линия хромат

На рис. 99 показана схема распределительной хромато рафии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию [c.328]

В СВЯЗИ С ЭТИМ надо отметить, что бензин агрессивен по отношению к стали, так как при понижении температуры в углубленном в землю трубопроводе от бензина отделяется растворенная вода, которая в присутствии большого количества растворенного кислорода (растворимость Оа в бензине в 6 раз больше, чем в воде), воздействует на сталь. Это приводит к обильному образованию продуктов коррозии, засоряющих линию. Вводимый в трубопровод нитрит натрия растворяется в водной фазе и эффективно препятствует образованию ржавчины. Недостатком используемых для этих же целей хроматов является склонность к взаимодействию с некоторыми компонентами бензина. [c.268]

Фоновые сигналы спектрометра, перекрываясь с пиками спектра анализируемого вещества, могут превышать допустимый уровень, что приведет к искажению интенсивностей линий спектра (рис. 6.3, б). Основные источники фона — загрязнение деталей спектрометра остатками предыдущих образцов, а в хромато-масс-спектрометрах — следами неподвижной фазы, увлекаемой газом-носителем из хроматографической колонки. Вычитание фона при обработке спектров сопряжено с дополнительными погрешностями, при расчете вручную требует больших затрат времени и поэтому не всегда целесообразно. Для устранения фона обычно предварительно прогревают все элементы спектрометра, контактирующие с образцами, при температурах, превышающих рабочие, а также увеличивают количество анализируемого вещества до такого уровня, когда фоном можно пренебречь. [c.174]

На расстоянии 5—7 см от края простым карандашом проводят черту (линия старта), на которой на расстоянии 3 см от краев и с интервалом в 2,5—3 см помечают точки, куда наносят растворы, подлежащие хромато графированию. В каждую точку (диаметр пятна 3— 5 мм) в несколько приемов наносят 0,01—0,02 мл раствора, содержащего 0,2—0,3 мкмоль фосфорного эфира углеводов. Для разделения смеси фосфорных эфиров углеводов (фруктозо- и глюкозо-6-фосфата, фруктозодифосфата, фосфоглюконовой кислоты) используют кислый растворитель, содержащий перегнанный пропиловый спирт и 80%-ную муравьиную кислоту в отношении 3 2. [c.47]

Барий определяют химико-спектральным методом в дуге переменного тока после концентрирования соосаждением с хроматом свинца [27]. Предел обнаружения бария 2-10 % в NaJ при навеске образца 5 г. В качестве аналитической использована линия 230,4 нм. [c.189]

Если построить в логарифмических координатах график зависимости защитной концентрации хроматов от концентрации агрессивного иона 501 , то защитные концентрации разграничиваются от незащитных прямой линией (рис. 5,3). Иными словами, между концентрацией агрессивного компонента и защитного имеется линейная зависимость. [c.160]

Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

Пусть необходимо проанализировать смесь при т = 5 на колонке с Кс = 0,1 и Н — 1 мм, причем погрешность п, вызываемая перекрыванием пиков, не должна превышать 2% (расчет по площади пиков, линия раздела пиков проходит через точку минимума хромато-граммы, бинарной смеси). Для того чтобы определить требуемую длину колонки, необходимо из точки, отвечающей погрешности 2% (правая нижняя ось ординат), провести прямую до пересечения с линией т = 5, из-полученной точки (абсцисса ее соответствует требуемому значению я з) восставить перпендикуляр к оси абсцисс до пересечения с линией т = 5 на верхнем графике, из полученной точки (ее ордината равна требуемому значению Кэ ф) провести горизонтальную линию до пересечения с прямой Кс = 0,1 (абсцисса точки пересечения соответствует требуемому для решения задачи числу теоретических тарелок). Следующий шаг — проведение вертикальной линии до пересечения с прямой Н = 1 мм. Ордината полученной точки отвечает требуемой длине колонки (2-Ю2 см = 2 м). [c.61]

На рис. 1Х,3 приведены хроматограммы, полученные при различных методах регистрации. Запись может производиться либо при непрерывном соединении детектора с регистратором (хромато-грамма а), либо при соединении их лишь в те промежутки времени, когда из колонки элюируются целевые компоненты. В остальное время диаграммная лента движется с меньшей скоростью, а перо регистратора записывает нулевую линию. В этом случае хромато-грамма (б) имеет вид отдельных пиков. При регистрации диаграммная лента может двигаться лишь тогда, когда записывается нулевая линия, и останавливаться, когда перо регистрирует выход компо- [c.290]

Применением удачно выбранных добавок можно подавить испарение элемента, ответственного за мешающую линию, и тем самым интенсивность этой линии. Однако при использовании подходящих добавок можно улучшить не только физические, но и химические условия анализа. Например, при возбуждении в дуге постоянного тока добавка к диэлектрическим материалам в угольный электрод оксида свинца, хромата или персульфата калия может приводить к подавлению интенсивности N-полос, которые мешают анализу [2]. [c.263]

Процесс образования хромата из хромита является эндотермическим и требует затраты значительных количеств тепла" . Чем более высок, температурный уровень прокаливания шихты, теМ быстрее идет окисление. На рис. 173 показана зависимость степени окисления СггОз в СгОз от продолжительности прокаливания при разных температурах при известковой (пунктирные линии) и доломитовой шихте (сплошные линии) [c.585]

В присутствии алюминия линии или полосы кальция могут исчезнуть полностью. Предполагают, что это происходит из-за образования в пламени высоко термостойкого алюмината, который не диссоциирует при данных температурах. Явление впервые было детально описано Р. Л. Митчеллом и И. М. Робертсоном [21]. Подобное же понижение содержания кальция имеет место в присутствии силиката [9], хромата и железа [25], бериллия [23] и сульфата [16], Как и в случае фосфата, линия кальция не всегда исчезает полностью, и степень депрессии зависит от температуры пламени чем ниже температура, тем значительнее депрессия. Замечено также, что этот эффект уменьшается по направлению к верхнему концу пламени (см. рис. 54). Все наблюдения подтверждают мнение об образовании термостойких солей или соединений.. [c.202]

Рис. 117. Расположение и интенсивность интерференционных линий на рентгенограммах хроматов цинка

Мы испробовали добавление в испытуемый раствор ионов 804 для улучшения осаждения бария, так как растворимость сульфата бария меньше растворимости карбоната и хромата. Установлено, что введение в испытуемый раствор иона 504 в виде Нг-ЗО увеличивает почернение аналитических линий Си, Ва и Ре в спектре. При добавлении 0,03 мл серной кислоты достигнута наибольшая полнота выделения Ва, Си и Ре на коллекторе (табл. 1). [c.69]

В СССР оригинальное направление в хромато-масс-спектрометрии было развито В. Л. Тальрозе с сотр. [16], которые предложили использовать в качестве детектора для хроматографа простой масс-спектрометр, непрерывно регистрирующий интенсивности фиксированных линий масс-спектра выходящих из колонки соединений. Использование отношения интенсивностей этих двух линий, которое является также качественной характеристикой анализируемых соединений, и хроматографических данных по удерживанию упрощает решение задачи идентификации. — Прим. ред. [c.17]

Качественно новый метод — хромато-масс-спектрометрия ХМС) — сочетает наиболее сильные стороны- газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Совершенствование методик было направлено на повышение чувствительности (на уровне пикограммов), создание методов количественного анализа, увеличение объема информации и повышение скорости их обработки. Решению этих задач способствовал предложенный В. Л. Таль-розе с сотр., [124] метод анализа смесей по характерным линиям в их масс-спектрах, обеспечивающий эффективное повышение чувствительности и селективности измерений. [c.101]

Увеличение температуры прокалки до 1000° приводит к уменьшению веса образца на 1,13% . Рентгенографический анализ показывает. что в таком образце не обнаруживается линий хромата лптия. Вероятно, экзотерлптческий эффект при 840° и является следствием какого-то фазового превращения хромата литпя с образованием нового соединения, обладающего отличной от хромата лития кристаллической решеткой. В литературе нет сведений о хромовом соединении лития, имеющем решетку с найденными нами межплос-костными расстояниями, поэтому нам не удалось установить его состав. [c.53]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Анализ выполняют по методу трех эталонов. Эталоны готовя на основе окиси хрома, полученной из хромата аммония после 5-кратной очистки высаливанием из раствора этиловым спиртом. Ирпмеси вводят в эталоны в виде азотнокислых или солянокислых растворов, затем осаждают гидроокиси аммиаком и прокаливают в течение часа при 800° С. Марганец определяют по линии 2794,82 А. Пределы определяемых концентраций 0,001—0,1%. Средняя относительная ошибка 10—15%. [c.107]

Рис. 119. Смещение потенциала полуволны полярографического восстановления 2 10" М хромата натрия при 25° в 10" М растворе гидроокиси тетраалкиламмония +1 М раствор указанной на рисунке соли натрия. Смещение потенциала полуволны измерено относительно j 2 волны, полученной в 0,01 н. NaOH без добавки. Масштаб оси абсцисс выбран с таким расчетом, чтобы опытные данные в растворе иона тетраэтиламмония передавались прямой линией. Сокращения такие же, что и на рис. 118 Ph означает радикал фенил. (Гирст, Корнелиссен и Лами [121].)

СЯ их разделения. В данном конкретном случае, а также для других смесей, не полностью равделяющихся на соответствующей хроматографической колонке, очевидно, удобно проводить дополнительный эксперимент с микрореактором дегидрирования, помещенным перед колонкой. Действительно, как видно из рис. 7, в, при таком расположении микрореактора вещество VII, не меняющееся при контакте с катализатором, сохраняет время выхода, тогда как нафталин, образующийся из декалина (XI), имеет значительно большее время выхода. Аналогичным образом разделяются 1,1-дифенилэтан и изонентилнафта-лин, гидрированные аналоги которых образуют ник № 7 (рис. 7, а). Этот пример показывает, что при анализе методом реакционной хромато-масс-снектро-метрии иногда полезно использовать оба расположения микрореактора в системе.10днако все же установка микрореактора между колонкой и масс-спектрометром предпочтительнее, поскольку в этом случае все стереоизомеры циклогексановых углеводородов, дающие при дегидрировании идентичные ароматические углеводороды, проявляются на хроматограмме отдельными никами. [c.52]

Для определения олова и ванадия в кремнийолово- или кремнийванадий-органических соединениях 30—50 мг пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, добавляют по 2,5 мл концентрированных серной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на электроплитке до получения прозрачного или желтого (с ванадием) раствора. После охлал деиия раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и фильтруют. Эталоны, содержащие 10—100 мкг/мл кремния, 0,7—1,3 мкг/мл хрома, 50—150 мкг/мл олова и 12,5—150 мкг/мл ванадия, готовят из силиката натрия, хромата калия, металлического олова (после растворения в серной кислоте) и ванадата аммония (в присутствии серной кислоты). Олово и хром определяют в ацетилено-воздушном пламени по линиям Sn 286,3 нм и Сг 357,9 нм, а кремний и ванадий — в пламени ацетилен — оксид диазота по линиям Si 251,6 нм и V 318,5 нм. [c.195]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Еще более наглядное представление о свойствах различных систем и поведении компонентов различных гомологических рядов в распределительных системах можно получить при выражении результатов хромато-распределительных опытов в терминах относительных коэффициентов распределения. На рис. 10 представлены зависимости [11] логарифма отн от числа атомов углерода в органическом соединении одного гомологического ряда для четырех систем растворителей при 20° С изооктан—N-мeтил-пирролидон (а) изооктан—ДМФА (б) изооктан—водный (20% воды) ацетон (в) изооктан—вода (г). Как видно из рисунка, эти зависимости имеют вид прямых линий. Угол наклона прямых характеризует селективность той или иной системы растворителей по отношению к членам одного гомологического ряда, а взаимное расположение прямых характеризует селективность используемых систем к классам органических соединений. Наиболее селективными, как следует из приведенных результатов, являются системы, содержащие воду в полярной фазе (системы е и г). Линейные зависимости имеют место и в координатах логарифм относительного коэффициента распределения — температура кипения вещества, причем точки, соответствующие одному гомологическому ряду, лежат на одной прямой (рис. И). Вообще, закономерности в распределении веществ в системе летучих растворителей должны подчиняться закономерностям, наблюдаемым в газо-жидкостной [4, 5, 12] и в жидкостной хроматографии (см., например, [13]). Для описания наблюдаемых и установления новых закономерностей целесообразно использовать методы сравнительного расчета [14]. Указанные зависимости могут быть ис [c.81]

Повышение тешературы прокалки приводит к появлению смеси двух фаз u zO и СаО ), четкость линий которых возрастает с повышением как температуры, так и продолжительное ж прокладки. ФазаСи исчезает при 500°С, хромат бария сохраняется без изменения даже при прокалке при 700 С. Повышение температуры прокалки ввше рех лвментной приводах к снижению механической прочности, удельной поверхности и изменению вторичной структуры [c.55]

Новые возможности перед масс-спектрометрией открылись в результате ее сочетания с хроматографией, с созданием, таким образом хромато-масс-спектрометрического анализа . Начало было положено созданием быстродействуюпщх приборов, способных записывать масс-спектры во время прохождения вещества через хроматограф (Наталис, 1958). К этому времени проблема идентификации вещества по его полному масс-спектру путем сравнения его с табулированным спектром фактически уже была решена. Однако представлялась целесообразным идентификация вещества лишь по несколько наиболее интенсивным линиям путем сравнения с табличными данными. Первая такая попытка масс-спектрометрической идентификации хроматографических пиков принадлежит Хеннебергу в ФРГ (1967). В СССР этот принцип успешно разработан Тальрозе и сотр., которые в 60-х годах создали прибор, основанный на получении небольшого числа линий масс-спектра вещества и на сравнении их интен- [c.256]

Приведенные примеры показывают практическую ценность хромато-рас-пределительного метода для определения токсичных загрязнений в различного рода объектах (загрязненный воздух, вода, биосреды и пр.) окружающей среды и химической технологии (примеси в мономерах, технологические смеси, контроль качества продукции в химической и нефтехимической промышленности и др.). Этот метод позволяет, например, достаточно надежно определить состав очень сложной смеси загрязнений в сточных водах коксохимического производства [71]. После экстракции образцов воды гексаном и диэти-ловым эфиром в гексановом экстракте были идентифицированы (после хроматографирования на двух колонках с карбоваксом 1500 и апиезоном Ь с ПИД) алкилбензолы, пиридин, нафталин, хинолин, антрацен и метилнафта-лины. В эфирном экстракте были обнаружены примеси фенолов и крезолов. [c.274]

Окислительный обжиг производят в трубчатых вращающихся печах при температурах, достигающих 1100—1200°. Хромат натрия появляется при нагревании шихты еще при сравнительно низких температурах и образует с содой эвтектический расплав, содержащий 62,5% КагСг04. Появление жидкой фазы в системе Na2 r04— МагСОз возможно уже при 655° . При дальнейшем нагревании реакционной массы жидкая фаза обогащается содой, причем состав расплава вначале изменяется от эвтектической точки вдоль линии ликвидуса по направлению к точке плавления соды (рис. 170). Но [c.577]

При выщелачивании прокаленной щихты большим количеством воды в раствор переходит заметное количество СаСг04, что и дает повышенную цифру выхода. При применении неизвестковых наполнителей кривая выхода растворимого хромата лежит всегда ниже стехиометрической линии AN. [c.584]

Рис. 184. Выбор фильтров для флуориметрического определения бората [404]. Л—1 см 0,75%-НОГО (вес/объем) раствора иода в четыреххлориетом углероде и 1 см раствора, содержащего 100 г Си (МОзЬ-З НгО в 60 мл 1 н. азотной кислоты Б — 1,5 см 1%-ного (вес/объем) водного раствора нитрита натрия 5 —1,5 см 1%-ного (вес/объем) раствора хромата калия в 0,05%-ном вес7объем) растворе едкого натра Г —приблизительное спектральное распределение света ртутной лампы (250 Вт) кванты), комбинация Л и была использована для выделения линии ртути 405 нм для возбуждения фильтр В достаточно хорошо пропускал флуоресценцию и задерживал рассеянный возбуждающий свет и рамановское испускание растворителя.

Детектор представляет собой прибор, входящий в состав газохроматографической системы и измеряющий такие параметры, по которым можно получить основные результаты анализа — относительное количество анализируемого компонента в смеси и соответствующее время удерживания. Для автоматизированных систем препаративной газовой хроматографии детектор является датчиком сигнала включения и выключения сборников пробы. Принцип действия этого прибора основан на измерении и регистрации свойств протекающего через него газа, изменяющихся в момент появления в газе-носителе компонентов пробы. Пока через детектор протекает газ-носитель, детектор выдает, как правило, постоянный сигнал (например, электрический ток или напряжение), который регистрируется самописцем в виде нулевой линии газового хромато- [c.373]

В литературе имеется ряд работ, посвященных определению примесей в металлическом хроме и его соединениях химическими методами [I—4]. Для одновременного определения нескольких элементов наиболее простым является прямой спектральный анализ. Этот способ был применен для определения малых количеств В1, Сс1, Зп, РЬ, 5Ь в препаратах окиси хрома и хромового ангидрида [5, 6]. Описан и более чувствительный химико-спектральный метод, основанный на предварительном выделении анализируемых элементов на сульфиде меди [7]. Однако работ по определению малых количеств примесей Ва, Си, Ре в соединениях хрома нет. Так как при спектральном анализе соединений хрома основа (хром) сильно влияет на интенсивность спектральных линий примесей, содержащихся в них, необходимо отделить примеси от основы для повышения чувствительности определения. Это достигнуто в разработанном нами химико-спектральном методе анализа микропримесей Ва, Ре, Сд и Си в хроматах натрия и калия. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология