Калия перманганат приготовление титрованного

Перекись водорода, 3%-ный раствор (продажный или приготовленный из пергидроля). Концентрацию этого раствора надо периодически проверять, титруя его время от времени 0,1 н. раствором перманганата калия. Для титрования в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 лл перекиси водорода, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного разбавленного раствора переносят в коническую колбу, разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, прибавляют 20—30 мл разбавленной (1 3) серной кислоты и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до неисчезающего розового окрашивания. [c.110]

Ход определения. Контрольный раствор соли Мора количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования вносят пипеткой 2,0 мл приготовленного раствора и 2 мл раствора N3804 из отдельной бюретки. Титруют раствором перманганата калия точно известной нормальности до появления неисчезающей розовой окраски титруемого раствора. [c.140]

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Приготовленный раствор используют для определения нормальности и титра раствора перманганата калия. [c.139]

Иногда в практике технического и агрохимического анализа титрованные растворы приготовляют из фиксаналов, или стандарт-титров. Фиксанал — это запаянная стеклянная ампула с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 л точно 0,1 н. или 0,01 н. раствора. Промышленность выпускает фиксаналы с различными веществами как в виде растворов (серная и хлороводородная кислоты, гидроксиды натрия и калия), так и сухие (перманганат калия, карбонат или оксалат натрия и др.). В каждой стеклянной коробочке с фиксаналами имеется стеклянный боек и стеклянная палочка. [c.236]

Титрованный раствор перманганата калия. Для приготовления титрованного раствора перманганата калия 10 г соли помещают в стакан емкостью 500 мл и приливают туда около 200 мл воды. После размешивания раствор сливают в бутыль емкостью 5 л, окрашенную снаружи черной краской. К оставшейся в стакане соли приливают еще 200—300 мл воды, снова все размешивают и сливают раствор в бутыль. Эту операцию повторяют до растворения соли. Раствор в бутыли доливают водой до 5 л и после перемешивания оставляют на несколько дней. Затем его профильтровывают через слой чистого асбеста. Титр перманганата калия устанавливают по навеске оксалата натрия или по стали с известным содержанием хрома. [c.81]

Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) натрия оксалата, высушенного при температуре 110 "С до постоянной массы, растворяют в 80 мл разведенной серной кислоты, нагревают до 70 °С и медленно титруют приготовленным раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 15 с. При окончании титрования температура раствора не должна быть ниже 60 °С. Молярность раствора вычисляют по первому способу. [c.71]

Отвешивают на аналитических весах около 0,3 г оксалата натрия (предварительно высушенного до постоянной массы при 105°С), смывают навеску в стакан 50 мл 2 н. раствора серной кислоты, нагревают на водяной бане до 75—80° С и титруют приготовленным раствором марганцевокислого калия (перманганата калия) до появления розовой окраски [c.531]

Лабораторные работы по перманганатометрии начинают с приготовления рабочего раствора перманганата калия КМПО4. Навеску перманганата растворяют в горячей воде, охлаждают, закрывают сосуд пробкой и оставляют в темноте на 7—8 дн. После этого раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой, сливают в склянку темного стекла и устанавливают его титр по щавелевой кислоте. Если нет склянки темного стекла, можно взять обычную склянку и окрасить ее снаружи черным лаком. Поскольку для установления постоянной концентрации перманганата необходимо выдерживать раствор 7—8 дн., целесообразно приготовить его заранее, например во время выполнения работ по нейтрализации. [c.124]

В объемном анализе в качестве рабочих растворов применяются минеральные кислоты, щелочи, марганцевокислый калий, тиосульфат натрия и другие вещества. Однако для многих из этих растворов нельзя получить титрованный раствор с приготовленным титром, так как они не отвечают указанным требованиям. Например, соляную кислоту невозможно взвесить в чистом виде, едкие щелочи поглощают из воздуха углекислый газ и воду, перманганат калия при растворении частично восстанавливается. В таких случаях концентрацию рабочего раствора устанавливают по другим растворам с приготовленным титром. [c.46]

В коническую колбу емк. 250 мл наливают из бюретки 40 мл 5%-ного раствора серной кислоты и 15 мл 0,1 н. раствора перманганата калия. В приготовленную смесь вносят пипеткой 10 мл разбавленного медно-аммиачного раствора из мерной колбы (стр. 132) раствор из пипетки выпускают по каплям, при равномерном перемешивании жидкости в колбе. Если при этом жидкость в колбе обесцвечивается, то прибавляют к ней еще 0,1 н. раствор перманганата калия до появления слаборозового окрашивания. Избыток перманганата оттитровывают 0,1 н. раствором щавелевой кислоты. Затем к раствору прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия или смеси иодида калия и роданида аммония выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.134]

Точную навеску нитрита натрия, необходимую для приготовления 250 мл 0,05 н. раствора, переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки. Полученным раствором наполняют бюретку. В коническую колбу на 500 мл переносят отмеренный пипеткой точный объем (25 мл) рабочего раствора перманганата калия и приблизительно равный объем разбавленного (1 4) раствора серной кислоты. Разбавляют этот раствор до 250 мл, слегка нагревают и титруют раствором нитрита натрия до обесцвечивания раствора перманганата калия от одной капли избытка нитрита натрия. Повторяют титрование 2—3 раза, берут среднее значение и рассчитывают содержание нитрита натрия в анализируемом растворе. Зная навеску соли, рассчитывают содержание нитрита в технической соли в процентах. [c.359]

Лабораторная работа 17. Приготовление и установка титра раствора перманганата калия КМпО по щавелевой кислоте [c.355]

Для более быстрого приготовления раствора перманганата калия можно поступать следующим образом. 1,58 г химически чистого перманганата калия растворяют в 1 л воды, доводят раствор до кипения и продолжают нагревание при температуре, близкой к точке кипения, в течение 1 ч. Затем фильтруют раствор через стеклянный фильтр в чистую склянку. Получают 0,05 н. раствор. Проверяют титр. Если через некоторое время на дне сосуда появится осадок оксида марганца (IV), надо еще раз профильтровать раствор и снова установить его титр. [c.356]

Для перманганатометрических определений рекомендуется применять 0,05 и. раствор перманганата калия. Однако применение его связано с некоторыми практическими затруднениями. Очень трудно получить перманганат калия в чистом виде. Обычно он загрязнен следами оксида марганца (IV). Кроме того, дистиллированная вода обычно содержит следы веществ, которые восстанавливают перманганат калия с образованием оксида марганца (IV). Раствор, приготовленный отвешиванием определенного количества химически чистой соли, растворением ее и разбавлением в мерной колбе, нельзя считать титрованным. Титр его можно установить не ранее чем через 7—12 дней после приготовления раствора. Чтобы раствор был достаточно устойчив и титр его не изменялся, надо удалить из него оксид марганца (IV) МпОг, для чего необходимо пропустить раствор перед его употреблением через фильтр, не восстанавливающий перманганат калия. Присутствие оксида марганца (IV) каталитически ускоряет саморазложение перманганата [c.380]

Остаточный после кипячения перманганат также можно определять иодометрическим путем. Для этого после охлаждения колбы в нее вносят 0,5 г кристаллического иодистого калия и выделившийся иод титруют 0,01Л раствором тиосульфата в присутствии крахмала, который добавляют, когда жидкость приобретает слабожелтый цвет. Приготовление раствора тиосульфата и установление его титра описано в разделе Определение растворенного кислорода . Необходимые реактивы, установка, соотнощения между растворами перманганата и тиосульфата и расчет перманганатной окисляемости описаны в разделе Определение окисляемости в щелочной среде . [c.67]

Необходимое количество перманганата калия х. ч. (из расчета 3,16 г КМПО4 на 1 л раствора) растворяют в колбе в 2—3 л дистиллированной воды, предварительно-нагретой до 40—50 °С. Растворение КМ.ПО4 происходит довольно медленно. Так как в темном растворе трудно заметить полное растворение кристаллов, то колбу, в которой производят растворение, приводят во вращательное движение в наклонном или опрокинутом положении и смотрят на стенки, которые последовательно освобождаются от раствора. Отсутствие прилипания кристаллов к стенкам служит признаком полного растворения. Полученный раствор переносят количественно в большую бутыль, разбавляют водой и хорошо взбалтывают. Концентрация раствора в первые дни после приготовления очень неустойчива, ввиду возможного разложения КМ.ПО4 до МпОг и из-за наличия в растворе пыли органического происхождения, окисляющейся перманганатом калия. Поэтому раствор оставляют в закрытой бутыли в темноте в течение 10—14 дней, после чего приступают к установке титра. Если раствор перманганата кглия после выстаивания содержит бурый осадок МпОо, его необходимо профильтровать через асбест, стеклянную вату или воронку с пористой стеклянной пластинкой. Для быстрого приготовления небольшого количества титрованного раствора перманганата калия растворяют необходимое количество химически чистого КМПО4 в соответствующем объеме воды, доводят раствор до кипения и прд др ают нагревать при температуре, близкой к точке кипения, еще 1 ч, В случае выпадения осадка МпОг раствор фильтруют через чистый асбест (освобожденный от органических примесей) или через фильтрующий тигель с пористой стеклянной пластинкой, или через стеклянную вату. В этом случае к установке титра можно приступить немедленно [10]. [c.90]

В коническую колбу емкостью 300 мл наливают 20 мл 0,1 н. раствора перманганата калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды и 20 мл разбавленной (1 5) серной кислоты. Раствор нагревают до 40° С и при этой температуре и постоянном перемешивании титруют приготовленным раствором азотистокислого натрия до исчезновения окраски перманганата. [c.433]

Ход определения. Для определения берут навеску 0,15—0,20 г калиевой соли, полученной после омыления полиэфира спиртовым раствором щелочи, растворяют ее в 10 мл дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл с пришлифованной пробкой переносят пипеткой 10 мл приготовленного раствора, приливают 25 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и 5 жл 50%-ного раствора серной кислоты. Через 2—3 мин приливают 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала. [c.190]

Ход определения. Остаток в колбе от отгона ацетальдегида переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. К 100 мл приготовленного раствора прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора перманганата калия и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. После этого добавляют 0,5 г иодида калия и 50 мл серной кислоты (1 10). Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания. [c.166]

В полученном растворе определяют содержание хрома, для чего берут пипеткой 3 мл приготовленного раствора, вливают его в стакан емкостью 100 мл, добавляют 50 мл воды, 0,2 г соды и 15 мл 2%-ного раствора КМПО4 и кипятят 10 мин. Для разложения избытка перманганата калия прибавляют 2 мл этилового спирта и кипятят до полного исчезновения запаха альдегида. Раствор фильтруют через бумажный фильтр фильтр промывают водой. К фильтрату прибавляют 12 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 2 г иодида калия выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.6]

Вычислить восстановительный эквивалент сульфата железа (II) и окислительный эквивалент перманганата калия. Определить, сколько граммов перманганата калия надо взять для приготовления 2 л 0,1 н. раствора КМПО4. Вычислить титр 0,1 н. раствора Ре504. [c.75]

Титр раствора перманганата следует устанавливать железистое и не ро дистым калием, или, что предпочтительнее, кальциево-калиевой желези-стосинеродистой солью, которая может быЧъ Получена в очень чистом виде и кристаллизуется без воды. Приготовление этой соли для установки титра описано ниже. [c.63]

Исходя из навески КМПО4, нельзя приготовить его титрованный раствор, так как раствор КМПО4 в течение 10—15 дней после приготовления заметно меняет свой титр. Поэтому для приготовления рабочего раствора перманганата алия берут на технических весах около 3,2 г КМПО4 на 1 л раствора, после полного растворения раствор хорошо перемешивают и оставляют дней на 10—15 в склянке из темного стекла, закрытой стеклянной пробкой. Затем раствор фильтруют через асбест или воронку с пористой стеклянной пластинкой и устанавливают его титр. Чтобы ускорить приготовление раствора перманганата калия, рекомендуется нагреть его до кипения, охладить и затем отфильтровать осадок. [c.117]

Методика определения. Рассчитанную для приготовления 250 мл раствора навеску руды помещают в стакан, обливают 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 2—3 г хлората калия, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают под тягой до полного разложения руды и окончания выделения хлора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, не отфильтровывая белого осадка кремневой кислоты, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотные части раствора в конические колбы емкостью 400— 500 мл, нейтрализуют их карбонатом натрия до слабокислой реакции и прибавляют взмученную в воде окись цинка до тех пор, пока после взбалтывания жидкости на дне не будет оставаться небольшой осадок окиси цинка. Полученную смесь ра збавляют 250—300 мл горячей воды и горячий раствор титруют стандартным раствором перманганата. [c.199]

Лабораторные работы по перманганатометрии начинают с приготовления рабочего раствора марганцевокислого калия КМп04 (иначе перманганата калия). Навеску перманганата растворяют в горячей воде, охлаждают, закрывают сосуд пробкой и оставляют в темноте на 7—8 дней. После этого раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой, сливают в склянку темного стекла и устанавливают его титр по щавелевой кислоте. [c.165]

Приготовление раствора арсенита натрия и установку его титра ведут следующим способом. 6 г окиси мышьяка (1П) помеш ают в стакан емкостью 600 мл, прибавляют 250 мл воды, 15 г едкого натра и перемешивают до растворения. Затем насыщают раствор двуокиси углерода и разбавляют водой до 5 л. Для установки титра в коническую колбу емкостью 500 мл наливают 30 мл указанной выше кислотной смеси, прибавляют 100 мл воды, 10 мл раствора персульфата аммония, 10 мл раствора нитрата серебра и кипятят 1 мин для удаления окислов азота. Охладив затем раствор до комнатной температуры, разбавляют его 1Ь мл воды, приливают точно 20 мл титрованного 0,03 н. раствора перманганата калия и титруют устанавливаемым раствором арсенита натрия. Концом титрования является появление желто-зеленого окрашивания, не изменяющегося при дальнейшем прибавлении арсенита. Здесь не появляется та светло-желтая окраска, какая получается при анализе пробы, содержащей железо. Развшца в оттенках незначительная, и при некотором опыте она не вызывает затруднения. [c.502]

Ход определения. Навеску сульфата железа около 3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан, приливают 100 мл 0,5 и. раствора серной кислоты, вносят 2 г гадрокарбоната натрия, накрывают часовым стеклом и кипятят 10—15 мин. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата — раствор 1. Переносят 25 мл раствора 1 (сразу после его приготовления) в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 2—3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и титруют раствором перманганата калия до появления неисчезающей в течение 1 мин розовой окраски. [c.159]

Для определения содержания нитрита натрия берут 0,1 н. раствор перманганата калия (из расчета 40 мл на 1 вес. ч. навески), прибавляют 15 мл раствора H2SO4 (25%-ного) и 50 мл приготовленного раствора из мерной колбы и оставляют на 15 мин в темноте. Затем добавляют 30 мл 10%-ного раствора KI, перемешивают и титруют выделившийся иод 0,1 и. раствором Na2S 0s в присутствии крахмала. [c.437]

Ход определения. В стакан емкостью 400 мл переносят 10—50 мл фильтрата, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 20 мл щавелевой кислоты, 10 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором аммиака в присутствии 10 капель бромкрезолового зеленого до перехода окраски из желтой в зеленую или в присутствии 5—6 капель метилового оранжевого до желтой окраски. Раствор кипятят 5 мин и оставляют на 30—40 мин в теплом месте. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента, промывают несколько раз горячей водой, содержащей несколько миллилитров оксалата аммония, а затем горячей водой до исчезновения реакции на щавелевзпЕО кислоту (проба с a la)- Фильтр осторожно прокалывают оттянутой стеклянной палочкой и осадок тщательно смывают горячей водой в тот же стакан, в котором проводили осаждение кальция. После этого фильтр промывают 25 мл горячего 1%-ного раствора серной кислоты, а затем снова водой. К раствору прибавляют 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты, нагревают почти до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления не исчезающей в течение нескольких секунд розовой окраски. [c.61]

Третий способ приготовления титрованных растворов такой, при котором титр устанавливают вовсе не по химической формуле, а на основании эмпирической пробы. Например, для определения дубильных веществ методом LбweпthaГя при помощи раствора перманганата было бы совершенно бесполезно отвешивать количество перманганата калия, рассчитанного по химической формуле чистого таннина. Это не будет иметь никакого значения, так как расход перманганата здесь нельзя вывести прямо из формулы, как при неорганических или простых органических веществах (щавелевая кислота) количество расходуемого перманганата не остается постоянным при всех обстоятельствах, или, вернее сказать, оно зависит от способа работы, температуры, скорости титрования и т. д. поэтому нужно сначала установить эмпирически титр произвольно отвешенного количества перманганата с помощью продажного таннина, кожного порошка и т. п. [c.376]

Титрованный раствор КМ.ПО4 по точной навеске приготовить нельзя. Это объясняется, во-первых, тем, что КМПО4 содержит некоторое количество примесей (чаще всего МпОг), во-вторых, перманганат калия частично восстанавливается органическими веществами, присутствующими в воде. В связи с этим титр рабочего раствора КМПО4 всегда устанавливают по другим веществам. Навеску КМПО4 берут больше рассчитанной и готовят приблизительно 0,1 н. раствор. Затем лишь спустя 7—10 дней после приготовления раствора устанавливают его титр. [c.77]

Устанавливать титр приготовленного раствора можно при помощи би-кромата калия, возогнанного иода и раствора перманганата. [c.91]