Определение солью Мора

Определение железа в соли Мора [c.172]

Ход определения. Контрольный раствор соли Мора количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования вносят пипеткой 2,0 мл приготовленного раствора и 2 мл раствора N3804 из отдельной бюретки. Титруют раствором перманганата калия точно известной нормальности до появления неисчезающей розовой окраски титруемого раствора. [c.140]

Анализируемый раствор перекиси водорода количественно переносят в мерную колбу, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Титрование и расчет проводят так же, как при определении железа в соли Мора (см. работу 34). [c.140]

При определении железа осаждением в виде гидроксида масса прокаленного осадка должна быть не более 0,15 г. Рассчитать массу соли Мора, необходимую для анализа. [c.53]

III), ванадий (V) и частично (ТУ). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.182]

Выполнение определения. 1. К аликвотной части испытуемого раствора в стакане для титрования прибавляют 2 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 1 мл 0,01 М раствора соли Мора и 20 мл дистиллированной воды. [c.131]

Потенциометрическое титрование марганца, хрома и ванадия широко применяют при анализе сплавов, минералов, руд и прочих технически важных материалов, после разложения которых определяемые компоненты, как правило, переходят в раствор в степенях окисления марганец(П), хром(III), ванадий(V) и частично(1У). Определение основано на титровании стандартным раствором соли Мора после переведения их в высшую степень окисления. [c.132]

Методика определения. Вся предварительная настройка потенциометра, приемы работы и записи результатов аналогичны изложенным выше (см. стр. 46). В титрационный сосуд емкостью около 200 мл вносят пипеткой 20 мл испытуемого раствора, разбавляют 50 мл воды, прибавляют по каплям 10%-ный раствор ацетата аммония до тех пор, пока раствор не окрасится в желто-оранжевый цвет (гидролиз соли трехвалентного железа). Добавляют 5—10 капель 1%-ного раствора соли Мора (не содержащей Ре+++), опускают Pt-электрод, магнитную мешалку и один конец электролитического ключа, заполненного насыщенным раствором КС1. Другой конец ключа опускают в стакан емкостью около 100 мл, содержащий насыщенный раствор КС1, туда же помещают Нас.КЭ. [c.70]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

В присутствии ванадия результаты титрования дают сумму хрома и ванадия. В этом случае определяют отдельно ванадий и вычитают из общего объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование обоих элементов, тот объем, который соответствует определенному количеству ванадия. [c.190]

Ход определения. Контрольный раствор бихромата калия количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В колбу для титрования наливают пипеткой 2,0 мл приготовленного раствора К2СГ2О7 и добавляют из специальной микробюретки 4,0 мл подкисленного раствора соли Мора и титруют рабочим раствором КМПО4, как в работе 34. Титрование проводят не менее четырех раз. Затем проводят холостой опыт. В колбу для титрования наливают из микробюретки 4,0 мл подкисленного раствора соли Мора и титруют раствором КМПО4. Титрование также проводят не менее четырех раз. Результаты титрования записывают в таблицу по форме [c.141]

Опыт 3. Определение содержания ге в растворе соли Мора. [c.68]

При фотометрическом определении кремния в чугунах и сталях применяют 10%-ный раствор соли Мора в 10%-ной серной кислоте. 100 г соли Мора растворяют при нагревании в 400 мл воды с добавкой 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор фильтруют, добавляют еще 90 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1 л. [c.76]

Методы, основанные на окислении Мп(П) до Мп(УП) с последующим титрованием Мп(УП) растворами соли Мора [235, 1180] или арсенита натрия [150]. В качестве окислителей используют висмутат натрия, окись серебра и другие. Ошибка метода составляет 0,2%. Используют метод для определения марганца в стали и сплавах [150]. [c.49]

Поскольку скорость восстановления окисленной формы индикатора при определении соли Мора мала, то в титруемой системе постепенно накапливается окрашенная форма индикатора, и констатировать конечную точку становится трудно. При определении окислителей в момент эквивалентности по тем же причинам окраска не исчезает, что неизбежно ведет к перетитровьшанию. [c.142]

Ход определения. К раствору соли Мора (7—10 мл, содержащих не более 0,1 г железа) прибавляют 10 мл Н2О, 3 г х. ч. NH4 I, раствор нагревают почти до кипения (но не кипятят), добавляют по каплям при перемешивании 1—2 мл концентрированной HNO3 и продолжают нагревание еще 3—5 мин. Затем добавляют в раствор 100—150 мл горячей воды и NH4OH (1 1) при перемешивании до появления явного запаха аммиака раствор с осадком оставляют на 5 мин и приступают к фильтрованию. [c.172]

При определении перекисных соединений бихроматным способом навеску испытуемого вещества (0,5—1 г) взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 250—300 мл. Добавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл раствора соли Мора (1 г соли на 100 мл дистиллированной воды). Раствор должен быть свежеприготовленным. Колбу со смесью выдерживают на водяной бане с температурой воды 60—70°С в течение 15 мин, при этом притертые пробки перевертывают шлифом наверх. Затем колбу охлаждают и добавляют 60 мл дистиллированной воды и 10 мл смеси кислот (30 мл H2SO4 + 3O мл НРОз + 200 мл дистиллированной воды). Содержимое колбы оттитровывают раствором бихромата калия (1 г сухого бихромата на 1 л воды) в присутствии 6 капель индикатора дифениламина (1 г а 100 мл H2SO4). Титруют до устой- [c.164]

