Сурьма для спектрального анализа

Рис. 1. Прибор для обнаружения сурьмы методом атомно-эмиссионного спектрального анализа

Определение сурьмы в кремнии и его соединениях методами эмиссионного спектрального анализа [c.134]

Таблица 14. Определение сурьмы в селене и его соединениях методом эмиссионного спектрального анализа

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Спектральным анализом -фракции и ее составляющих в исходной р-фракции обнаружено 22 элемента, из которых в наибольшем количестве присутствуют кремний, кальций, магний, натрий (>1%), железо и сурьма (около 1%), причем в неорганической части (16 элементов) преобладают натрий, кремний, кальций, калий, сурьма, в органической (12 элементов) — кальций, магний и натрий. [c.129]

Раньше приборы большой дисперсии и разрешающей силы использовали для спектрального анализа веществ, обладающих сложными спектрами, с целью устранения взаимных наложений спектральных линий. При этом удавалось достичь значительного снижения пределов обнаружения в результате использования наиболее сильных аналитических линий. Однако, в соответствии с предыдущим изложением, применение приборов высокой разрешающей силы полезно и при анализе веществ с простыми спектрами. Так, например, в работах по анализу элементарного селена [845, 846] при фотографировании спектров на приборах ДФС-8 и СТЭ-1 достигнуты низкие относительные пределы обнаружения большого числа примесей (3 10" — Ы0 %). Низкие пределы обнаружения примесей в чистой сурьме получены в работе [1103] путем фотографирования спектров на дифракционном приборе PGS-2. Подсчитанные по трехсигмовому критерию Кайзера значения пределов обнаружения составили для меди и серебра—3-10- %, магния, алюминия и кремния — 3 10- %, олова— 1 10- %, свинца, висмута и железа — 1 10 % и т. д. Многочисленные примеры снижения пределов обнаружения с использованием приборов большой дисперсии при анализе минерального сырья приведены е монографии [319]. Эффективность применения [c.79]

НВг и выпаривают досуха. Упаривание с тем же количеством НВг повторяют дважды. Полноте перевода металлов в бромиды следует уделять особое внимание, так как в противном случае экстракция основных компонентов (особенно сурьмы) происходит неполно. О полном переводе в бромиды судят по белому кристаллическому осадку, полученному после упаривания с НВг. Осадок бромидов растворяют в 10 мл 5N НВг переводят в делительную воронку, приливают 10 мл этилового эфира и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют еш е 2 раза. Эфирный слой отбрасывают, а водный сливают в кварцевую чашку и выпаривают с 50 мг угольного порошка, содержаш,его 5% In, на водяной бане досуха, смывая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [c.204]

Водный слой, свободный от сурьмы, переводят в чашку из кварца, прибавляют 50 мг угольной основы и выпаривают при температуре не-выше 120° С под инфракрасной лампой. Сухой остаток при помощи шпателя из пластмассы помещают в пакетик из кальки и передают на спектральный анализ. В таких же условиях через весь ход анализа проводят три холостые Пробы. [c.243]

Методика спектрального анализа олова по ГОСТ 5637—56 предусматривает количественное определение свинца, меди, железа, висмута, сурьмы и полуколичественное — мышьяка, цинка и алюминия. [c.148]

Согласно ГОСТ 8857—58, методом спектрального анализа в свинце могут определяться примеси серебра, меди, висмута, сурьмы, мышьяка, олова и цинка. Гарантируемая точность характеризуется допустимыми расхождениями между двумя определениями. Эти расхождения не должны превышать 10% относительно концентрации. [c.150]

Примером экстракции макрокомпонента при анализе чистых металлов может служить химико-спектральное определение примесей в сурьме и в ниобии. Сурьму (V) удаляют экстракцией бу-тилацетатом. Водный слой выпаривают с угольным порошком. Сухой остаток концентрата на угольном порошке подвергают спектральному анализу. Из навески сурьмы 5 г определяют 15 элементов-примесей с чувствительностью lO —10 % [43]. Элемент основы некоторых металлов можно отделить экстракцией его хлорида эфиром. Из 6—8 Н.ЫС1 экстрагируются хлориды галлия, железа, молибдена и других металлов [44], микропримеси остаются в водной фазе. [c.177]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Буянов Н. В. Спектральный анализ малых примесей свинца и сурьмы в никелевых сплавах. [Доклад на 7-м Всес. совещании по спектроскопии]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1950, 14, № 5, с. 649—652. 3269 Буянов Н. В. Об использовании спектра подставного электрода в качестве спектра сравнения [при анализах]. Зав. лаб., [c.135]

Соловьева И. А. Определение вольфрама с применением раствора никотина, полученного из махорки. Бюлл. Всес. н-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии СССР), 1946, № 10-11 (46-47), с. 1—17. Библ. 6 назв. Машинопись. 5384 Солодовник с. М. и Русанов А. К. Спектральный анализ металлической сурьмы с применением прессованных электродов. [Определение В1, РЬ, Си, Ag]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1945, 9, № 6. с. 635—638. Резюме на англ. яз. 6383 [c.214]

СУРЬМА (III) СЕРНИСТАЯ, ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.813]

Двуокись титана подвергают испытанию также на содержание других примесей методом спектрального анализа, результаты которого выражают соответствующим баллом. Содержание свинца должно быть не более 2 баллов, олова, сурьмы, мышьяка, и цинка — не более 1, меди — не более 3 баллов. ., > [c.8]

В двуокиси титана, как правило, содержатся примеси железа, меди, сурьмы, олова и некоторых других элементов. По данным спектрального анализа (см. табл. 1), экстракция этих элементов незначительна и та часть примесей, которая экстрагируется в.месте с цинком, определению не мешает, так как равные количества посторонних катионов по сравнению с цинком не приводят к гашению флуоресценции. Исходя из этого, мы отказались от промывки экстракта. [c.243]

Спектральный анализ по определению кадмия проводили П(0 методу дистилляции с носителем хлористым серебром внутренним стандартом служила сурьма чувствительность определения кадмия—1.10" %. Ионообменные колонки использовали для обогащения проб и в работе [182]. Адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах применяли при спектральном анализе сложных растворов, содержащих малые количества урана. Адсорбент, содержавший уран, после сжигания органической основы подвергали спектральному анализу. Авторам удалось определить уран в количестве 10 - г. [c.24]

Способность ЗЬ восстанавливаться до летучего ЗЬНз также используется в спектральном анализе как метод концентрирования. Описан [1588] прибор для восстановления сурьмы до ЗЬНз, последний, проходя через нагретую стеклянную трубку, разлагается с выделением сурьмы, которую используют для спектрографирова-ния. В качестве восстановителя применяют цинк в среде НС1. Применение Na[BH4] в качестве восстановителя по сравнению с цинком позволяет существенно снизить значение холостого опыта и достигнуть предела обнаружения ЗЬ 0,5 нг [943]. [c.86]

Определение сурьмы в медв, ее соединениях и сплавах методами эмиссионного спектрального анализа [c.138]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Преимз7пества спектрального анализа заключаются, как известно, п его высокой чувствительности (степень чувствительности зависит в значительной мере от техники эксперимента и качества аппаратуры), позволяющей успешно обнаруживать и полуколичественпо определять 0,001—0,1% висмута одновременно с другими элементами из минимальных навесок в свинце, меди, олове, сурьме, различных сплавах, минералах, рудах, горных породах, биологических материалах. Необычайная простота исследования обеспечивает быстроту определения при серийных анализах металлов. Спектральный анализ требует наличия сравнительно дорогой аппаратуры и специально подготовленных кадров. При помощи спектрального анализа в некоторых полиметаллических рудах был открыт висмут, произведены исследования громадного количества руд ц минералов на содержание висмута и других металлов, изучено распределение висмута в полупродуктах свинцовых заводов и др. [c.12]

Методы ионообменной хроматографии используют для нейтронно-активационного анализа чистых веществ — алюминия [224, с. 277], двуокиси кремния и кварца [176], циркония [53], биологических образцов [136, с. 319, 321 224, с. 278], химико-спектральном анализе галлия и арсенида галлия [454], сурьмы [540], непту- [c.141]

Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова Кадмий. Метод спектрографического определения цинка и железа Кадмий высокой чистоты. Метод огфеделения содержания ртути Кадмий высокой чистоты. Технические условия Кадмий высокой чистоты. Общие требования к методам спектрального анализа [c.583]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Окисление сурьмы до пятивалентной достигается добавкой ПЫОз при растворении антимонида индия в НС1. Бромистоводородный раствор, содержащий примеси, выпаривают с угольным порошком, содержащим 5% 1п. Полученный концентрат подвергают спектральному анализу. [c.203]

Определенный интерес представляет, например, ДХДЭЭ (хлорекс), недавно использованный для концентрирования. Этот растворитель применяли для сброса сурьмы из концентрированной НС1 при химико-спектральном [505, 657, 1808] и активационном [1485] определении в ней микроэлементов. Железо(1И) удаляли из концентрированных растворов НС1 при анализе железа высокой чистоты химико-спектральным [1809] и активационным [757] методами, при выделении Со из облученной дейтронами железной мишени [1810]. Индий экстрагировали из 7—8 М НБг при химико-спектральном анализе этого металла на примеси Ag, С(1, Ве, Мп, Со, Сн и других элементов [911], при анализе арсенида индия после отгонки мышьяка в виде ЛзВгд [912]. Удаление галлия из хлоридных растворов иснользовали при радиоактивационном анализе арсенида галлия [880, 1811], при химико-спектраль ном [655] и активационном [656] анализе металлического галлия. В другой работе, анализируя антимонид галлия, авторы экстрагировали галлий из бромидного раствора [689]. Дихлордиэтиловый эфир использовали и при определении примесей в таллии. В случае химико-спектрального анализа таллия высокой чистоты [1812] макроэлемент извлекали из бромидного раствора в водной фазе определяли Ag, А1, Ва, В1, Со, С<1, Сг, Сн, Ре, Оа, 1п, Mg и другие элементы с чувствительностью 1-10 — 2-10 %. Удаляли таллий хлорексом и при активационном определении примесей [1813]. [c.309]

Двуокись титана для никель-титан о-вой лигатуры. Содержание двуокиси титана (ТЮз)— не менее 99,0%, трехокиси серы (503)—не более 0,05 %, хлора (С1)— не более 0,05%, трехокиси железа (РсзОд)—не более 0,15%, пятиокиси фосфора (Р2О5)—не более 0,06% и влаги—не более 0,5%. Остаток при мокром просеве на сите с 1600 отв см —не более 4%. Двуокись титана подвергают испытанию также на содержание других примесей методом спектрального анализа, результаты которого выражают определенным баллом. Содержание свинца должно быть не более 2 баллов, олова, сурьмы, мышьяка и цинка—не более 1 балла, меди—не более 3 баллов. [c.406]

Зак X. X. Спэктральный анализ малых примесей в сурьме и сурьмянистом свинце. [Доклад и изложение прений на Всес. Конференции по спектроскопии. Ленинград. Декабрь. 1946 г.]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1947, 11, № 3, с. 299—300. 8913 Зак X. X. и Рувинская Р. В. Спектральный анализ в аккумуляторной промышленности. [Определение висмута, меди и мышьяка в сурьме. Определение таллия, цинка, свинца и меди в кадмии. Доклад на 7-м Всес. совещании по спектроскопии]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1950, 14, № 5, с. 655-659. 8914 [c.157]

Тавадзе Ф. И. и Цкитишвили М. Д. Неметаллические включения в ферромолибдене [Качественное и количественное определение включений металлографическим методом]. Сообщ. АН ГрузССР, 1942, 3, № 4, с. 315-322. Библ. 8 назв. 5712 Таганов К. И. Спектральный анализ в аккумуляторной промышленности. [Анализ свинца, сурьмянистого свинца, сурьмы, свинцовых порошков]. Изв. АН СССР. Серия физ., 1941, 5, № 2-3, с. 296—299. Резюме на англ. яз. 5713 [c.219]

Из таблицы видно, что принятая методика измерений дает возможность получить полное представление о поведении примеси олова в процессе получения ниобия. Чувствительность описанной методики определения примесей для олова 2-10 % в пробах, измеряемых в виде навесок по 0,1 з, и 2-10" % в штабиках для сурьмы— 8-10 и 6-10 %, соответственно. Точность определения составляла для проб, измеряемых в виде порошков +5%, а в виде штабиков — 2—3%. Аналогично измерению штабиков проводилось измерение угольных электродов при разработке некоторых методик спектрального анализа. Метод радиоактиввых индикаторов является по-су- [c.336]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология