Зонная плавка очистка веществ

Для получения германия высокой чистоты пользуются зонной плавкой. Этот общий метод глубокой очистки веществ был разработан (1952 г., Пфанн, Германия) в связи с необходимостью получения особо чистого германия для полупроводниковой техники, [c.379]

Глубокая очистка вещества потребовала усовершенствования известных методов разделения смесей, а также разработки новых методов. Так, например, именно для глубокой очистки вначале металлов, а затем и других веществ в 50-х годах был разработан метод зонной перекристаллизации (зонной плавки), который и в настоящее время широко применяется и в лабораториях, и в промышленности. Совсем недавно предложен метод термодистилляции, позволяющий производить эффективную очистку жидкостей от находящихся в них примесей в виде взвешенных частиц. Развит метод ректификации в режиме [c.9]

Применяя кристаллизационные методы, не удается обеспечить хорошую очистку низкоплавких веществ, так как они не освобождаются от примесей компонентов с высокой температурой кристаллизации [5]. Небольшие количества продуктов высокой степени чистоты получаются при использовании метода зонной плавки, успешно примененного для очистки антрацена, фенантрена, нафталина и ряда других полициклических ароматических углеводородов [6]. [c.297]

Эффективным методом очистки веществ является зонная плавка [110, 111]. Расплавленная зона, образующаяся при нагревании твердого продукта, перемещается между двумя твердыми фазами. Может использоваться и метод зонного вымораживания, при котором расплавленный продукт очень медленно застывает. Аппарат снабжается несколькими обогреваемыми кольцами, между которыми находятся охлаждающие устройства. Вращение трубки с очищенным веществом позволяет перемешивать жидкую фазу, особенно на поверхности раздела жидкость — твердая фаза, что улучшает теплообмен и повышает скорость прохода зоны. [c.68]

Кристаллизацию веществ в процессе их очистки проводят или из раствора, или из расплава. Первый способ широко используется как одна из начальных стадий очистки солей и щелочей и относительно малоэффективен. Способы второго типа включают в себя направленную и противоточную кристаллизацию, зонную плавку, а также вытягивание из расплава. Все они базируются на постепенной кристаллизации очищаемого вещества за счет перемещения нагревательных элементов вдоль его объема. При этом примеси, для которых коэффициент распределения меньше единицы, будут обогащать жидкую часть слитка, а примеси, для которых он больше единицы, концентрируются в его кристаллической части. Многократное повторение процессов плавления и кристаллизации (от 10 до нескольких сотен) приводит к накоплению примесей в головной и концевой частях слитка, составляющих около 30 % его объема. [c.348]

Добавление к чистому веществу второго компонента понижает температуру начала кристаллизации расплава в соответствии с природой системы и ее составом. Причем в первую очередь образуются кристаллы того вещества, содержание которого в системе больше, чем в смеси, называемой эвтектикой. На этом свойстве сплавов основано получение некоторых металлов путем кристаллизации их из расплавов, а также глубокая очистка индивидуальных веществ от примесей — так называемая зонная плавка. [c.196]

При обсуждении вопроса о возможности получения абсолютно чистых веществ необходимо учесть следующее. При проведении очистки вещества, например методом зонной плавки, в основном достигается лишь вполне определенная предельная степень чистоты. Технические и временные затраты возрастают, как и в любых других методах, с ростом требований к степени чистоты и для получения абсолютно чистых веществ должны быть бесконечно большими. Кроме того, материал сосудов, в которых получают и хранят чистые вещества, всегда неизбежно является источником их загрязнений. Получение и [c.413]

Зонную плавку применяют для очистки не только металлов, но и других веществ. [c.336]

Для получения германия высокой чистоты пользуются зонной плавкой. Этот общий метод глубокой очистки веществ был разработан (1952 г., Пфанн, Германия) в связи с потребностью особо чистого германия для полупроводниковой техники. Mej OM зонной плавки получают германий с содержанием примесей порядка 10" %. [c.384]

Очистка материалов методом зонной плавки, разработанная в 1952 г. специально для получения высокочистого германия, основана на способности примесей снижать температуру плавления вещества. Поэтому если зона высокого нагрева (зона плавления) перемещается вдоль образца материала, то в том месте, которое выходит из этой зоны, затвердевает в первую очередь главное (избыточное) вещество, имеющее более высокую температуру плавления по сравнению со смесью. Примеси же остаются в расплавленном участке образца и по мере передвижения зоны высокого нагрева накапливаются в ней, и в том конце образца, к которому приходит зона плавления, концентрация примесей становится максимальной. После чего этот конец отрезают. С оставшимся образцом материала такую операцию повторяют несколько раз. [c.282]

Зонная плавка используется не только для очистки веществ, но также для выращивания монокристаллов, для создания в полупро-вод 1ик х р—/2-переходов. При помощи ее можно получить материалы с равномерным распределением примесей. " [c.91]

Кристаллизацию из расплавов осуществляют с целью их отверждения (получения твердых продуктов) либо для разделения бинарных или многокомпонентных систем на фракции (обогащения или очистки веществ). Фракционную кристаллизацию особенно широко применяют в металлургии, в производстве некоторых органических веществ, для получения особо чистых веществ. Для этого используют разные методы, например, такие, как фракционную или зонную плавки, противоточную кристаллизацию. В крупномасштабных процессах неорганической технологии осуществляют главным образом отверждение расплавов. Этот процесс и рассмотрен ниже. [c.258]

Криоскопический эффект широко используют в химии для очистки веществ путем кристаллизации. Этот прием особенно эффективен, если примеси не образуют твердых растворов с растворителем. Современное использование подобного метода очистки — зонная плавка. Схема установки для зонной плавки ясна из рис. 12. [c.93]

Для разделения н очистки кристаллических веществ используют метод зонной плавки, который позволяет в приложении к неорганическим веществам получать, например, полупроводниковые материалы, чистота которых обозначается многими девятками , например, 99,999 %. Пригоден этот метод и для органических веществ. [c.355]

Кремний и германий получают восстановлением оксидов углеродом для получения в особо чистом состоянии после восстановления вещества переводят в тетрахлориды и снова восстанавливают (водородом). Затем сплавляют в слитки и подвергают очистке методом зонной плавки. Слиток металла нагревают с одного конца так, чтобы в нем образовалась зона расплавленного металла. При перемещении зоны к другому концу слитка примесь, растворяясь в расплавленном металле лучше, чем в твердом, выводится, и тем самым металл очищается. [c.456]

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

Зонная плавка — один из наиболее совершенных методов очистки веществ. Он также основан на различной растворимости примесей в твердой и жидкой фазах. Схема устройства приведена на рис. 81. [c.261]

Новая техника потребовала применения веществ особой чистоты — ультрачистых или особо чистых — с содержанием примесей порядка 10 —10 %. Для получения их применяются специальные методы очистки. Так, для глубокой очистки полупроводниковых материалов широко используется метод зонной плавки, основанный на неодинаковом распределении примесей между жидкой и твердой фазами вследствие их неодинаковой растворимости. Этим методом удается получить германий с содержанием основного элемента не менее 99,99999%- [c.43]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

Для глубокой очистки металлов широко используется зонная плавка. Метод основан на том, что растворимость многих веществ (примесей) в жидком металле лучше, чем в твердом. Схема проведения зонной плавки показана на рис. 10.3. Образец металла помещают в печь специальной конструкции, в которой нагревают до плавления лишь небольшой участок (зону) металла. При перемещении этой печи вдоль образца перемещается и его расплавленная зона, при этом тот участок металла, который более не нагревается, начинает кристаллизоваться. При кристаллизации примеси переходят в соседнюю расплавленную зону. В результате по мере перемещения расплавленной зоны вдоль образца металла примеси также перемещаются по образцу и накапливаются в его конце. Этот конец обрезают и получают хорошо [c.194]

Приготовление стандартных образцов чистых металлов и металлоидов также осложнено рядом помех принципиального характера. Среди них важнейшими являются близость физико-химических свойств эталонируемых веществ и примесей, способность к образованию твердых р астворов и различных дефектов в кристаллических структурах, которая в конечном счете приводит к локальным микронеоднородностям химического состава. Как и в случае приготовления эталонов газообразных веществ, серьезные помехи возникают за счет трудностей в выборе абсолютно инертного материала, исключающего химическое взаимодействие с эталонируемым веществом в процессе его очистки и хранения. Тем не менее применение ряда новых методов очистки (среди которых важнейшее место занимают зонная плавка и иодидное фракционирование) дает возможность в настоящее время получать высокие степени очистки некоторых металлов — содержание примесей в них не выще 1 10 % [c.52]

Этот метод очистки основан на различии растворимости примеси в твердом веществе и в расплаве. Образец твердого вещества (например, стержень из металла, подлежащего очистке) медленно передвигают через узкую зону нагревания, при атом происходит постепенное расплавление отдельных участков образца, находящихся в данный момент в зоне нагревания. Примеси, содержащиеся в образце, накапливаются в жидкой фазе, вместе с ней передвигаются вдоль образца и по окончании плавки оказываются в конце образца. Как правило, зонную плавку повторяют многократно. Зачастую образец движется через несколько обогреваемых зон, что позволяет в несколько раз сократить время очистки. [c.15]

Если кристаллическое вещество нагревать, медленно перемещая зону расплава, то примеси будут концентрироваться в этой зоне и двигаться вместе с ней. При повторении этого процесса несколько раз все примеси сместятся к одному концу и в основной массе будет получено чистое вещество. Такой метод очистки твердых веществ, который мод<но рассматривать как частный случай экстракции, получил название зонной плавки. Жидкая фаза— расплав — находится в равновесии с твердой фазой и экстрагирует из нее примеси, растворимость которых в твердой фазе отличается от их растворимости в расплаве. Этот метод особенно хорош для очистки соединений, имеющих низкое давление паров или разлагающихся при перегонке. В то же время он непригоден для веществ, склонных к образованию пересыщенных растворов илн неустойчивых при плавлении. Зонной плавкой нельзя разделять многокомпонентные системы. [c.27]

Постояр ное нагревание контейнера не способствует, конечно, созданию градиента температуры на поверхности раздела тпер-дой и жидкой фаз, который, как отмечалось выше, благоприятным образом влияет иа эффективность очистки. Однако тех случаях, когда очиишемое вещество, обладая значительным Даплением пара В расплавленном состоянии, способно интенсивно испаряться и оседать па холодных участках аппаратуры, постоянное нагревание необходимо. Подобный прием использовался, например, при зонной н.давке пентахлорида молибдена [76]. Иногда при зонной плавке сублимирующихся веществ, чтоби [c.347]

Для получения особо чистых вещести применяют зонную плавку. Вецество, например металл в виде бруска, нагревают в сосуде с одного конца до плавления. Примеси лучше растворимы в расплаве, чэм в твердом веществе, поэтому они концентрируются в расплаве. При медленном перемещении источника нагрева вдоль сосуда зoi a расплавленного металла вместе с примесями также смещается. Таким образом примеси концентрируются в конце бруска. Вышедший из зоны нагрева металл кристаллизуется. Конец бруска с примесями отрезают. Процесс расплавления и кристаллизации металла можно повторить и достичь еще более высокой степени очистки металла. [c.243]

Полученный по этому способу кремний содержит 2—5% примесей. Необходимый для изготовления полупроводниковых приборов кремний высокой чистоты получают более сложным путем. Природный кремнезем переводят в такое соединение кремния, которое поддается глубокой очистке. Затем кремний выделяют из полученного чистого вещества термическим разложением илн действием восстановителя. Один из таких методов состоит в превращении кремнезема в хлорид кремния Si I4, очистке этого продукта и носстаповлении нз него кремния высокочистым цинком. Весьма чистый кремний можно получить также термическим разложением иодида кремния SII4 или силана SiH . Получающийся кремний содержит весьма мало примесей и пригоден для изготовления некоторых полупроводниковых приборов. Для получения еще более чистого продукта его подвергают дополнительной очистке, например, зонной плавке (см. 193). [c.508]

При использовании процесса кристаллизации из расплава для глубокой очистки веществ от трудноудалимых примесей необходимы методы, которые позволили бы увеличивать эффект разделения, имеющий место при однократной кристаллизации. К таким методам относится метод многократной направленной кристаллизации, но ему присущ тот же недостаток, что и методу многократной перегонки низкий выход продукта, обусловленный отбрасыванием хвостовых фракций. Более предпочтительным в этом отношении является многоступенчатый способ кристаллизационной очистки веществ — метод зонной перекристаллизации, или как его часто называют, метод зонной плавки. Идея этого метода состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль твердого образца (рис. 31). [c.119]

Вещество в твердом виде помещают в лодочку, а ее помещают в кварцевую или стеклянную трубку, воздух вытесняют газом, он не должен взаимодействовать с очищаемым веществом. Лодочку нагревает электропечь, которую в течение 1,5—2 ч передвигают вдоль трубки. Тогда расплавленная зона медленно перемещается через твердое вещество (со скоростью 1—2 мм/мин). При этом большая часть примесей остается в расп1лаве. После окончания очистки последние затвердевшие порции вещества отбрасывают, так как примеси остаются в них. Для повышения степени очистки зонную плавку повторяют много раз. Этим методом в лаборатории можно очищать легкоплавкие металлы (например, олово, свинец, сурьму, висмут, кадмий и т. д.). Во многих случаях вещества получаются в виде одного или нескольких кристаллов. [c.69]

Такая очистка обычно основана на том, что при частичной кристаллизации расплавленного вещества примеси неодинаково распределяются между твердой и жидкой фазами. Чаще они концентрируются в расплаве (на что и ориентировано даваемое ниже описание). Простейшие варианты применяемой методики схематически показаны на рис. Х-76. Если находящийся в тугоплавкой лодочке расплав последовательно охлаждать с одной стороны (рис. Х-76,Л), то примеси оттесняются к концу, затвердевающему последним. Удалив затем этот конец слитка, получают вещество более чистое, чем оно было первоначально. При другом, более совершенном варианте— зонной плавке (рис. Х-76, )—нагреву до нлавления последовательно подвергаются отдельные участки помещенного в тугсшлавкой лодочке вещества и перемещающаяся зона расплава несет с собой примеси в один конец слитка. Перед простой направленной кристаллизацией зонная плавка имеет то большое преимущество, что с одним и тем же слитком может быть повторяема многократно, причем процесс этот [c.627]

Особенносги и границы применимости метода. Современные металлургические методы глубокой очистки веществ основаны на перекристаллизации из расплава. К ним относятся направленная кристаллизация и зонная плавка. Эффективность этих методов зависит от количества и природы примесей, находящихся в исходном материале. Вследствие этого зонную плавку сочетают обычно с другими методами очистки, которые снижают общее количество примесей и удаляют те из них, для которых зонная плавка малоэффективна. В настоящее время методом зонной плавки производят очистку металлов, полупрЬ-водаиков, неорганических солей и органических соединений. [c.91]

Для очистки и получения монокристаллов GaAs применяют бес-тигельную зонную плавку. Арсенид галлия — темно-серое вещество, рентгенографическая плотность его 5,4 г/см , постоянная решетки 5,65 А. Устойчив на воздухе, начинает окисляться при нагревании выше 600° С. Рабочая температура приборов из арсенидов галлия до 450° С. [c.304]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

Достоинствами зонной плавки являются простота аппаратурного оформления, сравнительно невысокие температуры проведения процесса (по сравнению с ректификацией) и высокая эффективность очистки. Таким путем, например, очищается гермавяй до содержания примесей порядка 10" С каждым годом все большее число веществ, предназначенных для самых ответственных целей, проходит очистку методом зонной плавки. С равным успехом можно очищать неорганические и органические продукты. Правда, зонная плавка не всегда может быть успешно использована. Подобно тому как дробная кристаллизация неэффективна для очистки изоморфно сокри-сталлизующихся солей, так и зонная плавка неприменима, если два металла образуют твердые растворы. Например, зонной плавкой нельзя отделить Аи от А . [c.15]

Аналогичный принцип положен в основу так называемого метода вытягивания Чохральского . Интересным вариантом процесса является визко-теьшературная зонная плавка, применяемая длн глубокой очистки жидких веществ при температуре, близкой к их точке замерзания. [c.15]

Таким образом, несмотря на свою молодость зонной плавке как методу глубокой очистки около 13 лет), этот метод благодаря своим уникалы ым возможностям широко применяется для получения разнообразных веществ п высокочистом состоянии. Более того, по степени достижения наивысшей чистоты зонная плавка оказывается наиболее эффективной среди остальных методов ультраочистки. Поэтому при проведении многостадийного процесса получения высокочистого вещества зонная плавка применяется на финише такой технологической схемы. [c.318]