Осаждение ошибка титрования

В заключение коротко остановимся на вычислении ошибок тнтрования в методах осаждения. Их вычисляют так же, как ошибки титрования в методах кислотно-основного титрования. Предположим, Ад+-ион титруют с индикатором, чувствительность которого к этому иону отвечает концентрации а, выраженной в грамм-эквивалентах на 1 л. Если объем раствора в конце титрования (в мл) равен V, то число грамм-эквивалентов Ag+ будет равно аУ/ 000. Можно принять, что это число эквивалентов Аё и отвечает ошибке титрования. Если первоначальный объем титруемого раствора составлял V мл и имел нормальность Ы, то общее число эквивалентов Ag которое было оттитровано, равно Л У/100. Отсюда ошибка титрования в процентах равна [c.329]

И. М. Кольтгоф, В. А. Стенгер. Объемный анализ. Госхимиздат, 1950, (т. I. 376 стр.) и 1952, (т. И, 444 стр.). В т. I рассматриваются теоретические основы объемного анализа. Изложена теория методов нейтрализации и соединения ионов, приведены кривые титрования для различных случаев метода нейтрализации. Отдельные главы содержат материал ио теории методов окисления-восстановления, теории индикаторов, по ошибкам титрования. Рассмотрены явления адсорбции и соосаждения, катализа и индукции, применение объемных методов в органическом анализе описаны теоретические положения, касающиеся применения физико-химических методов для определения точки эквивалентности. В т. 11 книги изложено практическое применение методов нейтрализации, осаждения и комплексообразования. В томе 111 (840 стр., 1961 г.) описано применение окислительно-восстановительных методов объемного анализа. [c.486]

Ошибка титрования при осаждении соединения типа АХ. Осаждение такого соединения происходит в соответствии с уравнением реакции [c.215]

Ошибка при раздельном осадительном титровании компонентов смеси. Как видно из рис. Д.70, первая точка эквивалентности при титровании не наблюдается. Ее можно определить приблизительно как точку пересечения восходящей и параллельной оси абсцисс ветвей кривой при их экстраполяции. Поскольку первая конечная точка титрования не идентична первой точке эквивалентности, при определении иона, который первым образует осадок, возникает ошибка титрования. Для ее расчета используют уравнение (313), где сд+— концентрация ионов А+ в момент осаждения первого осадка АУ. Если [c.216]

Кондуктометрическое титрование. Один из способов кондуктометрического титрования одновалентного таллия основан на его осаждении в виде Ти. Непосредственно титровать таллий раствором КЛ нельзя, так как подвижность ионов калия и таллия практически одинакова и замена ионов Т1+ в растворе на ионы К+ не вызывает изменения электропроводности. Поэтому таллий титруют раствором иодида натрия. Хорошие результаты получаются при титровании нитрата или сульфата таллия [769, 786]. Кривая титрования имеет хорошо выраженную точку эквивалентности. Вследствие заметной растворимости ТУ ошибка титрования может достигать 1—2%. [c.106]

Кривые титрования хлоридов нитратом серебра в расплавленных солях получаются такими же, как кривые титрования в водных растворах для экзотермических процессов. Относительная ошибка титрования для указанных выше концентраций приближалась к 4%. Применение метода ограничено в связи с трудностью достаточно точного измерения повышения температуры, происходящего в результате реакции. Необходимо, чтобы изменение температуры окружающей среды было на несколько порядков меньше, чем изменение температуры, происходящее в результате рассматриваемой реакции. Теоретически в среде расплавленных солей возможно проводить любые реакции осаждения, комплексообразования или окислительно-восстановительные реакции, однако практически сложность прибора, который требуется для этого, ограничивает применимость расплавленных солей в качестве растворителей. [c.110]

Какая концентрация хромата теоретически необходима при титровании бромида методом Мора, чтобы осаждение хромата серебра как раз началось в точке эквивалентности Какова относительная ошибка титрования 0,01 М бромида, если концентрация хромата райна 0,002 М. [c.246]

При кондуктометрическом титровании методом осаждения ошибка может возникнуть также в результате обычных аналитических ошибок осаждения, например вследствие адсорбции (поглощения поверхностью) ионов из раствора осадком или неопределенности состава осадка. В некоторых случаях необходимо [c.354]

Подобный расчет для смеси ионов СГ и Вг" показывает, что ионы Вг до осаждения ионов СГ будут оттитрованы только на 99,8%. Такой ошибкой титрования пренебрегать уже нельзя, и, следовательно, совместное титрование этих ионов приемлемых результатов не даст. [c.396]

Применение индикаторов обусловливает некоторые ошибки титрования, связанные с тем, что индикатор сам участвует в процессах нейтрализации, окисления — восстановления или осаждения, т. е. на него расходуется некоторое количество титрующего раствора. Поэтому необходимо применять как можно меньше индикатора, чтобы свести эту ошибку до минимума. Однако при очень малом количестве индикатора окраска раствора делается очень слабой, и поэтому трудно заметить изменение окраски в конце титрования. [c.442]

Ошибка титрования в методах осаждения [c.172]

ОШИБКА ТИТРОВАНИЯ В МЕТОДАХ ОСАЖДЕНИЯ 173 [c.173]

Ошибку титрования при нейтрализации сильных кислот сильными основаниями можно с достаточной точностью вычислить по приближенной формуле, выведенной намн для реакций осаждения (стр. 172). [c.174]

На точность определений по микрометоду осаждения оказывает большое влияние чувствительность индикатора и произведение растворимости выпадающего осадка. Ошибка титрования [c.228]

Ошибки титрования в методах осаждения и нейтрализации [c.221]

Если начальная концентрация [СГ 1 = 10 , то из выведенной формулы видно, что хлорид-ион начнет осаждаться в тот момент, когда концентрация [Л") в растворе станет равной 10 , т. е. практически все ионы Л будут оттитрованы. Следовательно, титрование нитратом серебра ионов Л в присутствии ионов СГ возможно. Подобный расчет для смеси ионов СГ и Вг показывает, что ионы Вг" до осаждения ионов СГ будут оттитрованы только на 99,8%. Такой ошибкой титрования пренебрегать уже нельзя и, следо- 750 вательно, совместное титрование этих понов приемлемых результатов не даст. дц Для случая осаждения ионов элементов различной валентности, например осадков АВ и А,С. можно вывести соотношение [c.331]

Ошибка титрования при этих условиях Д —10%- Следовательно, оптимальным интервалом концентраций титруемого раствора соли магния, где ошибка титрования не превышает 0,3—0,4%, можно считать от 1-10 до 5-10 моль/л. Правда, при этом необходимо проверить, не произойдет ли выпадение осадка Alg(0H)2, когда концентрация [Mg +] = 1-10 моль/л. Для свежеосажденного осадка Ks = б-Ю [19]". Следовательно, осаждение Mg(OH)j может произойти при pH = 10 только при [Mg +] > 6-10 моль/л. [c.123]

Во многих случаях ошибку, вызываемую адсорбцией, удается сильно уменьшить (или даже устранить) путем понижения общей поверхности осадка, выдерживая его с маточным раствором или путем нагревания. Например, ошибка вследствие адсорбции при осаждении Agi устраняется титрованием при 95 °С (или выдерживанием осадка с маточным раствором при той же температуре). В этих условиях происходит быстрое старение осадка Agi, связанное с сильным уменьшением поверхности его. Адсорбция уменьшается настолько, что уже не влияет на результат анализа. [c.327]

Какими способами можно уменьшить систематическую ошибку а) при взвешивании б) при калибровании мерной посуды в) при осаждении и промывании осадков г) при титровании с индикаторами [c.193]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

В работе [17] описано амперометрическое титрование меркаптанов стандартным раствором, содержащим ионы серебра. При этом сам процесс титрования и необходимое для него оборудование очень просты [17]. Однако основанный на этом титровании метод определения имеет недостатки, связанные а) с возможной нестабильностью образующихся меркаптидов серебра и б) с осаждением галогенидов серебра. Эти недостатки могут особенно сильно проявиться в анализах биологических образцов и привести к значительным ошибкам. Обсуждение некоторых из связанных с ними проблем имеется в работе [18]. [c.348]

Кулонометрическое титрование роданида [701] проводят электролитически генерированным серебром с бнамнерометрической индикацией КТТ нри помощи Ag-электродов. Ошибка титрования составляет 0,5—0,6% при концентрации титруемого раствора роданида 10"W. Титрование проводят в кислом растворе во избежание осаждения Ag-jO. Для ускоренного автоматического кулонометрического титрования может быть использован серийно выпускаемый автотитратор [1220]. [c.81]

Проведено большое число титрований с использованием реакций осаждения с трехзвенной ячейкой (см. рис. 111.1,6) и однозвенной Т-ячейкой (см. рис. П1.4 6). Результаты сведены в табл. 15, титрационные кривые приведены на рис. V.12. Все титрования проводили в диапазоне частот ниже 1 МГц. Относительная ошибка титрований находится в пределах от 0,2 до 2%, за исключением одного случая — титрования ВаСЬ серной кислотой (кривая 3 на рис. V.12). На титрационной кривой обнаружены два излома, указывающие на то, что реакция идет в две стадии. Вероятно, первый излом на титрационной кривой соответствует образованию Ba(HS04)2 и второй излом — образованию BaS04 [61]. Ранее в литературе наличие двух изломов на титраци- нных кривых при низкочастотном и высокочастотном [c.148]

При кондуктометрическом титровании методом осаждения ошибка может возникнуть также за счет обычных аналитических ошибок осаждения, например, вследствие адсорбции (поглощения поверхностью) ионов из раствора осадком кли неопределен ности состава молекулы осадка. В некоторых случаях необходимо считаться со скоростью образования осадка. Если скорость мала, то изменение электропроводности идет очень медленно иногда приходится выжидать 5—10 мин. после каждой порции осадителя до установления постоянной электропроводности, до полного образования осадка. Ясно, что в этом случае кондуктометрическое титрование теряет всякий смысл. [c.188]

Применяемые растворители должны обладать хорошей пропускающей способностью в спектральной рабочей области прИ бора. Ошибка, связанная с присутствием в растворе посторонних веществ, тем больше, чем меньше рабочая длина волны. Преимуществом метода является возможность использования его для серийных определений в одинаковых условиях. Метод фотометрического титрования достаточно полно описан в литературе. В нем можно использовать не только реакции кислотноосновного взаимодействия, но и окисления-восстановления, комплексообразования и осаждения. Метод осадительного фотометрического титрования называют также гетерометрией. [c.361]

Л етоды определения алюминия кондуктометрическим титрованием основаны на образовании алюминием прочных комплексов с некоторыми органическими кислотами, или на осаждении его в виде труднорастворимых соединений, Пасовская [328—331] предложила несколько методов, основанных на образовании ацетатного, тартратного, оксалатного и лактатного комплексов алюминия. Определению алюминия не мешают М и Са Ре необходимо восстанавливать аскорбиновой кислотой до Ре (II). Относительная ошибка этих методов Ио, В работе [959] предложено кондуктометри-ческое титрование алю.миния раствором двунатриевой соли вани-линазина, С ней в среде, близкой к нейтральной, алюминий образует труднорастворимое соединение состава 1 1, Возможно определение алюминия и цинка при совместном присутствии, в этом случае второй излом соответствует концу титрования алюминия, Худякова описала метод автоматического кондуктометрического титрования для определения хлорида алюминия и соляной кислоты в одном растворе [464а], В качестве титрантов можно использовать раствор буры или едкого натра. При титровании получаются два излома на кривой кондуктометрического титрования, первый соответствует титрованию соляной кислоты, второй—титрованию хлорида алюминия. [c.90]

Избыток ионов бария после осаждения сульфатов в природных водах определяют пламенно-фотометрически [377] по линии 493 нм. Определение 500 мг 801"1л возможно с ошибкой 2,2%. Если сульфаты осаждают в виде PbS04, избыток ионов свинца определяют методом атомной адсорбции по линии РЬ 2170, 2833 А [1057], фосфаты, силикаты и сульфаты одновременно определяют косвенным титрованием солью магния в пламени Hj—войдух. Изменение поглощения происходит в силу связывания магния определяемыми ионами, кривая титрования имеет три характерные точки [1052]. [c.181]

В качестве титруюш его раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути нри осаждении ее перйодатом калия в виде Hg5(100)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I). [c.90]

Косвенный метод определения мышьяка, основанный на осаждении его в виде арсената серебра, последующем растворении осадка и титровании содерл ащегося в нем серебра, характеризуется хорошей точностью при определении 50 мг AsjOa ошибка составляет 0,4% для больших количеств (100—200 мг AnjOg) она снижается до 0,2% [74]. [c.51]

Младенович [273] исследовал возможность кулонометрического титрования Fe(II) и АзОГ без их предварительного разделения в фосфатных растворах электрогенерированным иодом. Им показано, что в присутствии Ре(П) определение мышьяка(1П) происходит с ошибкой 7—8%. Точность определения мышьяка возрастает при осаждении Fe(II) аммиаком с одновременным окислением его кислородом воздуха до Fe(III). [c.90]

Эквивалентная точка титрования определяется преимущественно потенциометрическим способом [377, 623, 1837] с платиновым или другими электродами, при этом благоприятное действие на точность результатов оказывает нагревание раствора [377] и добавление ионов К в виде KNOз [ 1837]. Как уже отмечалось выше, в анализе рзэ могут мешать многие катионы, в том числе и ТЬ, образующие осадки с реагентом. Кроме того, влияют и такие элементы, как Ре, А1 и М , непосредственно не дающие осадков с реагентом. Известно также обнаружение конечной точки при помощи оксидиметрического индикатора (свободный иод и крахмал) [973, 974] или при помощи высокочастотного кондуктометрического метода [1379]. Область применения ферроцианидного осаждения характеризуется абсолютными количествами металла в 5—50 мг в объеме 50—100 мл. При этом относительная ошибка результатов не превышает + 0,3—0,4%. [c.170]