Определенное количество анализируемого раствора обрабатывают точно известным количеством восстановителя (соли Мора), взятого в избытке. При этом часть соли Мора вступает в реакцию с К2СГ2О7, полностью восстанавливая его, а избыток остается в растворе. Оттитровав перманганатом калия избыток соли Мора и вычтя найденное его количество из всего взятого, находят, сколько соли Мора вступило в реакцию с бихроматом калия и сколько граммов последнего содержалось в анализируемом растворе. Реакции протекают по уравнениям [c.141]

Сущность работы. Хроматный электролит представляет собой щелочной раствор СгОз, в котором хром находится в виде хромата. Определение последнего основано на тифовании раствора солью Мора с амперомефической индикацией точки эквивалентности. [c.277]

Выполнение работы. 1. Определение Fe +. Внести в сосуд для титрования аликвотную часть раствора, содержащего иопы Fe2+, например подкисленный раствор соли Мора (на 25 мл 0,1 н. раствора прибавить одну каплю концентрированной H2SO4). Опустить в раствор очищенную гладкую платиновую пластинку (см. стр. 147) и стеклянную мешалку, соединенную с электромотором. Исследуемый раствор соединить через электролитический мост с насыщенным каломельным электродом (см. рис. 31, а, б). Уста-ноБить полюса гальванического элемента по стандартным электродным потенциалам. Титровать раствором КМПО4 известной концентрации. Потенциометричес[сое титрование, построение интегральной и дифференциальной кривых и вычисление концентрации раствора выполнить так, как описано в работе 51 и на стр. 171. Если после точки эквивалентности при определении Ег.з нет компенсации, то изменить подключение гальванического элемента на обратное по [c.179]

Методика определения. Навеску феррохрома (0,5—1,0 г) растворяют при нагревании в 30—40 мл Н2 04 (1 4), добавляют после растворения несколько капель aзoтнoii кислоты для окисления большей части иоиов железа (II) и кипятят раствор до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки. Аликвотную часть (25 мл) помещают в электролизер и устанавливают разность потенциалов 0,8—0,9 в. Отсутсшие диффузионного тока указывает, что в растворе ие содержится ионов железа (И). В этом случае необходимо добавить (по каплям) немного, приблизительно 0,02 н. раствора соли Мора. Затем титруют 0,004 и. раствором Се(504)2 сначала при потенциале от +0,8 до +0,9 в до тех пор, пока гальванометр ие покажет отсутствия тока. После этого устанавливают разность потенциалов +0,5 в и титруют раствором 0(804)2 до появления диффузионного тока от избытка ионов Се ". [c.369]

Ход определения. Отообрать такую порцию сточной воды, чтобы на обратное титрование требовалось не менее 5 мл раствора соли Мора (т. е. чтобы прореагировало пе более 4 мл раствора дихромата калия.) Разбавить дистиллированной водой до 10 мл и перенести в колбу Къельдаля. Долить пипеткой 5 мл 0,05 п. раствора дихромата калия, 15 мл серной кислоты (пл. 1,84). Тщательно перемешать. Поместить в колбу несколько стеклянных бусинок или кусочков пемзы. Закрыть пробкой и соединить с обратным холодильником. Нагреть до кипения. Поддерживать слабое кипение в течение 5—7 мин. [c.189]

Установка для определения разности потенциалов крайне проста. Она состоит из закрепленных в штативе двух химических стаканов емкостью по 50 мл каждый, в один из которых налито 20 мл раствора сульфата меди, в другой — 20 мл 3%-ного раствора соли Мора (NH4)2Fe(S04)2 6H20. [c.174]

Вымыть мерную колбу емкостью 100 мл, прикрепить к горлу колбы листок бумаги, на отором написать свою фамилию, инициалы, № группы, и передать преподавателю для получения контрольной задачи на определение железа в соли Мора. [c.326]

Ход определения. Точную навеску соли Мора (около 0,5 г) растворяют в 20 мл дистиллированной воды в химическом стакане на 250—300 мл. Добавляют 20—30 капель дымящей HNO.i (не больше) или 5 мл 10%-ного раствора Н2О2. Нагревают на водяной бане или асбестовой сетке до тех пор, пока раствор не станет чисто желтым вследствие полного окисления железа. Раствор разбавляют до 150 мл дистиллированной водой. Нагревают до кипения и осаждают концентрированным раствором NH4OH (свободным от СО2). Полученному красно-бурому осадку дают отстояться. Сливают прозрачную бесцветную жидкость через фильтр красная лента диаметром 9—11 слс. Осадок в стакане многократно промывают, декантируя горячей водой, после чего количественно переносят на фильтр. Осадок па фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион в последней порции фильтрата (проба 0,2 н. раствором ВаСЦ.). [c.323]

Для определения процентного содержания Ре804-(ЫИ4)2804-6Н20 в соли Мора прокалили навеску этой соли в 1,126 г и получили 0,2108 г РвгОз- [c.36]

Для определения X. используют титриметрич. методы -титрование р-ром соли Мора (NH4)2Fe(S04)2-6H20 после предварит, окисления Сг(1П) персульфатом аммония, Н2О2 и др. Для определения Сг(Ш) применяют комплексонометрич. метод (обратное титрование избытка комплексона разл, солями), потенциометрич. и амперометрич. титрование. [c.309]

Определение калия проводят растворением осадка Кз[Со(М02)б]-Н20 в избытке стандартного раствора окислителя (титранта — Се (804)2 или КМПО4), а затем раствор окислителя оттитровывают обратным методом раствором соли Мора. [c.66]

В [907] определение марганца основано на окпсленпи Ми(П) до Мп(1П) броматом калия в сернокислой среде в присутствии пирофосфата натрия и титрования Мп(1П) раствором соли Мора в присутствии дифениламина. [c.43]

Для определения Мп в стали используют метод, основанный на осаждении Мп(0Н)4 в реакщш окисления Мп персульфатом аммония [670]. Осадок растворяют в 0,1М растворе соли Мора, избыток которой оттитровывают 0,1 М КМПО4. [c.43]

Разработан метод определения марганца, хрома и ванадия при их совместном присутствии [98]. Суш ность метода состоит в последовательном титровании раствором соли Мора суммы марганца, хрома и ванадия, окисленных до Mn(VII), r(VI) и V(V) персульфатом аммония в присутствии ионов Ag(I), затем суммы r(VI) и V(V) после разрушения МпО добавлением в раствор Na l и титровании одного V(V) после окисления его КМПО4. Все три этапа титрования проводят при постоянном потенциале + 1,0 S (нас. к.э.) с платиновым анодом, враш аюш имся со скоростью 800—1000 об1мин. Метод применяют при анализе сталей [158, 236, 658-660]. [c.51]

Описан [458] метод определения марганца в ферромарганце амперометрическим титрованием с двумя индикаторными электродами, который заключается в окислении Мп(И) до [MnFj] и титровании раствором соли Мора (рис. 3). Как видно из рисунка, резкий излом кривой титрования достигается уже при 1,2 в, что позволяет определить конец титрования по отклонению стрелки гальванометра без построения графика. При определении 24,2 мг Мп в 60 мл раствора средняя квадратичная ошибка определения [c.51]

Разработан [404] амперометрический метод определения 60— 100 г/т Au в черновой меди с использованием в качестве титранта соли Мора, избыток которой оттитровывают раствором Kj raO,, по току окисления Ре(П). [c.123]

Для повышения устойчивости и воспроизводимости окраски растворов и увеличения надежности результатов определения молибдена вместо ЗпСЬ были рекомендованы различные восстановители тиомочевина [133], иодид калия в присутствии сульфита [96, 829], аскорбиновая кислота [183, 219, 1543], ацетон [183], сульфат гидразина [758, 1037], хлорид трехвалентного титана [325], соль Мора в присутствии пирофосфата [90] и другие вещества. [c.22]

Определению молибдена в сталях три помощи а-бензоиноксима ие мешает 0,4% мышьяка [760]. 1 г (МЫшьяксодержащей стали растворяют в серной кислоте, затем прибавляют азотную кислоту для окисления, нагревают с добавлением серной кислоты до Появления густых белых паров. После растворения солей в воде восстанавливают пятивалентный ванадий и шестивалентный хром добавлением раствора соли Мора, смесь охлаждают до температуры ниже -1-10° С, прибавляют раствор а-бензоиноксима, бромную воду и фкльтро-бумажную массу. Осадок отфильтровывают, прокаливают я взвешивают МоОз. Последний растворяют в водно1М аммиаке, раствор фильтруют, осадок озоляют, вычитают вес остатка из веса осадка. При определении 0,73% Мо в сталях, содержащих 0,4% Ав, получены удовлетворительные результаты. [c.124]

К анализируемому раствору в 5%-ной соляной кислоте прибавляют 5 м,л раствора КН2РО4 (I мл сотрпжмт 1 мг КН2РО.) 100 м . соли Мора. Выделению 1 мг Мо не мешают до 4 и 2 мг У . Промытый хлороформный экстракт разбавляют до 10и мл У5%-ным этанолом в.место хлороформа. При определении 1 мг Мо берут 2 мл разбавленного экстракта (определение производят кверцетином). [c.144]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [И] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору ЫН4ре(504)2 в ортофосфорной кислоте и титровании перманганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт. [c.179]

В фотометрическом методе определения молибдена в форме фосфорномолибденовой сини [262, 264] в качестве восстановителя применяют соль Мора. При молярных отношениях Мо Р<12 оптическая плотность растворов фосфорномолибденовой синн пропорциональна концентрации молибдена. Метод был применен для определения молибдена в ферромолибдене. [c.226]