Формиаты, определение

Разработаны непрямые методы определения ряда веществ, основанные на их окислении взятым в избытке КМПО4 в щелочной среде и титровании неизрасходованного КМпО раствором формиата. Таким путем определяют [5f гипофосфит-, фосфит-, ИОДИД-, иодат-, роданид-ионы. Гипофосфит и фосфит окисляются перманганатом в щелочной среде до фосфата, иодид и иодат — да перйодата, роданид — до цианата и сульфата. Иодид можно определять в присутствии бромида и хлорида. [c.15]

По сравнению с кальциевой щелочью определенные преимущества HM i T применение NaOH в качестве конденсирующего агента. В этом глучае после реакции можно нейтрализовать только избыточную щелочь, а хорошо растворимый в воде формиат натрия отделять от пентаэритрита при кристаллизации. При получении метрнола и этриола для их выделения из водно-солевых растворов [c.583]

Преимуществом метода является его специфичность на первичные и вторичные ОН-группы и применимость к водным растворам. Кетоны, альдегиды, сложные эфиры и фенолы не мешают определению. Точность определения + 1% (отн.) при содержании гликоля до 0,3%. Гликоли, содержащие третичные ОН-группы, количественно этим методом не определяются. Амины, меркаптаны, эпоксиды и легко гидролизующиеся сложные эфиры (например, формиаты) определению мешают. [c.338]

Для практической реализации этих наблюдений необходимо было применять соли одновалентной меди в виде растворов. Разработаны были методы, позволяющие таким способом выделять этилен из определенных смесей углеводородных газов. Лучше всего применять те же соли одновалентной меди, которые используют для поглощения окиси углерода. Так, например, 1 л аммиачного раствора формиата и карбоната меди [19] определенного состава поглощает [c.176]

Для введения аминогруппы наиболее широко используют водный раствор аммиака определенной концентрации и соли аммония (карбонат, сульфат, хлорид, ацетат, формиат и др.). В практике ами-нирования производных ароматических углеводородов используют соединения аммиака с хлоридом кальция и цинка, получаемые насыщением газообразным аммиаком растворов соответствующих солей. Для получения вторичных и третичных аминов используют соответствующие моноалкил-(арил-) и диалкил (арил)амины. В ароматическом ряду применяют также гидроксиламин и амиды металлов. [c.226]

Продукт реакции не содержит заметных количеств цианида, галогенида, сульфата или формиата в нем присутствует менее 0,2% карбоната. Метод применяют для определения примеси этилового спирта, образующегося при синтезе мета-нола-С . [c.18]

Для определения 1—20 мг брома в отсутствие хлора предложен иодометрический метод, основанный на взаимодействии анализируемого раствора с избытком KJ и титровании выделившегося иода раствором тиосульфата натрия. В присутствии иода берут две аликвотные пробы и в одной из них селективно восстанавливают бром формиатом натрия, а затем титруют иод, в другой же определяют сумму обоих галогенов. [c.75]

Применение других индикаторов в микротитровании вместо дифенилкарбазона во всяком случае не улучшает воспроизводимость результатов анализа, но для определения макроколичеств бромидов с ним конкурирует 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол, если анализируемый раствор разбавить равным объемом этанола и довести pH до 2,9—3,2. Однако титрованию по этому индикатору мешают катионы Си(П), В1(П1), Ге(1П), Со(П), Ш(П), РЬ(П), Сг(1И) и 2п(П), а также фталат-, ацетат- и формиат-анионы, если их концентрация 0,02 М. [c.84]

По оси абсцисс —теплота образования формиата (в расчете на 1 моль НСОО"), измене нне энтальпии для реакции НСООН 4- 1/п М -> 1/п М(НСОО) + 1/2 На, по осн ординат—температура, обеспечивающая определенную скорость реакции разложения к. Обозначения [c.287]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

Опыт 5. Определение муравьиной кислоты. В пробирку помещают несколько кусочков формиата натрия и добавляют 2 капли коицеитрированной серной кислоты. Смесь очень осторожно нагревают на пламени горелки. Выделяющаяся вначале муравьиная кислота разлагается затем под действием сериой кислоты с выделением оксида углерода(II), который можно поджечь, поднеси отверстие пробирки к пламени. Он горит голубоватым пламенем, прн этом появляются небольшие вспышки в виде голубых коле- -чек. Реакция разложения муравьиной кислоты протекает доволь- но бурно. С ее помощью отличают муравьиную кислоту от других /Монокарбоновых кислот, которые при нагревании с концентриро- ваииой серной кислотой не выделяют оксида углерода(II). [c.75]

Определение в виде хлорида серебра При восстановления хлороплатината калия формиатом образуются хлориды (см выше) По окончании восстановления раствор подкисляют азотной кислотой, фильтруют и промывают К фильтрату и промывным водам добавляют избыток раствора AgNOs Осадок Ag l отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают Зная вес полученного Ag l, вычисляют содержание калия [2033]. [c.39]

Определению марганца не мешают S0 , N0 , СН3СОО, 6204 . На фоне 0,1 М раствора формиата натрия и иодида калия в водных смесях этиленгликоля и пропанола восстановление [c.74]

Mn(II) протекает обратимо [1080, 1081], точно так же как и на фоне раствора формамида в iM растворе МаСЮд [1089]. На фоне более концентрированных растворов формиата натрия в присутствии Na2S04 и КВг восстановление протекает необратимо. Zn(II) и Ni(Il) не мешают определению. Детально изучено восстановление Mn(II) в цианидной среде [1264, 1509]. В 1,5 N растворе K N Мп(И) дает одну резко выраженную волну с, = — 1,33 б (нас. К.Э.). В 0,5—1 N растворе K N появляется вторая волна с = —1,8 б, которая обусловлена, по-видимому, восстановлением продукта гидролиза [Мп ( N)OH]. Для аналитических целей рекомендуют применять 1,5 N раствор цианида калия. На этом основан метод определения Мн(И) в сталях в присутствии u(II), Сг(Ш), Fe(II), которые не дают полярографических волн в 1,5 растворе цианида калия. Определению мешает кобальт, так как его волна накладывается на волну марганца [299]. [c.76]

При определении висмута в виде В120д необходимо предварительно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнительных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится прибегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взвешивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позволяет отделить висмут от многих элементов, а явления сооса-ждения проявляются в едва заметной форме. [c.8]

При определении 0,03% Bi и меньше в оловянных концентратах Кальман [762] собирал висмут при помощи металлического свинца, нагревая их с флюсом. При этом олово и следы загрязнений переходят в шлак. Затем отделяют висмут от свинца формиатом аммония по описанному выше методу. Заканчивают определение висмута взвешиванием в виде BiO l или колори-метрированием иодидного комплекса. [c.42]

Колориметрическое определение висмута основано на растворимости красного осадка в бензоле [601, 602]. Определению висмута не мешают многие металлы. Трехвалентное железо и другие окислители мешают. Трехвалентное железо восстанавливают добавлением раствора, содержащего муравьиную кислоту, формиат натрия, иодиД калия и сульфит натрия (200 г форлшата натрия, 30 г иодида калия, 5 г кристаллического сульфита натрия и 5 мл муравьиной кислоты растворяют в таком количестве воды, чтобы получился 1 л раствора). Небольшой объем раствора гидроокиси тетрацетиламмония в бензоле встряхивают с разбавленным водным растпором висмута, содержащим иодид калия. При этом висмут практически количественно экстраги- [c.219]

Определение формиатов основано на их взаимодействии со взятым в избытке Hg l с образованием Hgj lj, который затем определяют титрованием раствором перйодата [30] в сильносолянокислой среде. [c.118]

Старая идея о статической системе со структурным соответствием, идея ключ — замок (Фишер) объясняла специфичность фермента не гибкостью, а жесткостью его структуры, обусловливающей притяжение определенной молекулы субстрата, и стерическое отталкивание незначительно отличающегося аналога. Ряд фактов противоречит этой простой модели. Так, вода и другие малые молекулы, содержащие гидроксил, не участвуют в реакциях переноса гидроксила, катализируемых фосфорилазами и киназами. Напротив, гидроксилсодержащие молекулы большого размера являются в этих случаях субстратами. Зачастую у хорошо сорбируемых активным центром лигандов реакционная способность отсутствует, несмотря на то, что весьма сходные соединения обладают ею. Вместе с тем известны случаи, когда малые молекулы не сорбируются, а их аналоги большего размера хорошо сорбируются активным центром. Фосфотрансацетилаза действует на ацетат, пропионат, бутират, но не на формиат, а р-глюкозидаза действует на глюкозиды, но не на 2-дезоксиглюкозиды. Аналогичные данные приведены в [64, 69]. [c.388]

Способность медных солей растворять окись углерода была впервые обнаружена еще в 1850 г. [1]. Первоначально это явление представляло интерес только для определения окиси углерода методами газового анализа. В начальный период применяли главным образом кислотные растворы, непригодные для использования в обычном оборудовании, так как они вызывают интенсивную его коррозию. Этот недостаток удалось, в конце концов, устранить применением солей слабых кислот, например угольной или муравьиной, вместо первоначально использовавшихся солей соляной или серной кислот. Примепение аммиачного раствора карбоната илп формиата меди было впервые описано в патентах еще в 1914 г. [2]. В последующем процесс был использован на многочисленных промышленных установках н химизм его был всесторонне изучен. Большинство исследовательских работ было связано с использованием формпат-ных и карбонатных систем, хотя в последующем стали птироко применять комплексные ацетатные растворы. [c.350]

При расчетном определении возможных потерь и расхода тепла важное значение, кроме давления нара окиси углерода, имеет дав.ление пара других компонентов раствора. Аммиачные растворы карбоната меди имеют значительно большее давление пара, чем растворы формиата меди или солей более сильных кислот, вследствие сравнительно высокого давления разложения карбоната аммония. Общее давление пара для различных растворов измеряли экспериментально [(), 71 полученн1>1е данные частично приведены в табл. 14.1. [c.353]

Определение Вг окислением до Brj. Окисление бромат-ионом проводят в среде 1 N H2SO4, образовавшийся бром переводят после подщелачивания раствором NaOH пли (лучше) NaH O 3 в гипобромит-ион, который восстанавливают до бромида формиатом натрия или перекисью водорода при нагревании, а затем определяют ненрореагировавший бромат-ион иодометрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при весовом отношении С1 Вг 3. В случае нейтрализации анализируемого раствора едким натром и бикарбонатом относительная погрешность определения 500 мг брома составляет соответственно —0,7 и —0.4%. [c.90]

На фоне формиата натрия С(1 + образует хорошо выраженную волну, пригодную для определения его в присутствии свинца 1 0,1 М растворе НСООКа (pH — 4) и 0,005% желатина РЬ и С(1 образуют волны с ./, = --0,44 и —0,66 в соответственно [543]. На капельном ртутном электроде на фоне расплава НС00КН4 при 117—120° С получается довольно четкая полярограмыа кадмия в результате образования [С(1(С00Н)4] метод позволяет определять кадмий с ошибкой + 10% [245]. [c.104]

Фактический ход реакции определялся путем электрических измерений, а также при помощи химических анализов и определения израсходованных количеств СгНе и Ог. При этом учитывалась больщая адсорбционная емкость электродов, по причине которой постоянный расход Оа устанавливался лищь через 2 час, а СгИб — через 8 час. Проведенный по окончании опытов анализ раствора КОН показал, что при холодном сжигании СгНб образуется 97% СОг (согласно первому уравнению реакции) в виде карбоната калия и лишь 3% формиата (согласно второму уравнению). Количество образовавщегося карбоната эквивалентно 47 500 а-сек полученного количества электричества, количество формиата эквивалентно 900 а-сек. В сумме это составляет 48 400 а-сек, что хорощо согласуется с измеренным количеством электричества, равным 43 200 а-сек. Полученная сумма соответствует переходу в электрическую цепь 13,8 электрона от одной молекулы СаНе, вместо 14 электронов согласно уравнению полного сгорания топлива. Коэффициент использования топлива в элементе составляет 93,3 7о. [c.37]

Анализы борнеолов, борнильных и изоборнильных эфиров и пихтового масла с целью определения борнилацетата производятся тем же методом с применением тех же стандартных веществ. Однако, если анализ ставит своей задачей лишь суммарное определение эфиров, особенно формиатов в техническом изоборнилформиате или борнилацетата в пихтовом масле, он может быть выполнен быстрее и точнее общеизвестным методом гидролиза титрованным раствором щелочи. Если же анализ ставит своей задачей получение более подробной информации, например, получить данные ие о суммарном содержании эфиров, а об их раздельном содержании, то только метод ГЖХ позволяет дать надлежащий ответ. [c.175]

В большинстве случаев определения выполняют непрямым методом. Избыток КМПО4 оттитровывают в щелочной среде растворами формиата натрия (в присутствии солей кобальта, никеля, меди или серебра как катализаторов), муравьиной кислоты, соли таллия (I), цианида или же в кислой среде растворами щавелевой кислоты или соли железа (II). Если реакция окисления протекает длительное время, например при непрямых определениях органических веществ, то необходимо проводить холостой опыт. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология