Оже-спектроскопия рентгенофазовый анализ РФА

В данной главе рассматриваются наиболее важные и широка применяемые методы исследования структуры силикатов дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния и электронный парамагнитный резонанс. [c.150]

При проведении физико-химических исследований для оценки температурных интервалов фазовых превращений применялся дифференциально-термический анализ, а для дальнейшего уточнения фазового состава - рентгенофазовый анализ и ИК-спектроскопия. Физико-механические и жаростойкие свойства (плотность, предел прочности при сжатии, усадка, остаточная прочность и термостойкость) определялись стандартными методами. [c.11]

Метод рентгенофазовый анализ образцов, отожженных при ббО С в течение 13 сут, содержащих 0—50%, (мол.) Iп2(W04)з, при 940 С в течение, содержащих 50—100% (мол.) 1пг( /04Ь ИК-спектроскопия [c.414]

Метод дифференциально-политермический, визуально-политермический, рентгенофазовый анализ образцов, предварительно закристаллизованных и отожженных, ИК-спектроскопия, бумажная хроматография (рис. 53). [c.92]

Каолины трудно вскрываются серной кислотой. Несмотря на большое число работ, посвященных исследованию термохимических превращений каолина, до настоящего времени нет единого мнения относительно механизма процесса. На основании комплекса исследований физикохимическими методами, в том числе рентгенофазовым анализом и ИК-спектроскопией, механизм термохимических превращений каолинита можно представить следующими реакциями [c.58]

Успехи высокотемпературной химии в первую очередь связаны с прогрессом экспериментальной техники. Происходит быстрое развитие и совершенствование применительно к высоким температурам классических методов исследования, таких как метод ЭДС, калориметрия, рентгенофазовый анализ. Быстро развиваются сравнительно новые методы исследования, к числу которых следует отнести высокотемпературную спектроскопию, электронографию и масс-спектрометрию [Ю]. Данные, получаемые вышеперечисленными методами, являются экспериментальной базой для расчетов термодинамических функций атомов, молекул и соединений методами статистической термодинамики. Совершенствуются статистические методы расчета термодинамических величин, а для расчетов широко применяются электронно-вычислительные машины. [c.298]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

Процесс термического взаимодействия сульфата железа (II) с хлоридом калия изучали с привлечением ИК-спектроскопии, термографического, термогравиметрического и рентгенофазового анализов. [c.87]

Отличительные особенности процессов, связанных с редокситами, состоят не только в превращении растворенного агента, но и в перегруппировке связей в самом полимере, вызванной переходом редокс-полимера из одной формы в другую. Чаще всего процесс анализируется по изменению состава жидкой фазы. Для оценки изменений, происходящих в редоксите, можно воспользоваться описанным выше методом электронного парамагнитного резонанса, а также методами инфракрасной спектроскопии, рентгенофазового анализа и электрохимической. п6-ляризацни. [c.78]

Выполнены исследования структуры стекол системы К2О—Na2 0— —СаО—АЬОз—В2О3—ЗЮг четырех составов (см. таблицу) с применением методов комбинационного рассеяния (КР), инфракрасной (ИК) и рентгеновской спектроскопии, рентгенофазового анализа и электронной микроскопии. [c.169]

С использованием методов рентгенофазового анализа (РФА), ИК и Раман-спектроскопии, установлено, что в результате MO VD процесса разложения п-Bu4Ge в стационарных условиях рост нитевидных кристаллов германия сопровождается образованием углеродсодержащих оболочек, состав которых претерпевает ряд последовательных превращений. А так как германий не образует устойчивых карбидов германия, то процесс термического разложения п-ВщСе протекает путем разделения германия и углерода, при этом примесь углерода мигрирует из твердой системы германий-углерод на поверхность и образует непрерывную оболочку из аморфного углерода в виде сплошной плёнки, плотно облегающей нитевидный кристалл германия. [c.158]

Предложены методы механохимического модифицирования пироксикама с целью солюби]шзации препарата. На основании данных рентгенофазового анализа, ПК- и КР-спектроскопии предположено, что в результате механической активации в плане-тарно-центробежной мельнице пироксикам частично переходит в цвиттерионную форму. В результате механической обработки смеси пироксикама с -циклодекстрином удалось получить соединение включения, характеризующееся повышенной скоростью выделения лекарственного вещества. [c.14]

На основании данных рентгенофазового анализа, ИК- и КР-спектроскопии предположено, что в результате механической активации пироксикама лекарственное вещество частично переходит в цвиттерионную форму. В результате механической обработки удалось получить соединение включения пироксикам - -циклодекстрин. [c.12]

Метод рентгенофазовый анализ образцов, отожженных при 640 С в течение 14 сут, содержащих 0—50% (мол.) 1п2(>У04)з, при 9(Х) С в течение 14 сут, содержащих 50—1007о (мол.) 1п2(Ш04)з ИК-спектроскопия соединения и 1п2(й 04)з (рис. 252). [c.414]

Существует большой набор методов, позволяющих фиксировать свойства катализаторов. Это определение химического и фазового составов. При их изучении могут быть использованы приемы мокрой химии, рентгенофазовый анализ, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), электронная и месс-бауэровская спектроскопия, а также методы ЭПР и ЯМР. [c.234]

Оловосодержащие комплексы платиновых металлов стали применяться в качестве высокоактивных и селективных катализаторов реакций гидрирования, изомеризации, фиксации азота в мягких условиях [1—4]. Тем не менее сведений о твердофазовых термопревращениях оловосодержащих комплексов пока очень мало. Определенные трудности при исследовании термопревращений комплексов обусловлены их высокой дисперсностью, рентгеноаморфностью и способностью к термоокислительным реакциям и т. п. Поэтому при изучении твердофазовых превращений целесообразно сочетать ДТА в глубоком вакууме [5—7], ядерно-гамма-резонансную (ЯГР) спектроскопию [8, 9] и рентгенофазовый анализ. [c.27]

Методами термографии, тензиметрии, ИК-спектроскопии и химического и рентгенофазового анализов исследован процесс термической дегидратации УР04-Нг0. По данным тензиметрического исследования рассчитаны энтальпия и энтропия процесса. Рис. 4, библиогр. 10 назв. [c.177]

Межплоскостные расстояния у образцов в пределах точности измерений согласуются с известными из литературы для пятиокиси сурьмы. Однако интенсивность некоторых линий несколько отличается. Сопоставляя результаты химического, рентгенофазового анализов и ИК-спектроскопии, можно сделать вывод, что осадки, образующиеся при гидролизе Sb ls амиаком, представляют собой гидратированную (оксигидрат) пятиокись сурьмы ЗЬгОз-гаНгО, где п—, Ъ. Различие в интенсивности линий на дифрак-тограммах по сравнению с литературными данными, по-видимому, обусловлено различным содержанием воды в образцах. [c.41]

Система NiO—СГ2О3. Исследование продуктов, полученных осаждением аммиаком азотнокислых солей хрома и двухвалентных металлов (в том числе никеля) методами рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии позволило Юрьевой [1, 2] установить, что в процессе осаждения между компонентами смеси происходит. взаимодействие, в результате образуется гидратированный осадок, имеющий состав типа Me( rO2)2-/iH20. [c.166]

Масса образцов составляла 2 г, скорость нагрева 8 в минуту, а чувствительность по ДТА - 1/5. Для выяснения природы максимумов на термограммах смеси выдерживали при температурах 350, 550, 650, 830 и 920 С в продолжение 4 ч и после охлаждения исследовали методами ИК-спектроскопии (ИКС-14) и рентгенофазового анализа (УРС-50ИМ), магнитную восприимчивость определяли методом Гуи 9]. [c.72]

Количественному определению индивидуальны.ч фаз в системе Са304 — Н2О посвящено несколько работ [1—4]. В настоящем исследовании представлены результаты разработок методов количественного рентгенофазового анализа применительно к продуктам восстановления ФГ. Следует подчеркнуть, что количественный рентгенофазовый метод имеет одно несомненное преимущество перед другими (химическим, термохимическим, ИК-спектроскопи-ческим, оптическим) он позволяет одновременно определять качественный и количественный состав многокомпонентной системы. К недостаткам этого метода следует отнести некоторые ограничения в точности количественного определения (10—15 отн. %) по сравнению, например, с методом химического анализа. Однако этот недостаток окупается экспрессностью анализа ири наличии разработанной методики. [c.98]

