], проведено разделение белкового экстракта и нерастворимого осадка (при pH 8,5) с помощью вибрирующих сит с размером отверстий 75 мкм (удаляющих волокна), а затем батареи гидроциклонов (удаление крахмала) с промывкой в противотоке. В итоге попутный продукт — крахмал содержит лишь 0,4 % белков, а выход азотистых веществ изолята достигает 77 % (после осаждения при pH 4,4). Каков бы ни был применяемый метод разделения, основным препятствием при осуществлении этого технологического процесса с богатыми крахмалом семенами бобовых культур является наличие липидов в изолятах. Действительно, если мука из шелушеных семян конских бобов и гороха содержит только 1,5—2 % липидов, они по большей части связаны с белками, а в изолятах их от 3 до 8 % это может вызвать затруднения в смысле обеспечения их сохранности и в конечном счете нарушить проявление функциональных свойств белков. [c.462]

Широкое применение в аналитической практике получил метод разделения ряда металлов осаждением их в виде гидроокисей с помощью слабых органических оснований — ароматических ампнов. Сведения о взаимодействии органических оснований как осадителей с растворами солей кадмия весьма ограничены. Имеютс/1 данные Грют-нера [ ] о том, что действие гексаметилентетрамина при кипячении на водные растворы сульфата кадмия приводит к выделению основного сульфата. Гидроокись кадмия оса-/кдается из разбавленных растворов нитрата (10 мол./л) при реакции с моно- и ди-этаноламипом в интервале концентраций от 0.01 до 0.1 мол./л. С увеличением концентрации последних осадок растворяется с образованием устойчивых комплексов [1 ]. [c.273]

В настоящее время основный методом определения химического состава битумов является их разделение с помощь адсорбционной зфоиатографш ка о коше -нентов. Следует отметить,что один из котаонентов -асфальтены - выделяется методом осаждения из беи -зольного раствора битума 40-кратнны кзб,ктком н-гек-сана /или другого парафинового углеводорода [c.37]

Эта схема включает, кроме трех основных перечисленных выше операций, такие стадии разделения, как депарафинизацию всей смеси после отделения ее от асфальтенов, вакуумную перегонку ншдких продуктов депарафинизации и последующее разделение при помощи методов дробного осансдения и хроматографии фракций, полученных при вакуумной перегонке, В схеме предусмотрено также освобождение фракций ароматических углеводородов от сопутствующих им сернистых соединений окислением их гидроперекисью водорода. Наконец, в схеме имеется стадия дальпе11шего разделения асфальтенов методом дробного осаждения. [c.450]

Методом меченых атомов очень легко проверить любую аналитическую методику разделения элементов. Разделение цинка и кадмия при помощи сероводорода является классическим методом. Разделение обусловлено тем, что при рН>0,4 из раствора осаждается только сульфид кадд1ия, а цинк остается в растворе. Осаждение сульфида цинка происходит при рН>1,5. [c.301]

Осаждение одних элементов в сочетании с элюированием других может также рассматриваться как метод разделения. Впервые он был применен Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филипповой [28], а позже использован другими авторами [6, 26, 45, 48], Этот метод позволяет отделить цинк и алюминий от пеамфотерных металлов, например, от железа (II) и меди. Ионы поглощаются сульфокислотным катионитом, после чего катионит обрабатывается 5%-ным раствором NaOH (для удаления цинка и алюминия). Следует отметить, что опыты, проведенные в лаборатории автора, дали малоудовлетворительные результаты [42]. В сравнительно недавней работе [25] описывалось также осаждение хлорида серебра с помощью катионитов и анионитов. Можно упомянуть также о подробном исследовании осаждения свинца из 50%-ного раствора метанола в воде с помощью анионита в 304-форме. Такие элементы, как кобальт, никель, медь, магний и железо, оказываются в элюате, в то время как свинец, барий и стронций задерживаются в колонке. Свинец затем элюируют 3%-ным раствором NaOH [52]. [c.177]

Как правило, экстракция (см. разд. 4.3) или разделение на ионообменниках (разд. 4.5) являются более удобными методами, чем осаждение. В этих случаях металлы из любой фазы могут быть затем определены с помощью хелонометрического титрования. [c.323]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Целью качественного неорганического анализа является определение элементов, что практически всегда достижимо с помощью химических реакций. В противоположность этому, в качественном органическом анализе определение элементов служит только для ориентации основной целью является определение отдельных соединений или идентификация характерных функциональных групп органического соединения, для которых обычно известны составляющие их компоненты. Эти задачи, особенно определение функциональных групп, могут лишь частично решаться химическими методами. Это объясняется не только огромным числом существующих органических соединений и разнообразием их строения. Решающее значение имеет тот факт, что химические превращения многих органических соединений протекают в условиях, не осуществимых в аналитической практике. Кроме того, такие реакции реже сопровождаются характерными явлениями, чем реакции неорганических ионов. Следовательно, в реакциях органических соединений специфичность и избирательность—явление более редкое, чем при обнаружении неорганических ионов, а методы разделения, успешно применяющиеся в систематическом качественном неорганическом анализе для группового осаждения, или растворгния, почти совсем не применимы илн мало применимы в качественном органическом анализе. Большинство методов обнаружения органических веществ основано на взаимодействии определенных функциональных групп при химических реакциях, однако многие функциональные группы вообще мало реакционноспособны. Не следует также забывать, что определение функциональных групп дает представление только [c.19]

Разделение рения и. молибдена ионообменным методом проводили с помощью тиомочевины [172]. Использование такого метода для отделения микроколичеств редких земель от основной массы циркония описано в [173]. Авторы применяли сложный процесс отделения циркония от редкозе.мельных элементов, включающий отделение главной массы циркония на ионообменной колонке, эфирную экстракцию тиоцианатов некоторых примесей на холоде, аммиачное осаждение, фторид-ное осаждение, растворение фторидов и, наконец, повторное аммиачное осаждение. В качестве носителя в процессе отделения и внутреннего стандарта в последующем спектральном анализе концентратов использовали иттрий. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология