Пористость ртутная порометрия

В катализаторе определяют содержание серебра, щелочноземельных металлов, щелочных металлов и таких вредных примесей, как тяжелые металлы, сера и галогены. Исследование физических свойств включает измерение поверхности методом БЭТ, обычно по криптону из-за малой площади поверхности. Для измерения пористости при контроле качества катализатора можно применять ртутную порометрию, несмотря на известную тенденцию серебра к амальгамированию, так как этот процесс сильно замедляется на окисленной поверхности. Состав поверхности катализаторов определяется современными методами, связанными с использованием высокого вакуума. Из них наиболее важны рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) и электронная оже-спектроскопия (ЭОС). [c.240]

На проявлении капиллярного давления основана ртутная порометрия—метод, широко используемый для определения объема пор и их распределения по размерам в различных пористых материалах керамике, углях, адсорбентах, катализа- торах. Ртуть очень плохо смаивает [c.39]

Из косвенных методов наиболее распространены методы вдавливания ртути, полупроницаемой мембраны, центрифугирования, смеси-мого вытеснения, капиллярной конденсации, продавливания жидкости и др. Одним из наиболее точных косвенных методов является ртутная по-рометрия [30, 63, 84]. Для однородных структур твердых тел сходимость отдельных точек кривой распределениях объемов пор по их размерам составляет 2% [2]. Метод ртутной порометрии основан на свойстве ртути не смачивать поверхность твердых тел, определяя объем вошедшей в поры образца ртути в зависимости от приложенного давления. Методом ртутной порометрии можно определить размеры пор от 0,01 до 100 мкм. Метод нашел широкое применение для исследования пористой структуры адсорбентов. К достоинству метода можно отнести и быстроту проведения исследований (опыт занимает 30-40 мин). [c.68]

Для определения пористости обломки образцов (без круп -ного наполнителя 1.2 мм) предварительно обезвоживались абсолютированным спиртом и эфиром и подвергались структурному анализу методом ртутной порометрии Д/. [c.113]

Результаты исследований микроструктуры полимера, проведенных с помощью ртутной порометрии, показали, что прн газофазной полимеризации этилена происходит уплотнение полимерной частицы об этом свидетельствует повышение насыпной плотности (в 3 раза) и соответственно уменьшение пористости (суммарного объема пор) и удельной поверхности пор в полимере (табл. 2.2). [c.80]

Ур-ния (4) и (5) используют для расчетов скорости пропитки при обработке древесины антисептиками, крашении тканей, нанесении катализаторов на пористые носители, выщелачивании и диффузионном извлечении ценных компонентов горных пород и др. Для ускорения пропитки часто используют ПАВ, улучшающие смачивание за счет уменьшения краевого угла 0. Один из вариантов капиллярной пропитки - вытеснение из пористой среды одной жидкости другой, не смешивающейся с первой и лучше смачивающей пов-сть пор. На этом основаны, напр., методы извлечения остаточной нефти из пластов водными р-рами ПАВ, методы ртутной порометрии. Капиллярное впитывание в поры р-ров и вытеснение из пор несмешивающихся жидкостей, сопровождающиеся адсорбцией и диффузией компонентов, рассматриваются физико-химической гидродинамикой. [c.311]

Метод капиллярной конденсации позволяет анализировать поры с размерами 0,3... 100,0 нм, а сорбция газов и метод молекулярных щупов - от 0,2 до 1,0 нм. Параметры пористой структуры сорбентов для очистки воды обычно находят методами ртутной порометрии и молекулярных щупов. Метод молекулярных щупов разработан М.М. Дубининым. Преимущества этого метода - несложное во многих случаях оборудование и стандартизированные методики. Сорбцией из водных растворов обычно определяют поры следующих минимальных размеров по йоду и перманганату калия -1,0 нм по метиленовому голубому -1,5 нм по эритрозину -1,9 нм по мелассе -2,8 нм. В качестве сорбата выбирают доступные, легко определяемые соединения, часто красители. [c.81]

В ряде работ для анализа пористой структуры ПВХ использован метод ртутной порометрии [197, 228, 263]. Этот метод нахождения распределения пор по размерам предусматривает вдавливание в пористое тело ртути. Если все поры исследуемого образца равнодоступны, заполняются только те, для которых [c.38]

Объем переходных пор составляет порядка 10 % объема кокса, а внутренняя поверхность, ими образованная, составляет лишь несколько квадратных метров. Переходную пористость изучают методом ртутной порометрии. [c.180]

Так как структура реальных пористых тел, в том числе и силикагелей, не может быть образована порами правильной цилиндрической формы, то расчеты по уравнению Томсона дают некоторые эффективные значения радиусов пор. Однако хорошее согласие между результатами расчета размеров пор из представления о капиллярной конденсации и другими независимыми методами [280] (электронная микроскопия, ртутная порометрия и др.) указывает на то, что эффективные радиусы пор, вычисляемые из уравнения Томсона, имеют вполне реальный смысл. [c.135]

Физическая адсорбция, хотя и не играет решающей роли в гетерогенном катализе, тем не менее она полезна как средство для исследования пористой структуры твердых тел. Она удобна для определения удельной поверхности, формы и размеров пор, наличия закрытых пор и других деталей геометрического строения пористых катализаторов и носителей, особенно в сочетании с электронной микроскопией и ртутной порометрией. [c.202]

Несмотря на все эти неопределенности, результаты расчета распределения пор по размерам с помощью уравнения Кельвина далеко не малоценны. Они позволяют охарактеризовать пористый адсорбент и показать различия в распределении пор по размерам между адсорбентами. При условии, что границы применимости метода известны, он может быть очень полезен во многих отношениях, например, при оценке достоинств твердых тел, используемых либо в качестве катализаторов, либо в качестве адсорбентов. Если не считать технически более сложного метода ртутной порометрии, метод Кельвина является по существу единственным методом , позволяющим получить детальную количественную информацию о распределении пор по размерам в области радиусов 15—150 А. [c.209]

РТУТНАЯ ПОРОМЕТРИЯ И ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ОПИСАНИЯ ПОРИСТЫХ СТРУКТУР АДСОРБЕНТОВ [c.191]

Одним из основных методов, используемым в настоящее время для исследования пористой структуры адсорбентов, является ртутная порометрия. Широкое применение этот метод нашел при выявлении оптимальных параметров технологических процессов получения адсорбентов, катализаторов и новых материалов с заданной пористой структурой. [c.191]

Риттер и Дрейк [1] применили концепцию Уошберна на практике для исследования пористой структуры твердых тел, приравняв величину объема ртути, вдавленной в поры, к объему пор. Экспериментально ртутная порометрия сводится к определению объема вдавленной ртути в зависимости от гидравлического давления. Уравнение Уошберна в том виде, в каком оно применено Риттером и Дрейком, а также и последующими исследователями справедливо только для систем, состоящих из капилляров с круглым поперечным сечением. Пористые адсорбенты имеют, как правило, сложную форму поперечного сечения пор, поэтому математическое описание распределения пор по их размерам на основе модели с круглым поперечным сечением физически неоправданно. [c.191]

Сопоставление информаций о пористой структуре адсорбентов, полученных с использованием метода ртутной порометрии и других методов, позволяет значительно расширить сведения о параметрах пористой структуры. Так, например, откладывая по оси ординат порограммы предельные величины сорбционного пространства (см. рис. 3), можно оценить границу размеров гидравлических радиусов переходных пор и сравнить их с величинами, вычисленными из изотерм сорбции паров по уравнению Кельвина, а также сопоставить распределения объемов мезопор по линейным размерам, полученные методами капиллярной конденсации паров органических веществ и ртутной порометрии [3, 4]. [c.194]

При использовании метода ртутной порометрии весьма важным является установление степени устойчивости пористой структуры исследуемого твердого тела при воздействии на пего высокого гидравлического давления. [c.194]

Возможность сжатия и разрушения пор твердого тела при определении его пористой структуры методом ртутной порометрии обсуждается в ряде работ [5—8], однако в этом вопросе пока нет единства во взглядах. [c.194]

Приведенные данные показывают возможность использования метода ртутной порометрии для исследования пористой структуры адсорбентов с размерами зерен менее 1 мм при давлении ниже предельного давления для заполнения объема порозности ртутью. [c.197]

При применении ртутной порометрии для исследования пористой структуры адсорбентов необходимо сводить до минимума возможные ошибки, связанные как с методикой проведения опытов, так и с использованием значений, входящих в.расчетное уравнение. В соответствии с уравнением (6) радиусы пор связаны прямой зависимостью с величинами поверхностного натяжения и косинусом угла смачивания ртутью поверхности исследуемого твердого тела. [c.197]

В [91 показано, что нри исследовании пористой структуры пяти образцов катализаторов и кокса в четырех научных учреждениях методом ртутной порометрии с использованием разных типов поромеров и методов индикации уровней ртути получена хорошая воспроизводимость распределения пор по их линейным размерам. Статистическая оценка полученных экспериментальных данных по исследованию 35 образцов активных углей, кокса и катализаторов в одних и тех же условиях показала максимальную относительную ошибку 5,5%. Для однородных структур твердых тел сходимость отдельных точек кривой распределения объемов пор по их линейным размерам составляет +2%. [c.198]

Аналогичный подход был осуществлен нами в отношении полимерных сорбентов на примере термостойких полимеров — полиакрилатов Ф-1. Результаты исследования пористой структуры образцов полимера после удаления ртути сравнивали с данными по пористости исходных образцов, предварительно прогретых в холостом опыте при тех же условиях, при которых удаляли ртуть (при 423,2 К и остаточном давлении 0,1 Па). При этом выяснилось, что предельные сорбционные объемы и дифференциальные кривые распределения, рассчитанные на основе десорбционных ветвей изотерм, для исходных образцов и при повторных измерениях после удаления из пор ртути полностью совпадают. Совпадают и начальные участки кривых распределения в области радиусов 3 — 8 нм, полученных методом ртутной порометрии. Следовательно, размеры малых пор при ртутно-порометрических измерениях практически не изменяются. [c.224]

Очень важным свойством катализаторов является их пористая структура. Ее обычно характеризуют по физической адсорбции и десорбции газов, а также методом ртутной поромет-рии. Для пор размером 20—500 А надежен и весьма полезен метод адсорбции азота. По форме петель гистерезиса адсорбции и десорбции определяют форму и размер пор [34]. Для крупных пор размером 100—150 мкм часто используют ртутную порометрию. Поскольку прилежащий угол между поверхностью ртути и несмачивающимся твердым веществом превышает 90°, ртуть может войти в поры только под давлением. Если известна зависимость объема ртути, который вдавлен в поры катализатора, от приложенного давления, то можно найти распределение пор по размерам. При этом приходится делать некоторые предположения о форме пор, а также считать, что поры выходят на поверхность и не связаны между собой. Микропоры диаметром менее 20 А нельзя надежно измерить никаким методом. Для их изучения рекомендуются молекулярные зонды различных размеров и форм. Таким образом, хотя знание nopH Toff структуры чрезвычайно важно, надежное измерение ее может быть затруднено. [c.31]

Пористую структуру (графита и изменения, лроисхо-дящ ие в ней при проп-итках, хараетеризовали по данным ртутной порометрии и коэффициенту фильтрации. Неп-ропятаняые материалы имеют значительную пористость с размером пор в основном около 1 мкм. Кроме этих пор графит маро к ХАГ и ЭГ имеет поры размером [c.109]

Из данных ртутной порометрии для материалов П и П1 серий (рис. 5) следует, что в общих чертах сохраняется тенденция, наблюдавшаяся и для материалов I серии, с той лишь разницей, что на ф0р1мир01вание пористой структуры о бразцов, И Зготовленных методом горячего прессования, с практически нулевой открытой пористостью В исходном состоянии более существенно влияет процесс карбонизации связующего при термообработке iB интервале температур 300—600°С, а также гранулометрический состав кокса-наполнителя. Пористая структура образцов И серии с ТТО 1900 и 2300°С практически сходна и характеризуется преобладанием пор с размером радиусов более 1 мкм, причем в материале имеется достаточно большой (0,04—0,05 см /г) объем макро-пор (г более 10 мкм [4]), на которые приходится матси-мум распределения. Эти поры могут выполнять роль транспортных каналов к более мелким — переходным порам. О бъем пор с размером радиусов менее 1 мкм для этих материалов составляет около четверти (22—26%) всего объема открытых пор. [c.174]

Изучено влияние многократных пропиток фенолформальдегидной смолой РФН-60 и фуролфенольной композицией ФФФ на изменение пористости, распределение пор по размерам и проницаемости графитов марок МГ, ХАГ и ЭГ. Пористая структура графита и изменения, гфоисходящие в ней при пропитках, характеризовались по данным ртутной порометрии и коэффициенту фильтрации. Объем пор непрерывно уменьшается от 0,2 до 0,01 см /г с увеличением количества пропиток. Средний эффективный радиус преобладающих пор также уменьшается, но после второй пропитки остается неизменным. Поры размером более 1 мкм пропадают после первой пропитки. Коэффициент фильтрации значительно уменьшается (с 4—30 до 1 10- см /с) после первой пропитки, а после второй и третьей пропиток уменьша ется еще на один порядок. Ил. 2. Табл. 3. Список лит. 4 назв. [c.263]

Экспериме н т а л ь н о ртутная порометрия осуществляется путем вдавливания ртути в пористый материал и сводится к определению объема [c.37]

Пористость. Порограмму пористого тела с эквивалентным радиусом пдр 2,5—3500 нм можно получить на ртутной порометри-ческой установке П-ЗМ, состоящей из порометров низкого и высокого давлений. Ртуть, вдавливаемая в пористое тело, преодолевает сопротивление, численно равное величине произведения периметра поры на- поверхностное натяжение ртути и косинус угла смачивания. [c.168]

Истинная плотность кристаллических веществ определяется по рентгеноструктурным данным. В материалах, не содержащих изолированных пор, истинную плотность можно оценить пикнометрически, взвешивая материал в неадсорбирующейся среде, например в гелии при повышенной температуре. Пористость, обусловленная сквозными н тупиковыми порами, называется эффективной. Одним из наиболее распространенных методов оценки эффективной пористости является метод ртутной порометрии. По этому методу образец материала тщательно дегазируют под вакуумом, а затем погружают в ртуть. Повышая давление, находят объем ртути, проникающей в поры образца. По функциональной зависимости объема ртути, вошедшей в поры, от приложенного давления можно найти распределение пор по размерам. Метод ртутной порометрии применим к материалам, не взаимодействующим со ртутью и не смачиваемых ею (в противном случае она сама втягивается в капилляры). [c.69]

Как следует из обзора методов определения порометрической характеристики пористых сред, наиболее подходящим методом является метод полупроницаемой мембраны с использованием насьш1ающей жидкости, не образующей граничных слоев. Поэтому были проведены опыты по сопоставлению методов ртутной порометрии и полупроницаемой перегородки с использованием в качестве насыщающей жидкости глубокоочищен-ного неполярного керосина. [c.72]

На основании полученных экспериментальньгх данных были рассчитаны значения средних радиусов пор пористой среды (из выражения (43) = = 1,35 мкм) и системы пористая среда-керосин (из выражения (38) при OS 0=1). Средние значения радиусов пор, определенные по данным ртутной порометрии и ККД по керосину, практически совпадают (рис. 29). [c.74]

По достижении заданной температуры, образец выдерживали в печи 10 мин, после чего в реакционное пространство подавали осушенн)>1Й воздух со скоростью 5 л/ч. Потерю массы (А/п) при окислении определяли в процентах по отношению к массе исходного образца. Холостые опыты показали отсутствие потерь массы при нагреве образов в атмосфере аргона. Изменение пористости при окислении характеризовали ее объёмом (методом ртутной порометрии), коэффициентом фильтрации (/Сф) и величиной удельной поверхности (5уд). [c.84]

Каменноугольный пек в зависимости от марки переходит в жидкое состояние при 50—150 °С. При обжиге пропитанного материала пек кар-бонизуется, предварительно переходя в жидкую фазу. Выделяющиеся при карбонизации летучие продукты, барботируя через жидкий пек, частично вытесняют его, в особенности из крупных пор, и формируют новые поры в теле кокса, получающегося из связующего в процессе карбонизации. В результате этого происходит не перераспределение объемов пор по эффективным радиусам, а лишь уменьшение общего объема пор, что находит подтверждение в данных, полученных по методу ртутной порометрии. Уменьшение общего объема открытой пористости с ростом числа пропиток приводит к снижению привесов для каждой последующей пропитки, а, следовательно, и к уменьшению прироста плотности. [c.180]

Материал Открытая пористость, % Коэффициент газопрони- цаемости, см2/с Ртутная порометрия [c.19]

Распределение по размерам мезопор определяется методом капилллрной конденсации, мезо- и макропор - методом ртутной порометрии распределение микропор находят по изотермам слрбции в области объемного заполнения микропор, до начала капиллярной конденсации в мезопорах. В методе ртутной порометрии ртуть вдавливают в пористое тело. Поскольку ртуть не смачивает тела, по мере увеличения давления заполняются всё более мелкие поры. Кроме ртути могут быть использованы жидкости, смачивающие пориС1ые тела. Такая жидкость заполняет поры самопроизвольно, и при определении размеров пор из ina жидкость выдавливается. Давление возрастает по мере вытеснения жидкости из пор обычно вытесняют жидкость из пор с помощью газа. [c.70]

Как уже бьшо сказано выше, часто в качестве связующего материала применяются глины. В тех случаях, когда переработке подвергаются легко полимеризую-щиеся продукты, связующее должно быть каталитически не активным к таким типам связующего материала относятся, например, крымский ил и цемент. На рис. 8.15 приведены дифференциальные кривые распределения обьема пор по радиусам для двух лабораторных гранулированных образцов цеолитов, по данным ртутной порометрии. Преобладающий радиус вторичных пор для этих образцов составляет 340-540 нм. Второй небольшой пик отвечает порам с радиусом 70 нм. При увеличении давления прессования максимумы кривых распределения пор смещаются в сторону меньших радиусов. В промышленных образцах цеолитов кривая распределения пор характеризуется пиком, отвечающим эффективному радиусу 230 нм 50 % объема вторичной пористой структуры приходится на поры в пределах эффективных радиусов пор от 160 до 355 нм, 46 % объема пор имеют радиус меньше 160 нм и только 6% — вьипе 355 нм. [c.380]

При моделировании в зависимости от цепей исследования и требуемой точности реальная корпускулярная система может быть заменена однородной моделью (Л и п постоянны, т. е. все элементарные квазиячейки одинаковы) или неоднородной моделью (В постоянно, п — переменная величина, т. е. модель представляет совокупность квазиячеек, заданных кривой распределения). Величина В для обеих моделей находится из удельной поверхности и истинной плотности, п для однородной модели — из значения пористости по интерполяционной кривой. Распределение числа частиц по числам контактов для неоднородной модели определяется, исходя из очевидного соображения, что в системе одинаковых сферических частиц размер сужений (горл) между ними может изменяться исключительно за счет изменения плотности их упаковки, т. е. изменения числа контактов. Следовательно, кривые распределения объема пор по их размерам (по размерам горл), полученные методами капиллярной конденсации и ртутной порометрии, отражают, в конечном счете, распределение числа частиц по числам контактов, это распределение может быть из них рассчитано. Методика этого расчета описана в [261. [c.14]

Щелевидная форма пор свойственна и всем остальным соосажденным объектам (с содержанием 40- -98,5% Со(ОН)з), а также Со(ОН)5. Однако возрастание размеров частиц и рыхлости их упаковки, прослеживаемой по электронно-микроскопическим снимкам, приводит к укрупнению пор в исследованных объектах. Следствием этого является существенное отличие их изотерм от описанных выше, изменение их формы, характера гистерезиса и, наконец, его полное отсутствие в предельном случае. На укрупнение пористой структуры с увеличением содержания Со(ОН)2 (от 60 до 98,5%) указывают и данные ртутной порометрии (наиболее распространенными являются поры с эффективными радиусами 11,2 13,8 45,7 нм соответственно), а также структурные характеристики образцов, рассчитанные из соответствующих изотерм (радиус преобладающих пор сдвигается в сторону больших значений уменьшается величина удельной поверхности). [c.70]

При разработке методики исследования пористых материалов на но-ромерах высокого давления нами было показано, что в случае измерения распределения объема пор по размерам методом ртутной порометрии при величине зерна твердого тела более 1 мм порозность (объем промежутков между зернами) заполняется при давлении 27 кПа. С целью выяснения возможности использования метода ртутной порометрии для исследования пористой структуры адсорбентов с величиной зерна меньше 1 мм нами было изучено влияние размера зерен твердого тела па величину гидростатического давления, при котором происходит заполнение ртутью объема его порозности. [c.196]

И. Г. Абидор, А. В. Дрибинский, Л. Н. Мокроусов, М. Р. Тарасевич, В. С. Багоцкий (Институт электрохимии АН СССР, Москва). В Институте электрохимии разработан ряд новых методов исследования капиллярных свойств пористых тел. Эти методы в значительной мере являются развитием метода ртутной порометрии и вместе с последним объединяются под общим названием — метод вдавливания. [c.214]

В работах Плаченова, Карнаухова, Добычина отмечается, что экспериментальное распределение пор по радиусам для некоторых пористых тел отличается от истинного. Установить эти различия в рамках традиционной ртутной порометрии невозможно. Эту трудность можно обойти с помощью кривых вдавливания ртути в образцы, заполненные газом. [c.215]

М. М. Дубинин. В работе Плаченова рассматривается применение ртутной порометрии для описания пористых структур адсорбентов. Делается попытка вычисления удельной поверхности и распределения объема пор по размерам для адсорбентов глобулярного строения. Как известно, такие адсорбенты при не слишком малом среднем координационном числе обладают полостями между контактирующими непористыми сферическими глобулами со значительно меньшими по размерам входами. Поэтому основной объем каждой полости заполняется при постоянном гидростатическом давлении Р, отвечающем гидравлическому радиусу наибольшего входа в рассматриваемую полость. В результате измеренный порометриче-ски объем каждой поры соответствует размеру более узкого входа в нее, а вычисляемая поверхность отвечает поверхности поры постоянного сечения с гидравлическим радиусом, соответствующим входу в пору. [c.222]

О. В. Нечаева, М. В. Цилипоткина, А. А. Тагер (Уральский государственный университет им. А. М. Горького, Свердловск). Метод ртутной порометрии, возможности и недостатки которого рассмотрены в работе Плаченова, в последние годы находит все более широкое применение для изучения пористой структуры полимерных материалов — сетчатых сополимеров, используемых в газовой хроматографии, ионообменных смол, волокон и др. [1—3]. При этом для полимерных сорбентов, структура которых является менее жесткой по сравнению с минеральными сорбентами, поднятый в работе вопрос об установлении степени устойчивости пористой структуры тела при воздействии на него высокого гидравлического давления приобретает еще большую важность. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология