Формиаты, определение воды

Анализ алкоголятов проводили путем титрования уксусной кислотой. Как уже упоминалось, алкоголяты реагируют с метил-формиатом и водой, поэтому определение алкоголятов в реакционном продукте вели в неводной среде (смесь бутанола и метанола в соотношении 4 1) индикатором служил тимоловый синий [20]. Предварительно было установлено, что компоненты анализируемых смесей — формиат натрия и метилформиат — не искажают результатов анализа. Поскольку щелочь мешает анализу, при получении алкоголятов из гидроокиси натрия степень протекания реакции определяли по количеству воды, отогнавшейся из смеси. [c.157]

Экстракция этриола из максимально обезвоженных растворов (из сухого остатка) состоит в том, что полученный после конденсации реакционный водный раствор, содержащий 100—110 г/л этриола, 30—35 г л побочных продуктов конденсации и 75—80 г л формиата натрия, концентрируется при нагревании в вакуум-ис-парителе до минимального содержания в нем воды (менее 2%). Затем к полученному сухому остатку добавляют определенное количество растворителя (от 1 до пяти частей на одну часть сухого остатка). [c.164]

Препараты чистых окислов алюминия и железа, работавшие в качестве катализаторов, исследовались с целью определения количества формиата, могущего образоваться Б процессе катализа. С этой целью определяли экстрагированием катализатора водой количество растворимых солей и [c.285]

Ход определения. Анализируемую нейтральную соль или смесь кислот, тщательно нейтрализованную по фенолфталеину, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют немного ацетата натрия (свободного от формиата), если его не было в достаточном количестве в пробе, вводят в избытке насыщенный раствор хлорида ртути (II) и приливают столько воды, чтобы общий объем раствора был около 75 мл. Затем жидкость осторожно нагревают, пока не начнется выделение двуокиси углерода. [c.285]

Ход определения. Берут такое количество пробы, чтобы в ней содержалось 20—70 мг (лучше 30—50 мг) муравьиной кис лоты, нейтрализуют и, если надо, выпаривают до малого объема Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приба вляют 3 г ацетата натрия, свободного от формиата, и в неболь шом избытке раствор хлорида ртути (II), отмеривая его точно, Затем все разбавляют до объема, несколько меньшего 100 мл, погружают колбу до ее горлышка в кипящую воду на 2 часа, охлаждают и доливают водой до метки. [c.429]

Разработан метод определения муравьиной кислоты в природных водах [21]. Закон Бера соблюдается до содержаний формиата 20 мкг, чувствительность определения 1 мкг, не мешают фенол при содержании более 500 мкг/л и 10-кратный избыток органических кислот. В работе [23] отмечено, что восстановление формиата протекает всего на 30%. Воспроизводимость метода невысока, ошибка может достигать 30% [24]. Определению муравьиной кислоты мешает формальдегид, его следует отделять или связывать, например, фенилгидразином [23]. Разработан метод, основанный на восстановлении нитрата серебра до металлического серебра в слабокислом буферном растворе [24] 5 [c.92]

Определение. В раствор вносят маленький ротор, хорошо промытый водой, размешивают раствор магнитной мешалкой и нагревают 15 мин в алюминиевом блоке (120 1°С). К концу нагревания споласкивают стенки колбы (над раствором) 100 мкл воды, добавляют 150 мкл раствора формиата натрия, размешивают 30 сек, нагревают колбу 1 мин в алюминиевом блоке, прикрывают пробкой и оставляют медленно остывать. Для удобства узкую нижнюю часть колбы вставляют в углубление подставки из пластика (например, кусок поливинилхлорида толщиной 20 мм). [c.161]

Частичка золотого золя, изображенная вверху слева, в результате адсорбции анионов приобретает заряд. В роли ионов могут выступать ионы цитрата или формиата — в зависимости от метода приготовления золя. В отсутствие защитного коллоида частичка золя не обладает защитной оболочкой из молекул растворителя и поэтому, как показано вверху справа, при добавлении в раствор хлористого натрия легко осаждается. Ионы натрия нейтрализуют заряд золотого золя, частички золя уже не отталкивают друг друга и агрегируют. Еслн к золю добавить желатину, белок прикрепляется к частичкам золя и образует вокруг них защитную пленку. Ионная поверхность желатины сообщает частичкам дополнительный заряд, как положительный, так и отрицательный. Поверхность белка адсорбирует молекулы воды, что обеспечивает частичкам золотого золя добавочную защиту. Добавление хлористого натрия уменьшает заряд золя, но не столь эффективно, как это наблюдалось в отсутствие защитного коллоида. Степень защитного действия желатины количественно выражается золотым числом, определение которого дано в тексте. [c.390]

Выполнение определения. Навеску около 5 г исследуемого растворителя смешивают с водой и полностью омыляют большим избытком щелочи. По окончании омыления раствор медленно выпаривают досуха. Смесь солей растворяют в небольшом количестве воды, раствор слабо подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 40 мл 5%-ного раствора хлорида ртути (II) и кипятят в течение 2 ч в колбе, соединенной с обратным холодильником. Хлорид ртути (I), образующийся при взаимодействии с формиатом, отфильтровывают на взвешенном фильтре (тигель Гуча), отмывают горячей водой от ионов хлора, затем спиртом и эфиром и, наконец, высушивают при 100° С до постоянного веса 1 г хлорида ртути (I) соответствует 0,0975 г муравьиной кислоты. [c.983]

Ход определения. Навеску около 0,6 г формиата натрия, предварительно высушенного до постоянного веса при температуре 100—110°, взвешивают, а затем растворяют в мерной колбе емкостью 250 мл и доводят водой до метки 25 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 0,2 г безводного карбоната натрия, 50 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и нагревают на водяной бане в течение 20—30 минут. Раствор охлаждают, прибавляют 10 мл 10 /о серной кислоты, [c.211]

Исследовано разделение смесей, гл. обр. углеводородов, с применением различных жидкостей в качестве НФ и газа (N2) в качестве подвижной, а также при применении жидкостей в качестве подвижной и газа в качестве неподвижной. Описан метод быстрого определения коэфф. распределения, основанный на принципе логарифм, разбавления. Результаты обсуждены в терминах ГХ. Приведены примеры разделения смесей Oj-Nj и этиловый эфир -пентан, а также препаративного разделения смеси эфира и метил-формиата, применения градиента конц-ции смеси воды и ацетона для разделения смеси углеводородов С3—С . Эффективность метода сравнена с экстрактивной перегонкой и ГХ. [c.45]

Щелочноземельные металлы успешно разделяют методом бумажной хроматографии. В одной из схем разделения используют бумажные полоски и растворитель для извлечения, состоящий из метанола, изопро-панола, муравьиной кислоты, формиата аммония и воды Кальций можно удовлетворительно отделить от двадцатикратного количества стронция. Приходится сталкиваться с определенными трудностями, как, например, с присутствием кальция в фильтровальной бумаге. [c.327]

Ва(П), Sr(II), Са(П) и Mg(II) экстрагировали из доломита и известняка и количественно определяли с помощью БХ [308]. Разделение проводили нисходящим методом элюентом, содержавшим 50 мл метанола, 30 мл изопропанола, 2 мл муравьиной кислоты, 15 мл воды и 2,5 г формиата аммония. Для качественного определения использовали нисходящий метод (6 ч). Фронт растворителя перемещался на расстояние 30 см. Для получения количественных результатов разделение проводили в течение 14— [c.337]

По сравнению с кальциевой щелочью определенные преимущества HM i T применение NaOH в качестве конденсирующего агента. В этом глучае после реакции можно нейтрализовать только избыточную щелочь, а хорошо растворимый в воде формиат натрия отделять от пентаэритрита при кристаллизации. При получении метрнола и этриола для их выделения из водно-солевых растворов [c.583]

Определение в виде хлорида серебра При восстановления хлороплатината калия формиатом образуются хлориды (см выше) По окончании восстановления раствор подкисляют азотной кислотой, фильтруют и промывают К фильтрату и промывным водам добавляют избыток раствора AgNOs Осадок Ag l отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают Зная вес полученного Ag l, вычисляют содержание калия [2033]. [c.39]

Колориметрическое определение висмута основано на растворимости красного осадка в бензоле [601, 602]. Определению висмута не мешают многие металлы. Трехвалентное железо и другие окислители мешают. Трехвалентное железо восстанавливают добавлением раствора, содержащего муравьиную кислоту, формиат натрия, иодиД калия и сульфит натрия (200 г форлшата натрия, 30 г иодида калия, 5 г кристаллического сульфита натрия и 5 мл муравьиной кислоты растворяют в таком количестве воды, чтобы получился 1 л раствора). Небольшой объем раствора гидроокиси тетрацетиламмония в бензоле встряхивают с разбавленным водным растпором висмута, содержащим иодид калия. При этом висмут практически количественно экстраги- [c.219]

Старая идея о статической системе со структурным соответствием, идея ключ — замок (Фишер) объясняла специфичность фермента не гибкостью, а жесткостью его структуры, обусловливающей притяжение определенной молекулы субстрата, и стерическое отталкивание незначительно отличающегося аналога. Ряд фактов противоречит этой простой модели. Так, вода и другие малые молекулы, содержащие гидроксил, не участвуют в реакциях переноса гидроксила, катализируемых фосфорилазами и киназами. Напротив, гидроксилсодержащие молекулы большого размера являются в этих случаях субстратами. Зачастую у хорошо сорбируемых активным центром лигандов реакционная способность отсутствует, несмотря на то, что весьма сходные соединения обладают ею. Вместе с тем известны случаи, когда малые молекулы не сорбируются, а их аналоги большего размера хорошо сорбируются активным центром. Фосфотрансацетилаза действует на ацетат, пропионат, бутират, но не на формиат, а р-глюкозидаза действует на глюкозиды, но не на 2-дезоксиглюкозиды. Аналогичные данные приведены в [64, 69]. [c.388]

Неводное титрование, как видно, допу скает титрометрическое определение веществ, которые в водном растворе являются очень слабыми протолитами — кислотами или основаниями. К ним относятся множество солей карбоновых кис лот, таких, как ацетаты, формиаты, аминокислоты, спирты, фе НОЛЫ, амины, некоторые алкалоиды и др. Метод позволяет также титровать вещества, нерастворимые в воде, которые из-за этого нельзя титровать в водной среде.. Таковы, например, высшие карбоновые кислоты, высшие спирты, большинство алкил- и арилами-нов и др. Метод исключительно подходит для определения фармацевтических препаратов, веществ, которые разлагаются в водной среде,а также соединений, определение которых при помощи других методов связано с большими затратами времени и значительными экспериментальными трудностями. [c.260]

По мере увеличения содержания формиата меди в исследованных си- стемах интенсивность экзотермических эффектов увеличивается, а эндотермических снижается. Появление эндотермических эффектов при 168 и 190° на этих термограммах можно объяснить потерей кристаллизационной воды и разложением формиата меди (кривая е). При температуре, превышающей 190° в момент разложения основной массы соли и одновременным появлением высокодисперсных частиц меди, появляется экзотермический эффект, связанный, по-видимому, с хемосорб-ционным взаимодействием поверхности высокодисперсных частиц металла с полярными группами поликапроами-да по одной из схем, предложенной в работе [81. В смесях со сравнительно низким содержанием формиата меди (до 20 вес. % Спмет) этот эффект невелик. В этом случае появляется и следующий за ним эндотермический эффект, относящийся к плавлению капрона. При больших содержаниях формиата суммарный тепловой эффект хемосорбции и плавления капрона становится положительным. На дифференциальной кривой это находит выражение в полном исчезновении эндотермического эффекта при 216°. Наибольший интерес, с нашей точки зрения, представляют термограммы металлополимеров, предварительно полученные в оптимальных условиях. На термограммах таких металлополимеров в области плавления наблюдается эндотермический дублет. Положение минимума соответствует температурам 216 и 229° для образца с 30%-ным содержанием меди (кривая ж). Появление дублета связано, по-видимому, с определенной ориентацией полимера вблизи поверхности дисперсных частиц металла. [c.87]

Примечание. Осаждение производят и при низких значениях pH. В этом случае к испытуемому раствору в полиэтиленовом стакане прибавляют 1,7 мл 6 н. НС1, до 250 мл воды, 3 г формиата или 4,4 г хлорацетата натрия. Устанавливают рН=1,8—2,0, прибавляют 5 г РЬ(КОз)г, выдерживают 30 мин при 70° С, оставляют на ночь при комнатной температуре, фильтруют, промывают 16 раз по 5 мл насыщенным раствором Pb lF и один раз 2,5 мл холодной воды. Сушат при 140 С и взвешивают. Метод пригоден для определения фтор-иона в органических веществах после сплавления с МагОг [37]. [c.59]

По сравнению с гидроксидом кальция определенные преимущества имеет применение в качестве конденсирующего агента NaOH. В этом случае после реакции можно нейтрализовать только избыточную щелочь, а хорошо растворимый в воде формиат натрия отделять от пентаэритрита при кристаллизации. При получении метриола и этриола для их выделения из водносолевых растворов используют еще более удобный способ экстракции органическим растворителем. [c.567]

Аналитическое определение. Качественно П. может быть обнаружена по образованию черного осадка или коллоидного р-ра при обработке растворов различными восстановителями гидразингидратом, муравьиной к-той, формиатами и т. д. Количественно П. определяют весовым методом в виде металла после прокаливания различных соединений, а также в виде хлороплатинатов К, НЬ, Сз, Т1. Известны спектрофотометрич., потенциометрич., полярографич., спектрографич. методы определения П. В ходе анализа Оз и Ни отделяют от П. отгонкой, 1г, Н)1 и Pd гидролитич. осаждением в присутствии бромата при pH =8 при этом П. остается в р-ре, а все другие металлы переходят в осадок. Фильтрат выпаривают с НС1 для разрушения бромата, разбавляют водой и осаждают П. сероводородом. После прокаливания осадка получают металлическую П. [c.38]

Меламин — это слабое двухвалентное основание. При 25 °С константы его диссоциации равны 1,Ы0 и Ы0 При взаимодействии с кислотами он образует соли, которые легко гидролизуются в присутствии воды. Слаборастворимыми являются сульфат, формиат, пикрат и цианурат меламина. Из них формиат СзНеМеХ ХС2Н2О4 и цианурат можно применять для количественного определения меламина. [c.24]

Большинство авторов рекомендует извлекать этриол экстракцией органическими растворителями из реакционных растворов, как почти полностью обезвоженных (10—50 вес.% воды от сухого остатка), так и содержащих значительное количество воды (200—300 вес.% от сухого остатка). Экстракция этриола из максимально обезвоженных растворов (из сухого остатка) состоит в том, что полученный после конденсации реакционный водный раствор с содержанием 100—110 г л этриола, 30—35 г л побочных продуктов конденсации и 75—80 г/л формиата натрия концентрируют при нагревании в вакуум-испарителе до минимального содержания в нем воды (менее 2%). Затем к полученному сухому остатку добавляют определенное количество растворителя (1—5 ч. на 1 ч. сухого остатка). В качестве экстрагентов предлагают ацетон, этилацетат, метилэтилкетон и низкомолекулярные алифатические спирты [И, 17—19]. [c.59]

Все попытки определить количество уксусной кислоты в этом соединении посредством его разложения баритовой водой и определения бария в виде сульфата дали слишком высокие результаты, что объясняется последующим разложением метильной грунны, которая должна была бы выделиться в свободном состоянии. В самом деле, вещество легко растворяется в щелочных растворах и вступает в бурную реакцию с твердым едким кали, причем образуется щелочной ацетат с примесью формиата. Посредством этой реакции получить гликол С2Н4О4 не удалось. [c.36]

Омыление щелочью наиболее часто применяется для количественного определения содержания большинства сложных эфиров, в том числе и жиров, а также продуктов этерификации фенолов. Наибольшее влияние на реакцию омыления оказывают следующие факторы достаточная концентрация ионов гидроксила в растворе, хорошая растворимость анализируемого вещества во взятом растворителе и высокая температура реакции омыления. Сравнительно легко растворимые в воде сложные эфиры (как, например, этил-формиат, метилформиат, этилацетат и др.) могут быть омылены водными растворами щелочей. Сложные эфиры, плохо растворимые в воде, омыляют в спиртовой среде. Для этого пользуются спиртовыми растворами едкого кали или едкого натра. Можно прямо растворить сложный эфир в этиловом спирте, а затем прилить определенное количество водного раствора титрованной щелочи и омылить эфир. Спиртовые растворы едкого кали более предпочтительны вследствие хорошей растворимости едкого кали в спирте, особенно при получении его концентрированных растворов. Скорость омыления сложных эфиров различна. Она зависит от природы входящих в состав сложного эфира кислоты и спирта. В одних случаях реакция омыления протекает быстро даже при обычной комнатной температуре, в других [c.249]

Интересно отметить применение метода определения гидроксила по Фишеру для анализа смесей формиатов этиленгликоля, содержавших муравьиную кислоту, воду, свободный гликоль, MOHO- и диформиаты. Мерой содержания формиата этиленгликоля являлась разность между полным содержанием гидроксильных соединений, найденных по этому методу, и содержанием свободного гликоля, полученным по методу окисления перйодатом [73—75]. Так, например, в одном образце общее гидроксильное число оказалось равным 650, а гидроксильное периодатное [c.283]