Полярография органический анализ

Имеются и другие примеры успешного и эффективного использования инверсионной полярографии для повышения чувствительности определения органических соединений. Ряд примеров по определению органических соединений с предварительным концентрированием при условии поляризации электрода приведен в обзорной статье Г. К. Будникова [100], а также в монографии X. 3. Брайниной и Е. А. Неймана [101, с. 159— 162]. Однако ограничения, связанные с обязательным химическим взаимодействием определяемого вещества с материалом электрода, не позволяет широко использовать этот метод именно для органического анализа. [c.80]

Для практической полярографии органических веществ правильно выбранное и постоянное значение pH также важно, как и правильно выбранные концентрации комплексообразующего реагента или индифферентного электролита при полярографическом анализе неорганических веществ. [c.150]

Органическая полярография. Органическая полярография — важный инструмент для анализа и определения структуры органических ве- [c.176]

Разностная осциллографическая полярография Дальнейшая разработка полярографического метода анализа 6. Полярография органических соединений. [c.198]

В область органического анализа переменнотоковая полярография проникает очень медленно. Одной из причин этого является то, что в большинстве случаев органические соединения восстанавливаются необратимо и потому дают слабые сигналы на переменнотоковых полярограммах. Однако круг органических ве-ш еств, способных обратимо восстанавливаться на капельном электроде, с каждым годом расширяется все больше и больше. Кроме того, обратимость реакции для органических веществ может быть достигнута, например, наблюдением процессов образования нерастворимых соединений органических веществ с ионами ртути. Второй причиной малого использования обсуждаемого метода в органической химии является наличие на переменнотоковых полярограммах адсорбционно-десорбционных пиков органических веществ, затрудняющих расшифровку полярограмм. [c.149]

В книге даны основы полярографии органических соединений, особенности применения этого метода при анализе органических соединений, а также современное состояние полярографии в полимерной химии. Описаны некоторые примерные методики полярографических определений отдельных веществ, используемых при синтезе высокомолекулярных соединений. Имеется подробный библиографический материал. [c.248]

Левин И. С. Примеиение методов количественного анализа при исследовании состава каменноугольной смолы и ее фракций. В сб. Топливо и огнеупоры. Свердловск — М.. 1952, с. 45—59. Библ. 8 назв. 7599 Левин Э. С. и Фодиман Э. И. К полярографии органических галоидопроизводных. Рефераты докладов на Совещании по электрохимическим методам анализа 10—12 января 1950 г. М.—Л., Изд-во АН СССР, [c.288]

В настоящее время для исследования и анализа органических соединений широко применяются физико-химические методы, и в частности, в контроле производства и при исследовании органических веществ все чаще находит применение полярографический метод. Об этом говорит, в первую очередь, большое число печатных работ в области полярографии органических соединений, составляющее, по-видимому, самое значительное количество публикаций по сравнению с другими методами Последнее можно связать с основными особенностями этого метода, выгодно выделяющими его среди других физико-химических методов [c.5]

Применению классической полярографии к некоторым видам серийных анализов препятствуют два основных ограничения. Первое ограничение связано с тем, что обычная система электродов-не обеспечивает хорошей работы в неводных растворителях с высоким сопротивлением. Вследствие этого применение полярографии в органическом анализе ограничивается определением только веществ, растворимых в воде или в смесях с водой таких полярных органических растворителей, как спирты. [c.85]

В книге рассмотрено современное состояние полярографии органических соединений показаны возможности этого метода для исследования и анализа веществ, используемых в синтезе высокомолекулярных соединений и в производстве пластмасс на всех стадиях технологических процессов. Значительное внимание уделено конкретным методикам полярографического определения отдельных веществ, а также вопросам исследования макромолекул полярографическим методом. Третье издание (2-е изд. — 1968 г.) дополнено главой о применении амперометрического титрования в анализе полимеров и полупродуктов их синтеза. [c.245]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-р о г р а ф и я — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной н тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями i f, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

В работах [24, 45] путем тонкослойной хроматографии, УФ-спектроскопии, полярографии, количественного элементарного органического анализа и анализа выделяющихся газов установлен общий баланс веществ при оптимальных параметрах электрохимического обесцвечивания сточных вод, который показал, что основная часть органических соединений (60—70 %) полностью минерализуется до СОг, N2, ЫНз, 504 и Н2О, а часть красителей разрушается с образованием незначительного колп- [c.243]

В 1944 г. была проделана предварительная работа по применению полярографического метода для качественного и количественного определения органических ускорителей вулканизации [166]. Странно, что не последовало, повидимому, никаких дальнейших исследований по применению полярографии к анализам в области каучука. [c.113]

Проблема влияния растворителя на диффузионный ток представляет особый интерес в полярографии органических соединений, где при анализе, чтобы добиться полного растворения органического вещества, к водному раствору часто добавляют органический растворитель. Можно ожидать, что этот растворитель оказывает действие на коэффициент диффузии 1) и на поверхностное натяжение о. Его влияние на поверхностное натяжение, легко заметное по изменению периода капания, может значительно изменять остаточный ток, но оказывает незначительное влияние на диффузионный ток, так как в уравнение (9) i входит в степени [c.497]

СКОРО анализа. Большой раздел посвящен описанию практических методик полярсгра-фического определения свыше 70 элементов в различных материалах. Описаны полярография органических соединений, методы амперометрического титрования, приведена краткая характеристика новых направлений полярографии. Приложение содержи обширные таблицы потенциалов полуволн. [c.489]

На полярографических кривых часто в узкой области потенциалов появляются аномалии— полярографические максимумы из-за резкого возрастания тока. Их следует ликвидировать, повышая концентрацию фона или прибавляя органические поверхностноактивные вещества (желатин, агар-агар, столярный клей и др.). Чувствительность и точность полярографии увеличивают анализом автоматически записанных дифференциальных кривых (dlldE) =1(Е)т или построенных по опытным данным кривых (AIIAE) =f E)r (см. рис. 41, б). Полярограмма, полученная на ос-циллографическом полярографе, называется осциллографической. Количественной характеристикой вещества является на ней величина мгновенного тока, соответствующего максимуму кривой Лпах-Качественной характеристикой служит потенциал Ej при котором этот максимум достигается. Он совпадает с потенциалом полуволны (рис. 41, а), характерным для данного процесса и зависящем от природы вещества и среды. Значение /а зависит от температуры. При изменении температуры на 1° Id изменяется на 1,7%. Полярографический анализ проводят с термостатированными растворами. [c.206]

Объем этой главы не позволяет детально рассмотреть принципы и аппаратуру полярографии. Для более полного ознакомления с этим методом читатель отсылается к многочисленным превосходным монографиям, изданным на нескольких языках [39, 96, 97, 146, 177, 180, 188, 231, 234, 257, 276]. Разделы по полярографии можно также найти в нескольких монографиях по физико-химическим методам анализа [51, 52, 65, 98, 169, 187, 211, 287] и по органическому анализу [60, 197]. Очень полезны два библиографических издания по полярографической литературе [161, 228], а также периодические библиографические сборники Гейровского [99] и Тозини [258], так как они содержат исчерпывающие предметные и авторские указатели [235]. [c.343]

Сборник посвящеи примейейию современных инструментальных методов в органической химии с целью элементного, функционального и вещественного анализа соединений. Включены работы по применению в практике органического анализа спектроскопии, спектрофотометрии, газовой и других видов хроматографии, потенциометрии, полярографии и прочих физических и физико-химических методов. [c.2]

Переменнотоковая полярография органических соединений. Ляликов Ю. С., Козлова И. В., Систер Ю. Д. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т. I). М., Наука , 1970, стр. 149—154. [c.344]

Впервые научно обосновал понятие химического анализа Р. Бойль в своей книге Химик-скептик (1061). Бойль ввел и термин анализ . Несомненно, однако, что определение состава различных веществ проводилось еще в глубокой древности достаточно указать на определение золота в различных материалах. Химические методы анализа, созданные на научной основе, в значительной мере оформились в XVIII и в первой половине XIX века. К этому времени относятся работы Бергмана, Тенара и других по качественному анализу, Гей-Люссака — по объемному, Либиха — по элементному органическому анализу, Бунзена—по газовому анализу. Большой вклад в аналитическую химию внес Берцеллнус. Во второй половине XIX в. появляются физические и физико-химические методы—эмиссионный спектральный анализ (Бунзен, Кирхгоф), некоторые электрохимические методы. Двадцатый век принес методы, основанные на радиоактивности, рентгеновские методы, полярографию, хроматографию и многие другие. [c.7]

Функциональный, молекулярный анализ, анализ сложных смесей органических соединений также успешно развиваются. Многое дает, например, использование неводных сред для титриметриче-ского определения состава смесей органических соединений. Такие исследования систематически ведутся в Московском химико-технологическом институте им. Д. И. Менделеева, Всесоюзном научно-исследовательском химико-фармацевтическом институте им. С. Орджоникидзе. Широко используются разнообразные электрохимические методы, в частности потенциометрия, полярография, кулонометрия. Так, имеются успехи в развитии полярографии органических соединений. Этот метод не только решает чисто аналитические задачи, но и помогает выяснять структуру соединений, механизм реакций. Применение кулонометрии для определе ния малых количеств тетраэтилсвинца в сточных водах позволило сократить продолжительность определения в 10—15 раз. [c.129]

Жирно-ароматические дисульфиды типа дибензилдисуль- фида имеют промежуточную величину потенциала полуволны. Из таблицы видно также, что в одинаковых условиях определения потенциал полуволны третичного дибутилдисульфида на, 2 в смещен в область более отрицательных значений относи-ельно потенциалов первичных и вторичных диалкилдисульфи-ов. По-видимому, дело здесь в том, что пространственное расположение метильных групп третичного дибутилдисульфида затрудняет адсорбцию атомов серы на поверхности ртутной капли, а следовательно, и электродный процесс [463—466]. Следует отметить указание на то, что в случае некоторых замешенных дифенилдисульфидов восстановление на ртутном капельном электроде протекает обратимо [462]. Большую помощь в качественной дифференциации дисульфидов по потенциалам полуволн может оказать метод производной полярографии. Последний довольно детально разработан и широко используется при анализе неорганических соединений [467—474], но пока еще не нашел себе широкого применения в органическом анализе. [c.59]

Бавзонек С. Полярография органических соединений. В сб. Методы анализа органических соединений. М., Изд-во иностр. лит-ры, 1951, с. 55—79. Библ. 203 назв. [c.45]

Вавзонек С., Полярография органических соединений. Сб. Методы анализа органических соединений , ИЛ, 1951. [c.92]

Т. I, 1960, 445 стр. — определение фтора, тетрафенилбор как реагент и др. т. II, 1963, 408 стр. — измерение pH, применение полярографии при анализе органических соединений,- электроды в аналитической химии и др. т. III, 1964, 523 стр. — атомная абсорбционная спектроскония, фотометрическое титрование, аналитическое применение каталитических реакций, тонкослойная хроматография и др. [c.8]

Полярографический метод анализа предпочтительнее колориметрического, например при определении формальдегида [80], инсектицида Немагон [81] и еще ряда органических соединений. Наряду с методами АПН и классической полярографии к анализу природных и сточных вод на содержание органических компонентов привлекаются методы пульс- и осциллополярографии, позволяющие значительно (до 10 молъ/л) повысить чувствительность определений. Исследовано полярографическое и пульс-полярографическое поведение ряда триалкилзамещенных соединений олова и разработаны методики их определения в сточных водах [82]. Осциллополярографические характеристики купферопа и а-нитрозо- -пафтола, тиурама и капролактама в водах и водноспиртовых фазах приведены в работе [83]. Большая работа по подбору условий осциллополярографического определения ряда соединений (тиурам, формальдегид, стеарат цинка, анилин и капролактам) описана в работах [84, 85]. Б основу автоматизированных методов определения ряда органических примесей могут быть положены принципы прямоточной осциллополярографии. [c.165]

Сформулированы принципы применения полярографии в анализе природных и сточных вод, описаны методы предварительного концентрирования (ионный обмен, экстракция, соосаждение). Дан обзор методов определения большого числа катионов металлов, анионов (галогениды, цианиды, сульфаты, сульфиды и др.), растворенного кислорода, ряда органических соединений (монокарбоиовые кислоты, тиурам, капролактам, СПАВ и др.). [c.262]

Помимо чисто аналитических целей, полярографический метод может быть использован для изучения кинетики реакций, механизма реакций, кетоенольной таутомерии, цис-транс-тошерш, окислительно-восстановительных систем и ряда других интересных и важных проблем органической химии. Неудивительно поэтому, что в настоящее время полярографический метод становится не только одним из наиболее популярных инструментальных методов анализа, но и одним из важных физико-химических методов исследования органических веществ. Свидетельством этому служит непрерывно возрастаюш ее число публикаций по полярографии органических веществ, которое в настоящее время приближается к 1000. [c.10]

Полярографический метод анализа основывается на использовании процесса электролиза на ртутном капельном электроде, особыми достоинствами которого являются высокая химическая стойкость ртути, большое перенапряжение водорода на ртути и непрерывное обновление поверхности электрода, обеспечивающее воспроизводимость и стационарность исследуемых процессов [1,2]. Полярографии органических пероксидных соединений посвяшены более ранние обзоры [3-6]. [c.145]

В органическом анализе ДИП используют для определения следовых количеств органических примесей. С большим успехом можно использовать хорошую разрешаюшую опособность ДИП, которая гораздо лучше, чем большинство других полярографических методов, позволяет разделять пики соединений, восстанавливающихся при близких потенциалах. Например, в ароматических нитросоединениях два вещества не мешают определению друг друга при произвольных значениях концентраций, если потенциалы пиков различаются минимум на 500 мВ при стократном избытке одного вещества можно определить другое, если разность потенциалов их пиков не меньше 200 мВ при сравнимых концентрациях можно определить оба вещества в том случае, если их потенциалы различаются на 50—100 мВ. Большим преимуществом ДИП по сравнению с другими методами, включая квадратноволновую полярографию, является слабая зависимость нижних пределов обнаружения от обратимости электродной реакции. Поэтому ДИП пригодна также для анализа смесей органических электрохимически активных веществ, например, для определения содержания основного вещества, промежуточных и побочных продуктов синтеза органических реактивов и даже для анализа смесей изомеров. [c.194]

Как указывалось во введении, потенциал ртутного капельного электрода, при котором начинается электролиз, используется в качественном анализе. Пока раствор содёржит только один Электр о активный компонент, такой анализ прост, он еще возможен и в случае, когда раствор содержит несколько компонентов, при условии, что каждый из них восстанавливается при потенциале, значительно отличающемся от других (стр. 562). Однако когда потенциалы восстановления двух или большего числа соединений становятся близкими настолько, что их волны на кривой ток— напряжение перекрываются друг другом, анализ значительно затрудняется. Иногда, если потенциалы восстановления в различной степени изменяются под влиянием -pH среды или способны образовывать какие-либо комплексы в растворе, они могут быть в значительной мере разделены но чаще перед тем, как приступить к анализу, необходимо бывает провести химическое разделение компонентов на подходящие фракции. Это в большей степени относится к органическим соединениям, и возможно, что необходимость такого предварительного разделения является причиной сравнительно малого применения полярографии в практике органического анализа может быть поэтому, законченные методики анализа определенных органических соединений разработаны лишь только для отдельных случаев. [c.498]