Таким образом, применение метода ИК-спектров поглощения при исследовании многокомпонентных систем гидроокисей позволяет проследить фазовые превращения, связанные с отщеплением воды и образованием ферритной фазы. Важным является тот факт, что температура появления последней (твердые растворы шпинелидов), по данным ИК-спектроскопии и рентгенофазового анализа (см. табл. 17), полностью совпадает для трех-, четырех- и пятикомпонентной систе.м. [c.110]

Нами была поставлена задача выяснить влияние добавки LijO (1.5--3%) к AljOg на ее фазовые превращения при температуре термообработки 600—1200° С и сорбционные свойства. С помощью рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии выявляли форму связи лития с AljOg. [c.82]

Для улучшения свойств катализатора в его состав могут быть введены не одна, а несколько добавок. В качестве примера в табл. 1.4 показано, как изменяются каталитические свойства кобальтмолибденоксидной системы по мере усложнения ее состава. Совместное действие нескольких добавок приводит к росту конверсии и селективности окисления олефина в непредельные альдегиды. Рентгенофазовый анализ и данные мес-сбауэровской спектроскопии показали, что в этом случае добавки образуют отдельные фазы (табл. 1.5). [c.18]

Исследование структуры катализаторов методами рентгенофазового анализа и мессбауэровской спектроскопии показало, что содержащиеся в катализаторе железо и висмут образуют самостоятельные фазы модибдатов. Кроме того, обнаружена фаза М0О3. Результаты РФЭ-спектроскопии поверхности сложного Bi-Мо-Со-оксидного катализатора приведены ниже [97] [c.78]

Используя комплекс современных методов исследования катализаторов (рентгенография, термогравиметрия, ИК-спект-роскопйя, ЭПР, мессбауэровская и РФЭ-спектроскопия), авторы определяли соединения, входящие в состав с многокомпонентного катализатора, структурные свойства этих соединений, степень окисления и координацию катионов, изменение физикохимических и поверхностных свойств катализатора в процессе. Результаты рентгенофазового анализа показали, что железо, кобальт и висмут находятся в катализаторе в виде молибдатов свободных оксидов металла в нем нет. Катализатор термически стабилен. В мессбауэровских спектрах свежего катализатора наблюдался изомерный сдвиг, указывающий на присутствие железа в виде Ре . Эго согласуется с данными ИК-спектроскопии и рентгенографии о наличии в нем мопибдата трехвалентного железа. Согласно мессбауэровским спектрам в использованном катализаторе железо присутствует в двух состояниях. Большие значения изомерного сдвига указьтают на то, что одно из состояний железа соответствует Ре2+, - т. е. в процессе эксплуатации катализатора Ре" восстанавливается в ЭПР-спектры также подтверждают, что в использован- [c.89]

Основное внимание уделяется исследованиям, выполненным в последние десятилетия, и в особенности тем работам, в которых активность, селективность, устойчивость катализаторов определены в условиях, свободных от влияния процессов переноса вещества и тепла. Важными считаются работы, в которых надежно исследована кинетика протекания реакций в присутствии катализаторов разного состава и сделана попытка выяснить характер промежуточного взаимодействия реагирующих веществ с катализатором с использованием физико-химических методов в частности, адсорбции, инфракрасной, ультрафиолетовой и рентгенофотоэлектронной спектроскопии, электронной микроскопии, рентгенофазового анализа и др. [c.6]

Нанесение сульфидов металлов на носители способствует улучщению их каталитических свойств. В работе [45] установлено, что в присутствии никельсодержащих цеолитов СаА, СаХ, СаУ начальный выход тиолана при гидрировании тиофена (Г= 250-300 °С, / =0.1 МПа, т = 1.5-3 с) составляет 90-98 %, но он быстро снижается через 0.5-1 ч работы, при этом с 1 г катализатора получается не более 0.35 г тиолана. По данным [46, 47], среди катализаторов, содержащих 0.2-5.1 мае. % никеля в цеолитах типа X, V, морденит, высококремнеземистый цеолит в Ка- или Н-форме (степень обмена 70-90 %), активность в образовании тиолана (Г= 250 °С, / =0.1 МПа, т = 2-7 с) проявляет только никель, введенный в цеолиты фожазитного типа. При этом скорость образования тиолана на катализаторе К1/КаХ в 7-10 раз ниже, чем на М/НаУ, что обусловлено частичным (до 40 %) разрушением кристаллической структуры КаХ в ходе реакции. Увеличение кислотности поверхности катализатора способствует повыщению активности никель-цеолитных катализаторов. Так, скорость образования тиолана на обладающем высокой кислотностью катализаторе К1/НКаУ в 2 раза превыщает наблюдаемую на некислотном катализаторе К1/КаУ. Применение методов рентгенофазового анализа, электронной микроскопии, ИК- и рентгенофотоэлектронной спектроскопии показывает, что в катализаторе К1/НКаУ, свежем и после проведения реакции, никель равномерно распределен в объеме цеолитного носителя, находится в виде изолированных и ассоциированных катионов а металлический никель отсутствует. В катализаторе после проведения реакции гидрирования тиофена содержится сера, по-видимому, под влиянием серосодержащей реакционной среды происходит превращение металлического никеля в высокодисперсный сульфид никеля. Максимально достигнутый выход тиолана на К18/НКаУ составляет 80 мол. % при селективности 86 %, скорость его образования равна [c.125]

Методами рентгенофазового анализа, оптической микроскопии и ИК-спектроскопии изучены фазовые равновесия в системах сополимер акрилонитрила и бутадиена - гексафторарсенат лития (Ь1А5р(,) при варьировании содержания электронодонорных групп в сополимере. Построены фрагменты фазовых диаграмм систем СКН-26 - СКН-40 - и СКН-50-5 - Ь1А5р в ин- [c.9]

Для определения предела растворимости Ь1А8Рб в полимерных матрицах СКН-26, СКН-40 и СКН-50-5 использовали методы рентгенофазового анализа (81ое ЗТАВЬР, Си Г -излучение, 20 = = 5-90°), оптической микроскопии в поляризованном свете (МИК-8) и ИК-спектроскопии (ЦК-20, область частот 700-3600 см ) [7]. Приготовление образцов, оптическую микроскопию, съемку дифрактограмм и ИК-спектров проводили в условиях, исключающих попадание влаги в пленки. [c.10]

Для суждения о характере взаимодействия веществ в физико-химическом анализе изучаются разные физические свойства, чувствительные к изменению состава системы. В качестве таких свойств используются температуры фазовых превращений (например, плавления), теплоты образования, теплопроводность, теплоемкость, электросопротивление, плотность, коэффициент теплового расширения, твердость и др. Сюда следует добавить методы исследования макро- и микроструктуры нейтронографию, рентгенофазовый и рентгеноспектральный анализ, ЯМР, Y-peзoнaн нyю спектроскопию, электронную микроскопию, метод высокотемпературной калориметрии, измерение магнитной восприимчивости, точки Кюри и т. д. [c.264]

Для идентификации синтезированного вещества были использованы методы рентгенофазового и химического анализов. Фазовый анализ проводился методом порошковой дифрактомет-рии. Погрешность методики составляет (2-3)% [23]. Согласно результатам анализа, полученный образец представлял собой индивидуальную фазу Ва2СизОб+ . Химический анализ вьшолнялся методом атомно-адсорбционной спектроскопии (на содержание V, Си, Ва) и иодометрическим титрованием (на содержание кислорода). Методика анализов приведена в работах [24, 25]. По результатам химических анализов синтезированный образец имел состав YBQ2 u3O6.9010.03- Измерения магнитной восприимчивости образца, сделанные в интервале температур 10-300 К, показывают, что температура сверхпроводящего перехода =93.5 К. [c.186]