Титрование фазовое

Физическое титрование, фазовое титрование — титруемое вещество присутствует либо в двухфазной (жидкой) системе, а в точке стехиометричности или вблизи ее образуется однофазная система, либо — в однофазной системе, содержащей два смешивающихся компонента, прибавление к которой третьего вещества вызывает переход в двухфазную систему [99]. При физическом титровании химические процессы между титруемым объектом и титрантом не происходят. [c.75]

Метод определения фазовой стабильности. Испытание проводится в два этапа. На первом этапе по ГОСТ 14870—77 Реактивы. Методы определения содержания воды , п. 2.3.3.2 Электрометрическое титрование проводят определение концентрации воды в испытуемом бензине. На втором этапе испытания, если будет установлено, что концентрация воды в испытуемом бензине летнего вида 0,05% мае. и более или в бензине зимнего вида 0,15% мае. и более, проводят определение температуры помутнения по ГОСТ 5066—56 (методом без обезвоживания). При меньшем количестве растворенной воды отбирают пробу испытуемого бензина в количестве 30 см и помещают в коническую колбу вместимостью 50 см . С помощью медицинского шприца на 1 см вводят воду до концентрации 0,05% в летний бензин и до концентрации 0,15%— в зимний бензин. Пробу тщательно перемешивают для растворения введенной воды в бензине. Затем определяют температуру помутнения испытуемого бензина по ГОСТ 5066—56. [c.414]

Другой способ фазовых разделений, применяемый с недавнего времени, состоит в следующем в титруемый раствор добавляют малорастворимое твердое радиоактивное вещество. Его нужно подобрать таким образом, чтобы оно реагировало только с избыточным количеством титранта и растворялось в отсутствие определяемого иона в растворе. В этом случае после точки эквивалентности активность раствора возрастает. Чувствительность этого метода определяется устойчивостью комплекса, образующегося при титровании, а также растворимостью и радиоактивностью осадка индикатора. Для разделения фаз можно использовать ионный обмен. [c.392]

Изучение фазовых равновесий в тройных системах имело целью выявить влияние температуры на растворяющую способность и избирательность растворителя зависимость избирательности растворителя от состава исходной смеси углеводородов влияние примесей в растворителе (воды) на его избирательность и растворяющую способность и зависимость избирательности от соотношения количеств растворителя и углеводородной смеси. Эти характеристики установлены на основании бинодальных кривых, которые строили методом титрования при постоянных температурах. [c.52]

Физическое (фазовое) титрование [c.55]

Физическое (фазовое) титрование — методы титрования, при выполнении которых химических процессов между титруемым веществом и титрантом не происходит. Прямое физическое титрование основано на плохой растворяющей способности титранта по отношению к одному из компонентов титруемой жидкой бинарной системы (раствора) при хорошей растворимости второго компонента [66]. В процессе титрования растворимость определяемого вещества в смеси постепенно уменьшается. Окончание титрования соответствует моменту выпадения титруемого вещества в осадок и по- [c.55]

Существует несколько методов определения в-температуры из фазовых равновесий, по второму вириальному коэффициенту, турбидиметрическим титрованием, по соотношению Марка—Куна—Хаувинка. [c.160]

На кафедре аналитической химии Казахского университета, которой длительное время заведовал М. Т. Козловский, выполняются исследования в области электрохимических методов анализа. Изучен, например, механизм полярографических процессов в растворах соединений элементов VI группы, разработаны методы определения молибдена в присутствии вольфрама. На кафедре редких металлов детально исследуется процесс амперометрического титрования, разработаны способы определения благородных, редких и цветных металлов. Предложен новый тип электрода — минерально-пастовый, позволяющий определять природу и количество вещества, замешенного в пасту. Исследуется процесс электродного восстановления— окисления взвесей труднорастворимых веществ. Результатом многолетнего труда в этой области явилась книга О. А. Сонгиной Амперометрическое титрование , выдержавшая два издания. Совершенствуются методы фазового анализа руд цветных и редких металлов. [c.208]

В методе фазового титрования воду определяют без отделения. В методе точки росы пары воды, хотя и выделяются кз газового потока за счет конденсации на поверхности, но их количество не измеряют. [c.130]

Как видно, идея фазового титрования чрезвычайно проста, и тем не менее этот метод очень редко фигурирует в периодической научной литературе. Вероятно, такое положение легко объяснить темн недостатками, которые присущи методу фазового титрования. [c.138]

Во-первых, как показывает калибровочный график, метод наиболее эффективен в той области концентраций воды (от нескольких процентов до нескольких десятков процентов), где применимы более простые физические методы, например по измерению плотности. При малых же концентрациях воды очень трудно заметить момент появления второй фазы но помутнению смеси. Во-вторых, при сильном перемешивании возможно фальшивое помутнение, вызванное попаданием в раствор пузырьков воздуха. В-третьих, изменение температуры раствора в ходе титрования , вызванное теплотой смешивания, может заметно сдвинуть момент появления второй фазы в ту или иную сторону. В-четвертых, фазовое равнове- [c.138]

Рис. III.2. Диаграмма растворимости тройной системы (а) и калибровочная кривая (6) фазового титрования.

Очевидно, рассматриваемый метод имеет те же недостатки, что и метод фазового титрования и в том и другом случае возможно [c.141]

Изучение фазового равновесия жидкость—жидкость во всех тройных системах проводили при 20°С. Границы гетерогенных областей определены методом изотермического титрования до точки помутнения. Температуру поддерживали с точностью 0,1°С. Определение составов равновесных фаз проводили в делительной воронке, снабженной термо-статирующей рубашкой. Содержимое воронки интенсивно встряхивали в течение 15—20 мин, что способствовало ускорению установления равновесия. Далее смеси давали расслоиться и при установлении четкого раздела фаз отбирали пробы верхнего и нижнего слоя. [c.56]

Р-ры полимеров при концентрациях менее 1 % обычно прозрачны. С увеличением концентрации мутность возрастает плавно или скачком в области фазовых переходов. Эти переходы м. б. связаны с внутримолекулярными конформационными переходами или с разделением р-ра на фазы при достижении критич. концентрации смешения полимера с растворителем (при данных темп-ре и мол. массе). Титрование по мутности — метод определения мол. массы, полидисперсности. Регистрация отдельной фракции при фракционировании основана на изменении П. р-ра полимера соответствующей мол. массы при добавлении осадителя. [c.247]

Химические методы определения фазового состава цементного клинкера. Тр. (Всес. н.-и. ин-т цементной пром-сти), 1952, вып. 5, с. 59—81. Библ. 7 назв. 5410 Рубец Л. А. Определение расходов воды методом прививки (потенциометрическое титрование [хлоридов]). Тр. ВНИИМ (Всес. н.-и. ин-т метрологии им. Менделеева), [c.208]

При аналитич, потенциометрич. титровании существенным является резкое изменение потенциала в момент конца титрования. Поэтому потенциометрич. титрование может проводиться как при непрерывном измерении эдс компенсационным методом, так и с помощью различных упрощенных схем, позволяющих определить только скачок эдс в момент конца титрования (титрование по скачку потенциала). Потенциометрич. измерения применяют не только при работе с водными р-рами, но также и в неводных и смешанных растворителях. Однако в этом случае возникают значительные трудности, связанные с элиминированием диффузионного потенциала (фазового) на границе раствор—вспомогательный электрод. Поэтому в неводных и смешанных растворителях потенциометрич. титрование применяется чаще всего как аналитич. метод. [c.141]

Для исследо вания фазового равновесия жидкость — жидкость лри 25° использовались ампулы, которые встряхивались в течение 2 часов в термостате. После отстаивания отбирали пробы из фаз на анализ. Исследование при кипении растворов под атмосферным давлением проводили в приборе, представляющем трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную электрообогревом,. магнитной (или лопастной) мешалкой, термометром и обратным холодильником. Отбор проб производился капилляром через холодильник после отключения мешалки и появления четкого расслаивания. Положение бинодали определяли изотермическим или политермическим титрованием [4]. [c.114]

Вместе с тем наклон кривой зависимости растворимости полимера от соотношения количеств растворителя и осадителя не должен быть слишком крутым, иначе частицы всех молекулярных весов будут осаждены при добавлении очень малого количества осадителя, что сильно затруднит контроль за величиной фракций. В таких случаях фазовое равновесие очень легко нарушается в результате испарения или других случайных потерь растворителя или осадителя. Выбор системы растворитель — осадитель очень удобно осуществить, пользуясь кривой турбидиметрического титрования (стр. 80 и далее) данного полимера в каждой из пар жидкостей. Если для данной системы наблюдается резкое возрастание мутности при добавлении малого количества осадителя, то проводить фракционирование будет затруднительно. Если же мутность повышается вначале слабо, а затем очень резко, то это указывает на процесс агрегации [17, 18], и в таких системах при осаждении может не происходить разделения по молекулярным весам. [c.45]

Кроме того, фазовый состав определялся методом снятия кривых растворимости в буферных средах с параллельным анализом СаО путем титрования суспензий солей 0.02 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина [ ]. [c.219]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Они применяются для кислотно-основных титрований на фоне дифференцирующих р-рителей ( Hj OOH, ацетон, диоксан и др.), детектирования в-в в хроматографии, экс-пресс-анализа орг. соед., воздуха и пром. газов, анализа хим. реактивов, контроля качества лек. ср-в в запаянных ампулах, для изучения комплексообразоваиия, гидролиза, сольватации, фазовых переходов. [c.453]

При определении сульфатов с родизонатом натрия [978, 1129] красная окраска его комплекса с барием не развивается до тех пор, пока все количество сульфат-ионов не будет осаждено в виде Ва304. Предпочтительнее обратное титрование избытка бария стандартным раствором сульфата натрия. В этом случае наблюдается четкий переход окраски из красной в желтую. Часто используется смесь родизоната с щелочным синим [726, 727] или эриохромчерным Т [1046]. Окраска растворов изменяется из сине-фиолетовой в зеленую. Определение проводят при pH 4,5—5 в 25%-ной водно-органической среде. Железо и свинец удаляют осаждением аммиаком. Родизонат натрия использован для пропитки бумаги как внешний капельный индикатор [316, 913] или как фазовый индикатор при титровании в присутствии смеси (1 5) нитробензола с изоамиловым спиртом [1111]. [c.90]

Индекс устойчивости по NH4 I выражается количеством (мл) 10%-ного или 1 н. раствора NH4 I, израсходованного на титрование 20 г вискозы до момента ее коагуляции, т. е. фазового распада. [c.138]

Описанным методом было получено более 50 партий титаната бария. В качестве исходного сырья использовались при этом следующие соединения безводный дистилляционный четыреххлористый титан, получаемый в качестве промежуточного продукта в производстве титаиа хлористый барий и углекислый аммоний имели квалификацию чистый . Полученные на таком сырье образцы титаната бария анализировались на содержание основных комионентов и нримесей. Пробы титаната бария растворялись в соляной кислоте, после чего титан в растворах определялся окси-диметрически, титрованием бихроматом калия, а барий — трплонометри-чески, после отделения титана экстракцией его купфероната. Точность определения титана составляла 0.5%, а бария +0.8% (абсолютных). Следует отметить, что все образцы не содержали свободных окислов бария и титана, что проверялось фазовым анализом [ ]. Содержание примесей в титанате бария определялось спектральным методом. [c.278]

Границы фазовых полей определялись методами изотермического титрования [2] и сечений [3] в послёднем случае с помощью рефрактометра ИРФ-22 измерялся показатель преломления, температура поддерживалась с точностью 0,1°. [c.123]

В большинстве случаев состояние системы полимер— растворитель в широкой области концентраций м. б. выражено фазовой диаграммой. В нек-рых системах, особенно в растворителях типа диметилформамида, крезола, хлороформа, конформация макромолекул остается а-спиральной по всей области концентраций, несмотря на различие в межмолекулярной организации. Минимальная длина П., необходимая для образования а-спирали в р-ре, составляет 10—20 аминокислотных остатков. Нек-рые П. не образуют а-спиралей из-за пространственных препятствий, создаваемых боковыми группами (валин, изолейцин), или вследствие образования прочных водородных связей между боковыми группами (серии, треонин, их 0-ацетильные производные). В ряде систем в зависимости от концентрации наблюдается либо а-спираль, либо р-форма, причем переход ар обратим без каких-либо промежуточных состояний, как это имеет место в случае р-ров полиэлектролитов. Такой же переход упорядоченных фаз неио-низирующихся П. в конформацию статистич. клубка м. б. вызван добавлением растворителей, разрушающих спираль, напр, трифторуксусной или дихлоруксусной к-ты. Относительные стабильности спиральных конформаций различных П. изучают путем титрования их р-ров трифторуксусной к-той. Спирали оптически активных П. значительно устойчивее спиралей соответ-ствуюпщх рацемич. полимеров. Ионизация боковых групп полилизина и др. полиэлектролитов вызывает разрушение а-спиралей вследствие электростатич. отталкивания боковых групп. Так, полиглутаминовая к-та при pH 5 имеет форму спирали, а в щелочных р-рах — конформацию статистич. клубка. Для солей этих полиаминокислот в твердом состоянии наблюдается конформационный переход ар при изменении [c.14]

Все используемые вещества дополнительно очищались ректификацией на лабораторной насадочной колонке. Анализ смесей проводился методом газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет 100 с детектором по теплопроводности. Колонка длиной 400 мм и диаметром 3 мм была заполнена носителем Рогарак Q в качестве внутреннего стандарта использовали бутапол-1. Точность анализа составляла 5...б о- Уксусную кислоту определяли также титрованием водным раствором КОН — с(КОН) = 0,1 моль/л. Фазовые равновесия жидкость — пар изучали, используя циркуляционный прибор для гомогенных смесей. Пробы паровой и жидкой фазы отбирались через 1,5 ч после достижения постоянной температуры. Исключение было сделано только для системы эпихлоргидрин — уксусная кислота, где во избежание перегревов время циркуляции не превышало 50 мин. Измерение температуры проводилось с точностью 0,1°С. [c.24]

Как уже было найдено ранее, водные суспензии тетракальцийарсената в отличие от водных суспензий твердых растворов титруются соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Конец титрования наступает, когда оттитровывается около 14—20% окиси кальция. Это свойство, характерное для тетракальцийарсената, было уже использовано при разработке метода определения фазового состава арсената кальция. Для суждения о действии сульфата цинка интересно было прежде всего выяснить, как будут титроваться водные суспензии тетракальцийарсената в присутствии различных количеств сульфата цинка или Zn (ОН) 2. Методика проведения опытов заключалась в следующем. К 30 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды добавляли различные количества раствора сульфата цинка известной концентрации и затем 0,1 г образца тетракальцийарсената. После перемешивания в течение 5 мин. в суспензию добавляли несколько капель фенолфталеина и титровали, как обычно, 0,02, н. раствором НС1. Количество сульфата цинка (в пересчете на ZnS04 7Н2О) было в пределах от 1,5 до 6% к весу препарата. Опыты проводили с образцами тетракальцийарсената, полученными как из растворов арсената натрия, так и из мышьяковой кислоты. [c.63]

Вся эта картина чрезвычайно напоминает денатурацию белков. Подобные же явления разыгрываются у полилизина при титровании его групп, т. е. начиная от pH 10,5 в кислую сторону. Следует отметить, что фазовые переходы в полипептидах в значительной степени обратимы, так как в них отсутствуют многие осложнения, затемняющие процесс в белках и дающие начало необратимой денатурации. [c.55]