Полярография анализ органических веществ

В последующих разделах рассмотрены основные принципы полярографического метода, приведены данные по технике полярографии и разобраны типичные случаи использования полярографического метода в органической химии для качественного и количественного анализа органических веществ, для определения структуры, исследования свойств и реакций органических соединений. Приводятся некоторые методики полярографического анализа органических веществ и таблица полуволновых потенциалов. [c.10]

Наконец, геохимики наряду с другими физико-химическими методами анализа руд и минералов используют методы полярографии и амперометрического титрования. Основные сведения по полярографическому анализу неорганических и органических веществ содержатся в специальных руководствах и практикумах по физической химии. [c.273]

Полярография — один из важнейших электрохимических методов анализа и исследования. Предложен Я. Гейровским в 1922 г. Измеряют предельный ток, величина которого пропорциональна концентрации определяемого вещества. Величину предельного тока находят по кривой зависимости силы тока от приложенного напряжения (такая кривая называется полярограммой). Для получения поляро-граммы нужно, чтобы поверхность катода была значительно меньше поверхности анода. П. применяется для количественного определения ряда ионов (кадмий, цинк, свинец и др.), некоторых органических веществ. [c.107]

Пластические массы представляют собой композиции, основой которых, как известно, являются высокомолекулярные соединения, характеризующиеся рядом специфических свойств по сравнению с обычными низкомолекулярными веществами. Однако несмотря на специфику, обусловленную большим размером молекул, на высокомолекулярные соединения распространяются все основные закономерности химии низкомолекулярных соединений, и в первую очередь органических. В настоящее время для исследования и анализа органических соединений широко применяются различные физико-химические методы, в частности полярография. Это обстоятельство можно связать с основными особенностями полярографии, выгодно выделяющими ее среди других физико-химических методов [c.7]

Характеристика метода. Область, применения. Полярография дает возможность проводить некоторые определения, которые нельзя осуществить другими методами, особенно в области анализа органических веществ. В неорганическом анализе полярографические методы в ряде случаев оказываются наиболее простыми в выполнении (например, определение цинка и кадмия при их одновременном присутствии). Кроме того, полярографически можно иногда сразу определять несколько элементов. [c.424]

Полярографическим методом анализируют неорганические и органические вещества, способные окисляться или восстанавливаться на поверхности электрода при пропускании постоянного тока. С помощью полярографии определяют малые количества примесей в чистых металлах применяют его для анализа сплавов и руд. Полярография находит широкое применение в контрольно-аналитических лабораториях фармацевтических и биологических научно-исследовательских учреждений. [c.266]

Для практической полярографии органических веществ правильно выбранное и постоянное значение pH также важно, как и правильно выбранные концентрации комплексообразующего реагента или индифферентного электролита при полярографическом анализе неорганических веществ. [c.150]

За последнее время полярографический анализ стал широко применяться для изучения органических соединений. Как уже отмечалось (см. стр. 103), поверхностно-активные органические вещества, неспособные к электрохимическому восстановлению (окислению), количественно определяются с помощью адсорбционной полярографии. [c.116]

Особого внимания заслуживает полярография - один из вольт-амперометрических методов, основанный на получении и анализе кривых сила тока - потенциал на электроде из жидкого металла, поверхность которого периодически или непрерывно обновляется (рис. 36.6). Чаще всего применяется ртутный капающий электрод. Кривые сила тока - разность потенциалов (по отношению к электроду сравнения, потенциал которого не изменяется в ходе анализа) снимаются при медленном повышении напряжения. При достижении потенциала восстановления анализируемого вещества происходит увеличение силы тока до некоторой высоты волны , пропорциональной концентрации этого вещества. Таким образом, можно качественно (по потенциалу полуволны, почти не зависящему от концентрации) и количественно определять любые неорганические и органические вещества, способные к электрохимическим превращениям на электродах. Метод не требует предварительного разделения смесей и обладает высокой чувствительностью - позволяет определять малые концентрации веществ (вплоть до 10 моль л" ). [c.456]

Описаны основные физико-химические методы анализов и приборы для их выполнения. Особое внимание уделено хроматографии, полярографии и колориметрии. Анализы сопровождаются теоретическими пояснениями, химическими реакциями. 2-е издание дополнено новыми методами анализов органических и неорганических веществ, а также металлов и их сплавов. [c.2]

Книга содержит описание основных современных физико-химических методов, применяемых для анализа органических соединений, — спектроскопии в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой частях спектра, рентгенографии, хроматографии, масс-спектрометрии, полярографии, ЯМР-и ЭПР-спектроскопии и др. Изложены теоретические основы методов, описаны современная аппаратура и возможности применения методов для исследования структуры и состава полимеров. Приведено большое число методик анализа различных природных и синтетических высокомолекулярных веществ — пластиков, эластомеров, смол, белков, целлюлозы, волокон и т. д., а также ряда низкомолекулярных соединений, применяемых при получении и переработке полимеров. [c.4]

Любое изменение ионной силы при добавлении электролита, который считают инертным, может изменить значения 1/2 и некоторых ионизующихся органических соединений. В связи с этим стандарты и холостые опыты, используемые для получения калибровочных кривых, нужно полярографи-ровать в растворах с той же ионной силой, как и при анализе неизвестного вещества. Это особенно существенно при анализе следов веществ, для которого требуются большие образцы. Введение исследуемого образца может изменить ионную силу настолько, что это приведет к ошибочным результатам. [c.363]

Сотни неорганических и органических веществ были предметами полярографического исследования, и были разработаны многие методики анализа индивидуальных соединений и их смесей. Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10- — 10-2 а погрешность аналитических результатов обычно достигает 2%. Благодаря специальным мерам погрешность полярографического метода может не превышать несколько десятых процента. [c.457]

В область органического анализа переменнотоковая полярография проникает очень медленно. Одной из причин этого является то, что в большинстве случаев органические соединения восстанавливаются необратимо и потому дают слабые сигналы на переменнотоковых полярограммах. Однако круг органических ве-ш еств, способных обратимо восстанавливаться на капельном электроде, с каждым годом расширяется все больше и больше. Кроме того, обратимость реакции для органических веществ может быть достигнута, например, наблюдением процессов образования нерастворимых соединений органических веществ с ионами ртути. Второй причиной малого использования обсуждаемого метода в органической химии является наличие на переменнотоковых полярограммах адсорбционно-десорбционных пиков органических веществ, затрудняющих расшифровку полярограмм. [c.149]

В литературе мы встречаем весьма немногочисленные примеры использования полярографии в органическом элементном анализе [1]. Это отчасти объясняется, по-видимому, тем, что после разложения органического вещества основные элементы-органогены — углерод, азот, сера, галогены — оказываются в растворе в виде анионов. Последние же недоступны для прямого определения методами классической полярографии с ртутным капельным катодом. В данном случае оказываются приемлемыми косвенные методы, анодная полярография, а также приемы предварительного превращения интересующего элемента в электроактивную форму. [c.155]

При определении содержания элементов в органических веществах нами достигается в среднем точность +0,3—0,5 абс. %. Такая несколько повышенная по сравнению с обычной, допустимой в полярографии, точность объясняется рядом причин. Так, при расчете процентного содержания элемента в исходной органической молекуле найденное полярографически количество миллиграммов элемента затем относится к навеске образца, и таким образом цена допустимой ошибки измерения высоты полярографической волны ( 1 мм), выраженная в процентах элемента, становится примерно в 5—10 раз меньше обычной. Кроме того, навески в 3—10 мг, содержащие 1—1,5 мг элемента, берутся на микроаналитических весах с точностью 0,002 мг. Для стабилизации выходного тока электронных приборов лабораторное помещение экранировано. Применяемые стандартные растворы по составу максимально приближены к анализируемым. Для этого их готовят путем разложения стандартных веществ в условиях анализа. Из [c.156]

В книге даны основы полярографии органических соединений, особенности применения этого метода при анализе органических соединений, а также современное состояние полярографии в полимерной химии. Описаны некоторые примерные методики полярографических определений отдельных веществ, используемых при синтезе высокомолекулярных соединений. Имеется подробный библиографический материал. [c.248]

В книге обобщен и систематизирован материал, отражающий достижения в развитии импульсной полярографии — одного из современных направлений полярографического метода анализа. Изложены теоретические основы импульсной полярографии, описана соответствующая аппаратура и представлены практические методики полярографического анализа органических и неорганических веществ. [c.2]

Полярография основана на измерении силы тока, возникающего вследствие поляризации электрода при электролизе малых количеств растворенного вещества. Используют для качественного и количественного анализа металлов, растворов, содержащих различные катионы и анионы, органических веществ. Прибор для анализа — полярограф, с помощью которого записывают кривую зависимости силы тока от приложенного напряжения. Потенциалы поляризации ряда ионов (их называют потенциалы полуволн) приведены в табл. 10.18, 10.19. [c.217]

В настоящее время для исследования и анализа органических соединений широко применяются физико-химические методы, и в частности, в контроле производства и при исследовании органических веществ все чаще находит применение полярографический метод. Об этом говорит, в первую очередь, большое число печатных работ в области полярографии органических соединений, составляющее, по-видимому, самое значительное количество публикаций по сравнению с другими методами Последнее можно связать с основными особенностями этого метода, выгодно выделяющими его среди других физико-химических методов [c.5]

Применению классической полярографии к некоторым видам серийных анализов препятствуют два основных ограничения. Первое ограничение связано с тем, что обычная система электродов-не обеспечивает хорошей работы в неводных растворителях с высоким сопротивлением. Вследствие этого применение полярографии в органическом анализе ограничивается определением только веществ, растворимых в воде или в смесях с водой таких полярных органических растворителей, как спирты. [c.85]

Применение полярографии в органической химии. Последнее время полярографический анализ нашел применение в органической химии для определения ряда органических веществ,, способных восстанавливаться на ртутном капельном катоде. Ниже приведены потенциалы восстановления некоторых органических веществ на фоне 0,1 н. МН С [c.410]

Электрохимичес1ше методы анализа. Для анализа органического вещества почв используют полярографию. При использовании этого метода не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты. В качестве катода чаще всего применяют ртутный капающий электрод, поверхность которого непрерывно обновляется, что позволяет получать полярофаммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов. [c.245]

Не вдаваясь в подробный анализ возможностей полярографии в исследовательской практике рассмотрим вкратце ее аналитическое приложение. Существуют многочисленные аналитические задачи, для решения которы.х и полярография, и вольтамперометрия в целом оказываются единственно возможными или наиболее удобными. К ним относится прежде всего количественные определения прп анализе органических соединений, особенно следовых количеств их. Кроме того, эти методы позволяют работать с бнологически-активнымп составляющими сложных смесей, вести анализ в присутствии больших избытков ко-экстрактивных веществ, многие из которых ие являются поля-рографнчески-активными, а также в окрашенных и мутных растворах. [c.279]

В настоящий указатель включены работы советских и зарубежных авторов, книжная и журнальная литература, опубликованная с 1955 по 1966 г. включительно. Большая часть литературы просмотрена в подлиннике, однако заметную часть составляют и недоступные нам в подлиннике источники, сведения о которых взяты из реферативных журналов, например hemi al Abstra ts . Реферативные журналы просмотрены до 1966 г. включительно. В указателе не упоминаются работы по полярографическому анализу на ртутном капельном электроде, по амальгамной полярографии с накоплением, по электрофорезу и электродиализу. Неполно отражена литература по методам определения pH растворов. В указателе нет данных по анализу органических веществ и почти нет данных по анализу неорганических веществ в неводных растворах. [c.5]

Судя по опубликованным за последнее время данным, дифференциальный полярографический метод начинает находить себе применение также в анализе органических веществ. Однако в литературе отсутствуют данные, свидетельствующие о применении этого метода для анализа сера-органических соединений, содержащихся в нефтях. На первой сессии, посвященной химии сера-органических соединений бащкирских нефтей, в 1955 г. Лукьяница В. Г. указывал на невозможность применения метода дифференциальной полярографии для определения элементарной серы и сера-органических соединений нефтяного происхождения. [c.123]

В сборник включены переводы книг Л. Фнзера п Р. Линстеда н др. Обе книги посвящены описанию современных методов синтеза, раздсле1пш и анализа органических веществ. Расиютрены физико-химические методы исследований и анализа хроматография, полярография, потеициометрия, спектроскопия и др. Особое внимание уделяется работе с малыми количествами веществ. [c.2]

Полярография органических соединений. Полярографический метод получил в настоящее время широкое распространение для анализа органических веществ, особенно тех, которые трудно определяются другими методами. Еще большее значение метод приобрел для анализа смесей органических веществ. Кроме того, полярографический метод может быть использован, как это будет показано ниже, для выяснения структуры органического вещества, обнаружения водородных связей и внутриком-плексных колец различного типа, для изучения цис-транс-изомерии, кето-энольной таутомерии, для выяснения кинетики и механизма реакций и решения ряда других проблем. [c.26]

Зубцы, возникающие на осциллополярограммах, соответствуют только либо адсорбции, либо десорбции, а не постоянной смене адсорбции и десорбции, как в случае тензамметрической волны. Анодные и катодные адсорбционные пики расположены один против другого, так как процессы адсорбции и десорбции протекают очень быстро и связаны с процессом диффузии. При помощи осциллографического метода можно исследовать все вещества, которые дают волны при постояннотоковой полярографии. Кроме того, на отрицательной (или соответственно положительной) границе потенциалов вследствие процессов восстановления (или окисления) могут возникнуть так называемые артефакты, которые также дают дополнительные зубцы. Возникновение этих артефактов, с одной стороны, дает возможность проводить определение прочих полярографически неактивных веществ, но, с другой стороны, часто множество этих зубцов мешает проведению анализа, особенно органических веществ. [c.161]

Как и в предыдущих изданиях, здесь не приводится описание аппаратуры читателю можно рекомендовать книгу Р. М.-Ф. Са-лихджановой и Г. И. Гинзбурга Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях (М. Химия, 1988). Значительно расширена общая часть, в которой, наряду с кратким изложением принципов полярографии, более детально представлены особенности полярографического поведения органических веществ, возможности приложения рассматриваемого метода к анализу, пути повышения чувствительности, селективности метода и увеличения числа объектов, определяемых с помощью полярографического метода анализа. [c.6]

Вследствие большого многообразия органических соединений, сложности строения молекул, наличия нескольких разных функциональных групп не всегда возможно установить общие методы анализа, и часто вещества, содержащие одни и те же функциаональные группы, определяют разными методами. В последнее время в практику работы заводских лабораторий производств органических веществ широко внедряются передовые физико-химические методы анализа хроматография, полярография и др. [c.192]

Однако в настоящее время эти методики в практической аналитике загрязнений окружающей среды почти не используются и практически полностью (за очень редким исключением) заменены газохроматографическими (анализ органических соединений) или спектральными (анализ металлов) методиками. Последние также имеют официальный статус, и в упомянутых выще сборниках стандартных методик все эти методики (фото-колориметрические, хроматографические, спектральные и электрохимические) сосуществуют друг с другом. Часто для одного конкретного соединения приводится несколько методик — на основе газовой хроматографии, фотометрии и полярографии или газовой хроматографии, спектрофлуориметрии и токослойной хроматографии и др. Чаще всего (особенно для органических соединений) индивидуальные токсичные вещества имеют две методики — газохроматографическую и фотометрическую [5]. [c.261]

В области распределительной хроматографии органических веществ важен выбор носителя и подвижной фазы и применение наиболее чувствительного детекционного реагента. Применяют или бумагу (хроматографическую, модифицированную или специально обработанную), или колонки из силикагеля, целлюлозы, крахмала, каучука. Для количественного анализа или измеряют интенсивность пятен, или применяют колориметрию, потенцпо-метрию, полярографию, радиоиндикаторы, активационный анализ и другие методы. Положение и форма пятен имеют важное значение. Положение отдельных иятен, отсчитываемое от линии старта, позволяет дать количественную характеристику выделенного вещества, хорошо воспроизводимую и характерную для него при постоянстве условий опыта. Полученная таким путем константа, величина R , позволяет идентифицировать различные по составу или но их строению химические соединения. [c.199]

Возрождение интереса к электрохимическим методам анализа можно объяснить разными причинами. Усовершенствование и упрощение конструкций приборов с появлением современных элементов электроники и операционных усилителей дало возможность создать универсальные серийные электрохимические приборы для таких методов, как импульсная полярография и инверсионная вольтамперометрия. Достижения в области элек-троаналитической теории, основанной на первых работах Гейровского и усовершенствованной с помощью вычислительных методов и моделирования, обеспечили прочную базу для развития этих методов. Интерес к определению малых концентраций металлов и органических веществ и в особенности стремление определить истинную форму исследуемого вещества в пробе, например при анализе объектов окружающей среды, привела к существенному расширению сфер применения электрохимических методов анализа. Кроме того, растущее понимание возможностей электрохимических методов в дополнение к спектроскопическим значительно увеличило эффективность применения таких методов, как циклическая вольтамперометрия, при исследованиях неорганических и органических веществ. [c.9]

Интерес к изучению электродных процессов с участием органических веществ вновь резко увеличился после открытия в 1922 г. Я. Гейровским полярографии. С помощью полярографического метода был изучен механизм огромного количества реакций с участием органических соединений, а также разработаны эффективные способы аналитического контроля. Анализ полученных данных показал новые возможности, открываелше электрохимическим синтезом. Из этих возможностей следует отметить две. [c.575]

Необходимость минерализации связана с тем, что присутствие органических веществ обычно влияет на условия спектрального и полярографического определения и часто мешает анализу. Например, в методе анодной полярографии с накоплением органические вещества в процессе предварительного электролиза и снятия катодно-анодной характеристики принимают участие в окислительно-вос-становительных процессах на электродах, в результате чего анодные зубцы определяемых элементов могут маскироваться зубцами органических соединений. Золотовиц-кая и др. установили, что присутствие диэтилдитиокарбамината натрия снижает интенсивность спектральных линий определяемых элементов. Аналогичные сведения имеются о 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоне-5 и других реагентах . [c.139]

Помимо чисто аналитических целей, полярографический метод может быть использован для изучения кинетики реакций, механизма реакций, кетоенольной таутомерии, цис-транс-тошерш, окислительно-восстановительных систем и ряда других интересных и важных проблем органической химии. Неудивительно поэтому, что в настоящее время полярографический метод становится не только одним из наиболее популярных инструментальных методов анализа, но и одним из важных физико-химических методов исследования органических веществ. Свидетельством этому служит непрерывно возрастаюш ее число публикаций по полярографии органических веществ, которое в настоящее время приближается к 1000. [c.10]

В книге изложены основы полярографии и кийетики электродных процессов. Большой раздел посвящен механизму электродных реакций с участием органических веществ. Показано, как полярография может быть использована для анализа органических соединений, изучения их строения и реакционной способности. Подробно описана техника полярографического эксперимента. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология