Дифенилкарбазид хлоридов

Дифенилкарбазид, иод 0,01 н. раствор (фиксанал), кЖтия бихромат, натрия гидрокарбонат, натрия гидроксид, натрия хлорид, серебра нитрат Активный ярко-голубой КХ (МРТУ 6-14-16—68), аммония хлорид (ос, ч.), гидроксиламин гидрохлорид, ионообменная смола КУ-2-8Ч С в Н-форме, кислотный ярко-красный, магния сульфат, натрия диэтилдитиокар-бамат, натрия сульфат, трилон Б, хромовый темно-синий, цинка сульфат, эриохром черный Т Аммония хлорид, железа (III) хлорид, калия бихромат (0,1 н. стандарт-титр), калия гидроксид, калия гидрофосфат, калия дигидрофосфат, калия иодид, кальция хлорид, магния сульфат, марганца хлорид, натрия гидрофосфат, натрия тиосульфат (0,1 н. стандарт-титр), крахмал растворимый для иодометрии, мочевина [c.380]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Метод основан на разложении хлоридов спиртом и далее азотной кислотой с последующим титрованием раствором нитрата ртути с индикатором дифенилкарбазидом или дифе-нилкарбазоном [c.87]

Определение хлоридов Если титрование хотят производить 0,1 н. раствором нитрата ртути (ГГ), то анализируемый раствор так разбавляют или упаривают, чтобы к концу титрования его объем был в пределах от 80 до 100 мл. Свободную кислоту надо нейтрализовать едким натром до оранжевого цвета индикатора дифенилкарбазида, которого прибавляют 5 р пель. За- [c.418]

Приведенный выше метод определения неприменим при очень малых концентрациях хлоридов в сточной воде. Если концентрация хлорид-ионов меньше 3—5 мг л, для их определения значительно более чувствительным и точным оказывается колориметрический метод с применением дифенилкарбазида, разработанный для определения хлорид-ионов в воде, питающей паровые котлы системы Рамзина. Этот метод можно применять и для анализа сильно загрязненных органическими веществами сточных вод, но только такие воды надо предварительно выпарить с добавлением соды и сухой остаток прокалить, как в предыдущем методе. [c.91]

Подготовка колонки. Полисорб-1 последовательно отмывают от низкомолекулярных органических примесей раствором, содержащим 25 г/л хлорида натрия и 2,5 г/л гидроксида натрия, и сушат до постоянной массы при 105°С. Экстрагенты растворяют в органических растворителях следующим образом. 50 мг диантипирилметана смешивают с небольшим объемом ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки амилацетатом. Диэтилдитиокарбаминат свинца растворяют в I4. 100 мг дифенилкарбазида растворяют в небольшом объеме ацетона в мерной колбе вместимостью 100 мл и разбавляют амилацетатом до метки. [c.335]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Для микроопределений хлорида в воде применяют-0,25 %-ный раствор дифенилкарбазида в хлороформе или 0,02 %-ный этанольный раствор. [c.150]

Ход определения. Вместо того, чтобы приготовлять шкалу с одинаковым количеством добавляемых реактивов (соли двухвалентной ртути и дифенилкарбазида) и разными количествами хлорид-ионов, значительно лучше, учитывая реакцию между хлорид-ионами и ртутью, хлориды в пробирки шкалы не вводить совсем, а соответственно уменьшать количество соли ртути (II), прибавляемое в каждую следующую пробирку, по сравнению с прибавленным в предыдущую. Такая шкала более устойчива, чем шкала, содержащая хлорид-ионы. [c.92]

В пять мерных колб на 100 мл помещают точно по 10 мл раствора нитрата двухвалентной ртути. В три колбы добавляют 5, 10 и 15 мл стандартного раствора хлорида, а в четвертую колбу — определенный объем анализируемого раствора с pH 5—6. В каждую колбу добавляют по Ь мл раствора дифенилкарбазида и разбавляют до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность каждого раствора при 525 ммк через 18 мин после добавления раствора дифенилкарбазида. В кювете для сравнения находится раствор, полученный разбавлением 5 мл раствора дифенилкарбазида до 100 мл. [c.184]

Сущность метода. К анализируемой воде прибавляют соль ртути(II) и дифенилкарбазид. Эти вещества, реагируя друг с другом, образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Поскольку хлорид-ионы связывают ионы ртути(II) в малодиссоциированный хлорид ртути(II), в присутствии хлорид-ионов окраска раствора при том же количестве прибавленной соли ртути(II) получается более бледной, и чем больше хлорид-ионов, тем окраска бледнее. [c.225]

Избыток ртути после взаимодействия с хлоридом можно определять в виде фиолетового комплекса с дифенилкарбазоном или с дифенилкарбазидом. [c.304]

Перевод в дифенилкарбазид Перевод в формальдегид Хлорид ртути (II) [c.765]

Растворы дифенилкарбазида применяют при меркурометриче-ском определении хлоридов и фотометрическом определении хрома. [c.90]

Дифенилкарбазид в кислой среде образует устойчивое синефиолетовое соединение, что может быть использовано при титровании солей ртути(П) хлоридами или бромидами. В работе [И46] описан метод определения сулемы и белого преципитата HgNHa l при добавлении известного избытка раствора иодида и обратного титрования его раствором 0, М Hg Ia- Конечная точка титрования определяется по исчезновению красного цвета иодида. [c.85]

Меркурометрическое титрование, так же как и аргентометрическое, сопровождается образованием осадка. Поэтому для индикации КТТ в этом методе определения бромид-и хлорид-ионов используют главным образом адсорбционные индикаторы натрийалиэаринсульфонат [386], бромкреэоловый пурпурный, бромкреэоловый зеленый, хлорфеноловый красный и бромфеноловый синий [607], титановый желтый [68], дифенилкарбазон и его смесь с дифенилкарбазидом [57]. [c.81]

На рис. 5 представлены кривые зависимости показаний прибора при изменении концентраций растворов для разных случаев титрования. Кривые получены при использовании 10-секционной кюветы. Нарушение линейной шкалы прибора наблюдается при титровании общих хлоридов 0,1н. раствором NaNOз в присутствии дифенилкарбазида. Объясняется это тем, что в данном случае в растворе образуется малодисперсная фаза, состоящая из кристалликов, которая обусловливает отклонение системы от закона Ламберта. [c.194]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

Приведем один пример, основанный на литературных данных. Интерес представляет экстракция соединения, образующегося при взаимодействии хрома (VI) с дифенилкарбазидом (ДФКД). Рассмотрение многочисленных и противоречивых данных [21—29] позволяет сделать следующие заключения. Соединение экстрагируется изоамиловым или амиловым спиртом в присутствии больших количеств Na l или NH4 I. Хром в комплексе находится в трехвалентном состоянии в соединении с дифенилкарбазоном, причем комплекс является однозарядным катионом. Можно предполагать, что экстрагируется комплекс (ионный ассоциат), включающий хлорид-ион. Вместо хлорид-ионов использовали [21, 24] различные органические анионы (2-нафталинсульфонат и др.) и было показано, что хром очень хорошо экстрагируется. [c.41]

Реакция на ртуть с дифенилкарбазидом не идет в присутствии хлоридов, так как ртуть оказывается более прочно связанной в ма--лодиссоциированное соединение НеСЬ. Присутствие фосфатов, сульфатов, оксалатов и других ионов в сильной мере разрушает окрашенные соединения циркония, тория и т. п. [c.152]

Бромид можно титровать меркуриметрически, используя в качестве индикаторов нитропруссид, дифенилкарбазид и дифенил-карбазон. Вариант метода, предложенный Ченгом, позволяет определять малые концентрации бромида. Детально этот метод описан в разделе Хлориды . Необходимо отметить, что меркуриметрический метод нельзя применять для определения иодидов. Не подходит он также и для анализа смеси галогенидов. [c.265]

Ионы двухвалентной ртути образуют с ионами хлорида малодиссоциирующий комплекс. Уменьшение концентрации иона двухвалентной ртути определяют фотометрически при помощи дифенилкарбазида в слабокислом растворе. [c.183]

Хлориды, бромиды и йодиды могут быть точно определены потенциометрическим титрованием нитратом серебра в присутствии большинства солей. Поэтому ионообменные методы не представляют большого интереса для определения этих анионов. Однако при микрохимических онределениях хлора, брома и иода в органических веществах, когда эти вещества сплавляются с NagOg и KNOg- axa-розой в присутствии большого избытка свободных щелочей, перед потенциометрическим титрованием галогенидов целесообразно удалить щелочные металлы с помощью катионита в Н-форме [87 ]. Эта операция полезна и в том случае, когда заключительное титрование производят перхлоратом ртути с дифенилкарбазидом в качестве индикатора [35]. [c.245]

Если анализируемая проба имеет щелочную реакцию или в ней содержатся в больших количествах органические вещества или хлориды, предлагается фотометрический метод определения малых количеств хрома [99]. Этот метод пригоден для анализа наиболее сложных по составу вод. Сущность метода сводится к следующему. В одной порции пробы определяют содержание хрома (III), для чего его осаждают оксидом магния при pH = 10,5+ 11,0. Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (IV). Заканчивают анализ фютометрическим определением с дифенилкАрбазидом. В другой порции испытуемой врды определяют суммарное содержание хрома (Ш) и хрома (1 , для чего сначала восстанавливают хром (VI) до хрома (1П) 160 [c.160]

Дифенилкарбазид и дифенилкарбазон в качестве индикаторов. Хорошо известно, что дифенилкарбазид и дифенилкарбазон образуют с ионами двухвалентной ртути окрашенные в фиолетовый цвет соединения. Это использовано для меркуриметриче-ского титрования хлоридов Таким способом можно получить хорошие результаты только, если pH титруемого раствора поддерживается в границах от 1,5 до 2,0. [c.418]

Определение по ослаблению окраски комплексов ртути(П). Метод основан на ослаблении хлорид-ионами красной окраски комплекса ртути(П) с дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном вследствие образования бесцветного комплекса хлорида ртути(П). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально содержанию хлорид-ионов. Светоноглощение раствора измеряют пр к = 530 550 нм [23, 59, 159] или но шкале стандартов [338]. Дифенилкарбазонат ртути недостаточно устойчив в водном растворе, поэтому иногда рекомендуют экстрагировать его бензолом или хлороформом [168] или вводить в исследуемый раствор гуммиарабик [59]. Определение лучше всего проводить в слабокислой среде, при pH 3,5—4,0 требуемое значение pH поддерживают НКОз. На светоноглощение растворов оказывает влияние температура, а также фактор времени. В связи с этим для получения воспроизводимых результатов исследуемые растворы необходимо термостатировать при 22—24° С и выдерживать в течение 30—50 мин. [c.56]

Другой метод, пригодный для -определения образовавшихся при сожжении хлоридов и бромидов, основан на титровании их раств-ором нитрата ртути в (Присутствии сим- дифенилкарбазида (СбН5МНМН)2СО [156, 391, 449, 577, 638]. При титровании в азотнокислом растворе образуется очень мало диссоциированный Hg b когда в растворе появляется избыток ионов Hg++, в присутствии сиж-дифенилкар-базида образуется сине-фиолето-вая комплексная соль дифенилкарбазида и ртути. Реакция пригодна для определения очень малых количеств хлоридов [526]. Ошибочным оказалось мнение, что это титрование дает правильные результаты только в присутствии точно 0,01 н. азотной кислоты [307]. [c.99]